載鐵活性炭對糖汁脫色性能研究

＊三春林 樂志文 何德幸

（廣西省柳州市廣西科技大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院 廣西 545006）

載鐵活性炭對糖汁脫色性能研究

＊三春林 樂志文 何德幸

（廣西省柳州市廣西科技大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院 廣西 545006）

本文采用化學(xué)共沉淀法對活性炭和鐵氧化物進行復(fù)合，制備出了同時具有磁分離性能和較強吸附性能的活性炭/鐵氧化物復(fù)合材料，以脫色率為指標(biāo)，研究了各因素對糖汁脫色率的影響。

糖汁清凈；載鐵活性炭；活性炭改性

緒論

在蔗糖的工業(yè)生產(chǎn)中，糖汁的清凈脫色是最終獲得高品質(zhì)白砂糖產(chǎn)品的關(guān)鍵。吸附澄清是糖汁清凈脫色的主要方法之一。因此，清凈脫色新技術(shù)新方法的研究和應(yīng)用一直是制糖工業(yè)領(lǐng)域的重要研究方向。糖廠中糖汁的清凈工藝主要包括磷浮法、亞硫酸法、碳酸法和石灰法[2][3]，目前，在我國的制糖廠中，亞硫酸法為主要的糖汁清凈工藝，只有極少部分糖廠是采用碳酸法制糖工藝。針對各種清凈工藝存在的缺點，研究者們也在致力尋求一些新的制糖清凈劑及助劑來輔助這些傳統(tǒng)工藝，以提高糖品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

本文針對糖汁清凈現(xiàn)狀分析，通過原位還原、共沉淀的方法，在活性炭上引入磁性介質(zhì)，并增加磁性介質(zhì)中生物炭表面的官能團，擴展吸附劑的表面積，促進吸附劑吸附性能；再將納米磁性材料（如納米四氧化三鐵、納米鐵酸錳粒子）和活性炭進行復(fù)合，制備新型的活性炭納米磁性材料復(fù)合吸附劑，并研究不同基質(zhì)的生物炭和不同磁性材料的組合的糖汁的清凈脫色效果及相關(guān)的影響因素，并探討其可能動力學(xué)及熱力學(xué)吸附模型。

1.實驗

(1)實驗方法

①活性炭的預(yù)處理?；钚蕴康念A(yù)處理：用5%的HCl溶液浸泡活性炭粉末12h，用去離子水反復(fù)沖洗浸泡12h的活性炭粉末至中性，然后在恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于80℃下干燥8h，將干燥好的活性炭粉末研磨備用。

②活性炭的載鐵處理。按n(Fe3+):n(Fe2+)=2:1的比例配制FeSO4?7H2O與FeCl3?6H2O的混合溶液，待配制好的混合溶液全部溶解后，加入一定量處理好的活性炭使配制好的鐵鹽溶液中活性炭和鐵鹽呈一定的質(zhì)量比，將其置于磁力攪拌器上攪拌30min，然后用水浴鍋水浴加熱溶液至一定溫度，再用恒壓滴液漏斗緩慢滴加濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液使溶液的pH至12左右，反應(yīng)一定時間后停止機械攪拌，將混合溶液于100℃水浴中陳化一定時間后冷卻至室溫，用無水乙醇和蒸餾水將產(chǎn)物反復(fù)洗滌至中性。最后將產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱中溫度為100℃下干燥產(chǎn)物，干燥好的產(chǎn)物研磨后制備出活性炭/鐵氧化物磁性復(fù)合材料原料配比。其制備主要依據(jù)反應(yīng)為:

③脫色實驗。在100mL的燒杯中加入50mL的赤砂糖提取液，投加0.5g的磁性活性炭或粉末活性炭反應(yīng)，置于水浴振蕩器（150r/min）中攪拌30min，用離心機過濾去除活性炭，取上清液用0.45μm的微孔濾膜過濾，調(diào)節(jié)上清液的PH值為7，部分濾液取樣測定折光錘度、濾液溫度，剩余濾液用紫外可見分光光度計測定吸光度，以赤砂糖提取液為對照，從而計算出糖汁色值。

(2)色值測定方法

糖汁的色值測定依照國際機構(gòu)ICUMSA統(tǒng)一規(guī)定色值測定方法進行測定。

2.實驗結(jié)果

(1)結(jié)果與討論。①掃描電鏡表征。通過掃描電鏡(SEM)表征發(fā)現(xiàn)：圖1中活性炭的光澤度較為一致，表面比較粗糙且不連續(xù)地分布著對吸附起主要作用的孔結(jié)構(gòu)。圖2中經(jīng)活性炭負載鐵氧化物之后，由于鐵氧化物的存在而引起的磁性活性炭形態(tài)上的變化，活性炭表面上負載著許多不規(guī)則細小的鐵氧化物納米顆粒，鐵氧化物原先在炭骨架中的位置發(fā)育成孔，改性后的活性炭表面微孔增大，從而增加了活性炭的吸附容量。

