六氫苯酐順反兩種同分異構(gòu)體的檢測

何建仁 曾慎亮(莆田出入境檢驗(yàn)檢疫局，福建 莆田 351100)

六氫苯酐順反兩種同分異構(gòu)體的檢測

何建仁 曾慎亮(莆田出入境檢驗(yàn)檢疫局，福建 莆田 351100)

本文使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行檢測，得出順式六氫苯酐及其同分異構(gòu)體反式六氫苯酐的總離子流色譜圖和質(zhì)譜圖，通過色譜峰的保留時間和定性離子可以對六氫苯酐的順反兩種同分異構(gòu)體進(jìn)行定性，通過定量離子進(jìn)行定量檢測。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法；順式六氫苯酐；反式六氫苯酐；同分異構(gòu)體

六氫苯酐又稱順-環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐，分子式：C8H10O3，CAS號：13149-00-3，主要用于涂料，環(huán)氧樹脂的固化劑、膠粘劑、增塑劑等。歐洲化學(xué)品管理署（ECHA）成員國委員會于2012年12月17日將順式六氫苯酐及其同分異構(gòu)體反式六氫苯酐（CAS號:14166-21-3）確定為新的高關(guān)注度物質(zhì)（SVHCs）。本文使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，得出順式六氫苯酐及其同分異構(gòu)體反式六氫苯酐的總離子流色譜圖和質(zhì)譜圖，為開展出口歐盟的產(chǎn)品中六氫苯酐的檢測研究提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要分析儀器及實(shí)驗(yàn)條件

（1）儀器：安捷倫氣相色譜-質(zhì)譜儀（5975C-7890A），帶有電子轟擊（EI）模式質(zhì)譜。

（2）氣相色譜條件：毛細(xì)管色譜柱：DB-17MS(30m× 0.25mm×0.25 μm)；；升溫程序：初始溫度8O℃，保持2min，以5℃/min升至200℃，保持3min；進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL；載氣(氦氣)。

（3）質(zhì)譜條件：離子化方式EI；電子能量70 eV；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；質(zhì)量范圍0～300。

1.2 主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)品

（1）二氯甲烷：分析純。

（2）順式六氫苯酐，CAS號：13149-00-3。

（3）反式六氫苯酐，CAS號：14166-21-3。

2 結(jié)果與討論

使用二氯甲烷將順式六氫苯酐和反式六氫苯酐溶解并稀釋定容至一定濃度，配制成一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行GC/MS分析，獲得總離子流色譜圖如圖1所示。

圖1 順式六氫苯酐和反式六氫苯酐的GC／MS總離子流圖

對圖1中標(biāo)記為1和2的兩個色譜峰進(jìn)行質(zhì)譜解析，得知標(biāo)記為1的色譜峰為順式六氫苯酐，標(biāo)記為2的色譜峰為反式六氫苯酐，這兩種化合物的質(zhì)譜圖如圖2和圖3所示。

圖2 順式六氫苯酐的GC／MS質(zhì)譜圖

圖3 反式六氫苯酐的GC／MS質(zhì)譜圖

由以上的結(jié)果得出，在順式六氫苯酐和反式六氫苯酐的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中先出峰的是順式六氫苯酐。順式六氫苯酐的定性離子為：m/z82、67、54,定量離子為：m/z82；反式六氫苯酐的定性離子為：m/z67、82、54,定量離子為：m/z67。本次檢測表明使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，通過色譜峰的保留時間和定性離子可以對六氫苯酐的順反異構(gòu)體進(jìn)行定性，通過定量離子可以對這兩種同分異構(gòu)體進(jìn)行定量檢測。

[1]何建仁，陳紹華，顏青，等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定玩具用樹脂材料中六氫苯酐和甲基六氫苯酐的含量[J].福建輕紡，2015（12）:39-42.

[2]諸培奮，吳萬年，沙惠鑫，等.甲基六氫苯酐合成產(chǎn)2物中主、副產(chǎn)物的GC/MS鑒定[J].質(zhì)譜學(xué)報，1994，16（4）:37-39.