定向凝固Al2O3基共晶陶瓷

王偉男，劉俊成

定向凝固Al2O3基共晶陶瓷

王偉男，劉俊成

（天津工業大學材料科學與工程學院，天津 300380）

近年來，定向凝固Al2O3基共晶陶瓷由于具有優異的高溫力學性能，成為研究重點。各國學者通過改進工藝，提高溫度梯度，使其力學性能不斷提高，并且對于陶瓷的凝固理論也在不斷完善。介紹了國內外學者的工作進展，并對陶瓷凝固理論進行總結，指出了在保證力學性能的前提下，獲得大尺寸的定向凝固共晶陶瓷是未來的研究重點。

定向凝固；Al2O3基；生長理論；力學性能

0 引 言

21世紀以來，隨著航空航天行業的飛速發展，其對于超高溫(≥1650 ℃)材料的需求越來越迫切。性能優良的超高溫材料，可以使飛行器的發動機和渦輪機在超高溫下正常工作時無需冷卻系統，促進燃料充分燃燒，降低消耗，減少有害尾氣(CO2、NOx等)的排放量，改善環境。定向凝固Al2O3基共晶陶瓷不存在孔洞和界面非晶相，因而大大提高了材料的力學性能[1]，并且其密度很小，高溫下不會被氧化，有希望成為新一代超高溫結構材料，近年來各國學者對此展開了大量研究。

通過定向凝固技術制備的共晶陶瓷，其具有幾個基本優點：相與相界面結合良好、高溫下組織不發生變化、孔洞率較低、幾乎沒有非晶相等。通過調整定向凝固法的各種工藝參數(溫度梯度高低、生長速率、外加旋轉等)可以調整陶瓷材料的顯微組織，進一步提高性能[2]。

本文總結了國內外常用的定向凝固制備技術以及研究現狀，并對其生長理論進行了歸納。

1 研究進展

通過定性凝固制備氧化物共晶陶瓷的研究始于20世紀60年代[3]。1969年，Viechnicki等人首先進行了Al2O3/Y3Al5O12(YAG)共晶陶瓷的定向凝固研究。但是由于當時實驗設備條件的限制，沒有得到預期的溫度梯度，凝固組織中含有晶團，極大地影響了性能。20世紀末，有學者采用定向凝固法制備了氧化物共晶陶瓷，發現其性能非常優異[4]，吸引了世界各國對此開展研究，為材料領域的熱點之一。日本Waku等人[4-5]對Bridgeman進行了改進，利用改進后的方法制備了Al2O3/YAG共晶陶瓷，利用電鏡對其微觀組織進行了表征，發現其晶粒分布均勻，主要為三維網狀結構，不同相交織在一起[6]。利用這個方法所制備的以氧化鋁為基的共晶陶瓷，其在高溫下力學性能很優秀，此后其他國家的學者也對此展開大量研究。這種材料從室溫到1800 ℃，在溫度到達熔點，即1830 ℃，其抗彎強 度在350 MPa附近，是使用普通燒結法制備的同樣成分材料的6倍以上；在1680 ℃下并使試樣暴露在空氣下，對其保溫1000 h，發現其質量以及顯微組織都沒有發生變化，顯示了良好的高溫穩定性；在高溫(＞1580 ℃)下，施加10-4/s的應變速率，這種材料的蠕變強度高達433 MPa，是使用普通燒結法制備的同樣成分材料的13倍。在共晶反應中添加氧化鋯后，Al2O3/Y2O3/ZrO2共晶陶瓷在上述同等條件下，發現其抗彎強度高達851 MPa，是使用普通燒結法制備的同樣成分材料的57倍[7]。閱讀近年國際上的文獻，以日本學者Waku、西班牙Orera、美國Sayir等為代表對Al2O3基共晶陶瓷，通過定向凝固手段進行了大量研究[8-11]。

定向凝固法制備的Al2O3基共晶陶瓷，由于Al2O3性質更加穩定，不會發生相轉變，具有更好的力學性能和高溫抗氧化性能。目前，國內外學者研究集中在以下幾個體系[12]：

(1)Al2O3/ZrO2系。為了穩定ZrO2相，在該體系加入Y2O3，Y2O3與ZrO2結合，形成偽二元共晶Al2O3/ZrO2(Y2O3)，通過調整氧化釔的含量，但注意不要過量，可以形成不同晶系，不同晶體取向的氧化鋯，獲得所需的性能。

(2)稀土元素系，例如Al2O3/(RE)AlO3系、Al2O3/(Re)Al5O12(EAG)。這里的Re通常為Sm、Eu、Gd、Er、Y等。一般為氧化鋁的鈣鈦礦，其他情況為氧化鋁與石榴石相結合的二元或者三元共晶。

(3)加大Y2O3含量，形成Al2O3/YAG/ZrO2三元共晶體系以及偽共晶體系。

在定向凝固技術制備氧化物共晶陶瓷的研究上，日本學者在國際上占據很大優勢，主要領軍人物Waku對Bridgeman法進行改善后，利用這種方法制備了許多成分配比不同的氧化鋁基共晶陶瓷，之后又對其微觀組織、高溫下的力學性能做了很多研究[5-7]。Lee等人[13-14]采用微拉法(μ-PD)成功制備出直徑為0．3-2 mm、長達500 mm的Al2O3/YAG、Al2O3/YAG/ZrO2，以及直徑為5 mm、長60 mm的Al2O3/MgAl2O4高性能共晶陶瓷纖維，其中Al2O3/ YAG/ZrO2三相共晶陶瓷纖維在1200 ℃下高溫強度達到970 MPa[15]。國外學者Calderon-Moreno[16]使用定向凝固技術中的熔體快速淬冷法制備了Al2O3/ Y2O3/ZrO2偽共晶氧化物陶瓷以及Y3Al5O12/ZrO2共晶氧化物陶瓷，并且對凝固過程中的凝固機理、不同相結合情況及力學性能進行了大量研究，其最后制備出的Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷的共晶層間距＜100 nm，KIC高達9．0 MPa·m1/2。Isobe[17]對Al2O3/ YAG熔凝行為進行了較為詳細的研究，其使用電火花等離子體放電加熱制備的Al2O3/YAG熔凝氧化物共晶陶瓷彎曲強度為693 MPa，硬度為17 GPa，KIC為3．8 MPa·m1/2。

