二乙醇胺—水楊酸離子液體的制備及耐熱性能測試

＊張皓孫初鋒

（西北民族大學 化工學院 甘肅 730030）

二乙醇胺—水楊酸離子液體的制備及耐熱性能測試

＊張皓1孫初鋒

（西北民族大學 化工學院 甘肅 730030）

離子液體是最近幾年來新興起的研究對象，隨著研究的深入發現離子液體在潤滑、耐熱方面有著突出的優勢。但眾所周知，離子液體有著十分龐大的研究范圍，物質的多樣性決定了研究的復雜性與困難性，對離子液體的研究現在仍是處于一個起步階段。二乙醇胺和水楊酸（鄰羥基苯甲酸）都是常見的化合物，用途十分廣泛，最新的研究也顯示出由這兩者制備成的離子液體在潤滑方面有著不錯的表現。因此，本文在前者的研究基礎上制備出二乙醇胺—水楊酸離子液體，并將其與石墨烯分散液進行配合，制成了新型的離子液體潤滑材料，并對其耐熱性進行了測試。

離子液體；二乙醇胺；水楊酸；石墨烯；耐熱性

前言

在常規離子液體中添加功能性試劑，將一個或多個功能團引入到離子液體的陽離子或陰離子上，即將離子液體功能化，而新官能團的引入將使傳統烷基離子液體展現出不同的物理化學特性，而這些特性可能直接影響離子液體作為潤滑劑的摩擦學性能。

近年來離子液體作為一種高效綠色溶劑，在電化學、催化、有機合成等領域受到廣泛關注。離子液體具有一些特殊的性質, 如：極低的揮發性, 很高的熱穩定性, 不可燃, 熔點低等，而這正是理想潤滑劑所必不可少的，因此，離子液體很有希望作為新一代高性能的液體潤滑劑在高溫、高真空環境下的特殊機械的潤滑中得到應用。

石墨烯是21世紀最為重要的發現之一，它有著極好的潤滑特性與極好的耐熱穩定性，被譽為可以改變未來的材料。將離子液體與優良潤滑材料（如：碳納米管、石墨烯等）進行合理混合，離子液體的耐熱性結合石墨烯的潤滑性與耐熱性將得到新型的潤滑材料。

雖然離子液體也存在著局限性，但通過與傳統材料相比來看，離子液體的許多優點是傳統同類物質所不具備的。所以說，離子液體存在著極大的可開發探索條件，而這也順應了社會發展對新型材料需要的呼聲。

1.藥品與儀器

(1)藥品：石墨烯分散液（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、無水乙醇（CAS：64-17-5）、二乙醇胺，超純級，》99.5%（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、水楊酸（國藥集團化學試劑有限公司）

(2)儀器：熱重分析儀（德國耐馳TG209 F3）、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責任公司）、電子分析天平（美國奧豪斯AR224CN）

2.離子液體的制備

水楊酸溶液的制備：取適量的水楊酸于燒杯中，并加入相應的乙醇溶液，在恒溫水浴和攪拌的條件下使水楊酸充分溶解。

取適量的二乙醇胺于三口燒瓶中，置于恒溫水浴鍋中恒溫加熱并不斷地攪拌，待體系溫度恒定時，用恒壓滴液漏斗緩慢地加入水楊酸溶液。水楊酸完全加入后保溫30min，之后在室溫的條件下冷卻24h并保持不斷攪拌，攪拌速度不宜過快。最后，再次加熱該體系溶液，待溶液無明顯變化后進行減壓抽濾，將乙醇和水除去。經過充分的減壓抽濾后的液體，得到的濾液即二乙醇胺—水楊酸離子液體。

3.石墨烯、離子液體的混合配置

取適量的石墨烯分散液，放在超聲波清洗器中超聲處理10min，防止石墨烯分散液的濃度不均所造成的實驗誤差。

取適量的石墨烯分散液加入制備好的離子液體中，在充分保溫、攪拌及充分冷卻后，再次進行減壓抽濾操作，最后得到混合液體系。

圖1 一種減壓抽濾裝置示意圖

4.耐熱性測試

熱重分析儀是在程序溫控下測定物質質量隨溫度的變化關系，用來檢測物質質量隨溫度變化程度的儀器。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發生變化。通過分析熱重曲線，可以知道被測物質在多少度時產生變化，并且根據失重量可以計算失去了多少物質。

本文采用TG209 F3型熱重分析儀對合成的潤滑體系的耐熱性進行測試。

5.結果與討論

圖2為熱重分析儀測得后的實驗結果，可以看出該混合體系在250℃之前是十分穩定的，在250℃左右出現明顯的轉折點，即熱不穩定溫度點，在250℃～380℃之間迅速的分解。

圖2 熱重分析圖

造成這種現象的原因可能是購買的成品石墨烯分散液，要么是石墨烯顆粒特別小，要么是分散液中還含有了其他易引起分解的雜質。但是從實驗所測得的結果上來看，在250℃之前，制得的體系幾乎沒有任何熱損失，處于十分穩定的狀態。

簡單的說，由本文制得的離子液體和石墨烯混合體系，是具有一定的熱穩定性的，且在熱不穩定點前是處于十分的穩定狀態。另外，倘若用修飾嫁接的手段同時對離子液體和石墨烯微粒進行處理，在理論上可是得到更加穩定為物質。因為，本文只是采用了物理的手段將兩者進行了均勻的混合，并沒有形成新的物質。

另外，腐蝕性與吸附性作為潤滑中的重要衡量指標之一，決定了一種潤滑物質的實用價值意義。腐蝕性太強會對被潤滑物體造成嚴重的損傷與破壞，吸附性不好又會導致潤滑物質不能有效的吸附在被潤滑體上，也是不利于潤滑的。因此，在接下來的深入研究中應該要對不同的物體進行腐蝕和吸附測試，進而得知本文制備的潤滑體系適用于哪些材料中去，并使其發揮出最佳的效果。

[1]趙浩．質子型離子液體的制備和復合設計及潤滑性能研究[D]．湖南科技大學,2016,05．

[2]苗睿瑛,李建玲,方勇,王新東．DMFC用質子型離子液體復合隔膜的制備及性能表征[J]．電化學, 2009,01．

[3]曾尤,王函,成會明．石墨烯/聚合物復合材料的研究進展及其應用前景[J]．新型碳材料,2016,06．

(責任編輯 責聰)

Ionic liquid preparation of diethanolamine-salicylic and take test for its heat-resistance

Zhang Hao Chufeng Sun
（Northwest university for nationalities institute of chemical industry, gansu province, 730030）

Ionic liquid is a new research object in recent years, it is found that ionic liquids have outstanding advantages in lubrication and heat-resistance with the in-depth research. As all we know,Ionic liquids have a wide range of research due to its diversity and cause complexity and dif ficulty, so it is still an early stage about ionic liquid. Diethanolamine and salicylic acid are common heterocycles and be used widely, the new research show that ionic liquid have nice performance on lubrication which is made by diethanolamine and salicylic. So we made ionic liquid preparation of diethanolamine-salicylic on the ex-research basic, put the grapheme into it, and took test of heat-resistance for this new ionic liquid lubricating material.

Ionic liquid；Diethanolamine；Salicylic acid；Grapheme；Heat-resistance

A

張皓（1995～），男，西北民族大學 化工學院；研究方向：化學工程與工藝。