仝 慶
六氟化鉬的制備及其工藝參數(shù)優(yōu)化研究
仝 慶
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應(yīng)用提純過的氟氣和鉬粉反應(yīng)制備六氟化鉬粗品,并通過蒸餾提純技術(shù)對(duì)六氟化鉬粗品進(jìn)行了提純,提純完后產(chǎn)品純度能達(dá)到99%以上。并通過實(shí)驗(yàn)不同反應(yīng)溫度條件對(duì)反應(yīng)收率的影響,不同投料量對(duì)反應(yīng)時(shí)間的影響,優(yōu)化了工藝參數(shù)。
氟氣;六氟化鉬;蒸餾提純;反應(yīng)溫度;投料量
目前,氟及氟化物工業(yè)正處于發(fā)展時(shí)期。無機(jī)氟化物可用作高溫、高速、高負(fù)荷、耐腐蝕等各種苛刻條件下的固體潤(rùn)滑劑,核反應(yīng)堆的中子減速劑及反射和涂敷材料,光學(xué)透鏡涂層,紅外元件及激光元件材料等,在這些領(lǐng)域中有著良好的應(yīng)用前景和發(fā)展空間[1]。六氟化鉬做為一種金屬氟化物主要用于鉬的同位素分離??稍谖㈦娮庸I(yè)中用作化學(xué)氣相淀積硅化鉬或鉬,以制作低電阻、高熔點(diǎn)的互連線[2],具有廣闊用途和需求。
六氟化鉬主要由如下幾種方法制備得到[3]:
1.在白金管中放鉬粉末,然后在一定溫度下通干燥氟氣,反應(yīng)制備六氟化鉬;
2.在鉬粉上面通三氟化溴并加熱到350℃;
3.在空氣存在下往MoCl5中通氟氣進(jìn)行反應(yīng)[4]。
第2種方法由于反應(yīng)溫度需求過高,耗能較大,所用原料中三氟化溴為液體,化學(xué)性質(zhì)很活潑,易燃,且可用作惰性溶劑,溶解六氟化鉬,不易分離,很難得到純度較高的六氟化鉬。第3種方法,MoC15是活潑的較易揮發(fā)的晶體,是高純難熔的金屬鹵化物,它在氣態(tài)和液態(tài)時(shí)發(fā)生化學(xué)作用,中等溫度揮發(fā),氣態(tài)時(shí)易分解成金屬鉬沉積物,也不適宜?!?br>