圖1 活性炭

圖2 載鐵活性炭

②活性炭與鐵氧化物復(fù)合材料質(zhì)量比對糖汁脫色率的影響。本文選擇氯化鐵(FeCl3·6H2O，AR)，硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O，AR)來配制鐵鹽混合溶液，用酸溶液浸泡處理過的活性炭粉末不同比例鐵鹽混合溶液混合來配制不同物料質(zhì)量比的活性炭/鐵氧化物磁性復(fù)合材料原料。過低的活性炭含量會使生成的鐵氧化物過多而使活性炭比表面積大幅下降，從而影響其吸附性能。而過高的活性炭含量會使生成的鐵氧化物含量減少，復(fù)合材料的飽和磁化強度過低，從而影響磁分離效果。因此，在本文中通過采用五組分的不同物料質(zhì)量比來進行實驗，找到這五組分的最佳物料質(zhì)量比。實驗數(shù)據(jù)如下表1和圖3。

表1 不同物料質(zhì)量比對糖汁脫色率的影響

圖3 物料質(zhì)量比對糖汁脫色率的影響

由折線圖能直觀地看到：隨著質(zhì)量比的增大糖汁脫色率也增大，當(dāng)物料質(zhì)量比為1:3時，生成的鐵氧化物最多，載鐵活性炭的比表面積最大，孔隙最發(fā)達，中孔率較高，吸附能力最強，糖汁的脫色率最高，可以達到61.8%。實驗后續(xù)方案制備載鐵活性炭都選用此質(zhì)量比。

③反應(yīng)溫度對糖汁脫色率的影響。在反應(yīng)體系中滴加NaOH后，溶液反應(yīng)需熱處理。反應(yīng)溫度可直接影響材料的磁性能，低溫時鐵氧化物磁性較弱，所以需要選擇適宜的反應(yīng)溫度。故本文需要探索一個最佳反應(yīng)溫度。實驗數(shù)據(jù)如下表2和圖4。

表2 不同反應(yīng)溫度對糖汁脫色率的影響

由圖可知糖汁的脫色率隨著溫度的升高而增大，反應(yīng)溫度在60℃時，鐵氧化物的引入使得載鐵活性炭的比表面積最大，孔隙最發(fā)達，中孔率較高，吸附能力最強，溫度為60℃時脫色率最高可達66.9%，反應(yīng)溫度過高反而會破壞生物炭表面官能團的生成，溫度過高也會使活性炭比表面積降低，中孔率變低，使得糖汁脫色率下降，所以實驗后續(xù)方案制備載鐵活性炭都選用此反應(yīng)溫度60℃。

圖4 溫度對糖汁脫色率的影響

④反應(yīng)時間對糖汁脫色率的影響。在其它實驗條件相同的情況下，隨著反應(yīng)時間的延長，糖汁脫色率應(yīng)該逐漸增大直至一個最大值。若反應(yīng)時間過短，則無法將磁性鐵氧化物負載到活性炭表面，而時間過長也不符合節(jié)能低碳的要求。由此看來，本文有必要探索找出一個最佳反應(yīng)時間。實驗數(shù)據(jù)可見下表3和圖5。

表3 不同反應(yīng)時間對糖汁脫色率的影響

由上圖可以得出，反應(yīng)時間在0～60min時脫色率平緩增加，在反應(yīng)時間為60min時脫色率達到最大值62.4%，在此反應(yīng)時間磁性鐵氧化物負載到活性炭表面最多載鐵活性炭孔隙量最高，中孔率最大，吸附能力最強，故脫色率最高，實驗后續(xù)方案制備載鐵活性炭都選用此反應(yīng)時間。

結(jié)論

本論文采用化學(xué)共沉淀法將鐵氧化物負載到活性炭上，制備出載鐵活性炭，研究了制備過程中影響糖汁脫色率的五個因素，并對最佳實驗條件下制備的載鐵活性炭粉末進行了表征。結(jié)果表明：在物料質(zhì)量比為2：3、反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時間為80min、陳化時間為3h時，載鐵活性炭對糖汁脫色率最高，達到了81.3%。

圖5 反應(yīng)時間對糖汁脫色率的影響

[1]秦兌明,黃桂忠．碳酸法-磷浮法新工藝生產(chǎn)無硫白砂糖的研究[J]．廣西糖業(yè),2014(2):27～30

[2]張素麗．離子交換樹脂用于液體糖脫色工藝研究[J]．廣西糖業(yè), 2013(4): 25～31．

[3]梁欣泉,何惠歡,謝志榮． 季胺化殼聚糖糖用澄清劑澄清劑的制備及結(jié)構(gòu)表征[J]．廣西大學(xué), 2014(3): 544～551．

[4]崔靜,趙乃勤,李家?。钚蕴恐苽浼安煌贩N活性炭的研究進展仁[J]．炭素技術(shù), 2005, 24(l):26～31．

(責(zé)任編輯 李田田)

Study of the Function of Iron-carrying Activated Carbon on the Decoloration Property of Sugar Juice

San Chunlin, Le Zhiwen, He Dexing
（College of Biological and Chemical Engineering,Guangxi University Of Technology of Liuzhou city, Guangxi, 545006）

In this paper, the composite of activated carbon and iron oxide chemical coprecipitation method, preparation of activated carbon / with magnetic separation performance and strong adsorption properties of iron oxide composite materials, the decolorization rate as the index, to study the in fl uence of various factors on the juice decolorization rate.

clarifying sugar juice；iron-carrying activated carbon；improvement of activated carbon

T

A

三春林（1992～），女，廣西省柳州市廣西科技大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院；研究方向：載鐵活性炭的制備以及其對糖汁脫色性能研究。