Orera研究小組采用激光區熔法(LFZ)對Al2O3/ ZrO2以及Al2O3/ZrO2(Y2O3)共晶陶瓷的組織、晶體學取向進行了研究。其利用激光區熔法制備出的Al2O3/YAG共晶陶瓷的微觀組織為棒狀共晶，在1900 K下的測量彎曲強度，發現高達1．53 GPa[8]。

Sayir等采用激光懸浮區熔(LHFZ)技術手段制備了Al2O3/ZrO2(Y2O3)偽二元共晶、Al2O3/YAG二元共晶陶瓷，高溫性能優異[9-10]。之后又利用邊界外延生長法制備了Al2O3/YAG二元共晶陶瓷纖維，其直徑為75 μm。美國NASA-Lewis研究中心的學者采用激光加熱區熔法，成功制備Al2O3/YAG二元共晶自生復合纖維，對制備的樣品在1400 ℃處理2 h，發現樣品抗拉強度降低40%，為13 GPa，但是同樣條件下處理200 h，其抗拉強度仍然損失很慢，仍有11 GPa。

傅恒志等[18-22]采用激光區熔高溫梯度快速定向凝固技術從熔體中直接制備Al2O3/Y3Al5O12(YAG)共晶自生復合陶瓷，超高溫度梯度1×106K/m。調節激光掃描速率和功率密度，Al2O3和YAG兩相分布均勻且連續，呈現層片狀，兩相相互耦合的共晶結構，測量其層片間距，僅為1到2 μm之間，其硬度為19．5 GPa，斷裂韌性為3．6 MPa·m1/2。加入ZrO2后，由于ZrO2相會發生相轉變，對基體產生相增韌效果，其室溫斷裂韌性提高到8．0 MPa·m1/2。最近，張軍等通過改進工藝，采用雙面區熔法，觀察其微觀組織，發現在雙面區熔界面處共晶組織生長連續均勻，相與相相互耦合，不存在非晶相。

趙忠民等[23-25]使用超重力自擠壓輔助燃燒合成技術，成功制備出低缺陷大體積的Al2O3/ZrO2(Y2O3)共晶陶瓷，其試樣硬度為(17．8±1．5) GPa，斷裂韌性為(14．2±1．0) MPa·m1/2。其Al2O3/33ZrO2(4Y)樣品顯微結構以取向各異且納微米t-ZrO2纖維三角對稱鑲嵌其上的棒狀共晶團為基體，周圍分布著t-ZrO2微米球晶；Al2O3/40ZrO2(4Y) 中t-ZrO2是基體相，α-Al2O3分布在基體相周圍，微觀組織呈現出不規則形狀共晶形貌。材料的致密性很高，不存在氣孔，由于ZrO2存在相轉變，對基體有相增韌機制，同時材料內部存在小尺寸缺陷，使得共晶陶瓷的韌性大大提高。

2 共晶生長理論

最近二十年，為了改善微觀組織、提高材料性能，定向凝固制備復合材料成為各國學者的研究熱點。學者對于共晶合金凝固理論研究很早，經過長時間的修正補充，現在已經非常完善。而對非金屬共晶材料的研究起步較晚，還沒有系統成熟的理論。由于金屬凝固理論現在比較完善，所以論文中常常將其應用于非金屬材料的凝固過程，并參照實驗結果進行一定的修正。

共晶反應之后，共晶物呈現出的微觀形態多種多樣，根據組織形態的不同，我們把它們稱為規則共晶(即金屬-金屬共晶)以及非規則共晶(即非金屬-金屬共晶)。在這里規則共晶指的是組成相都為非小平面的相形成的共晶組織，非規則共晶指的是非小平面相-小平面相間形成的共晶組織。他們之間的分類標準是熔化熵的值。在共晶物的組成相的熔化熵比4R大的情況下，稱之為小平面相，在組成相的熔化熵比4R小的情況下，是非小平面相[26]。

2.1 規則共晶

當共晶反應中兩相的熔化熵都比4R小時(R為摩爾氣體常數)，多為金屬-金屬相或者金屬-金屬間化合物，相組成一般為規則共晶(非小平面相-非小平面相)，其凝固界面在原子尺度上是粗糙的，微觀組織形態又分為層片狀和棒狀兩種[27]。

Jackson和Hunt兩位國外學者通過大量研究、分析，提出了規則共晶生長理論模型[28]，經過后續學者的實驗驗證，其理論模型與實驗結果比較符合，成為共晶組織研究理論的基礎，被大量引用在定向凝固方向的論文里。

J-H理論有以下三種假設條件：

(1)固液界面在宏觀上是平界面，沒有凸起或者凹陷；

(2)共晶兩相的生長速度相同，生長方向垂直于固液界面；

(3)固-液界面前沿的各相，在凝固過程中過冷度一樣。

凝固過程滿足以上假設，經過實驗和計算，發現層片間距(λ)、晶體生長速率(ν)和過冷度ΔT三者存在如下關系：

在公式(1)、(2)中，K1、K2是常數，只要共晶體系的相不改變，K1、K2就不會改變。分析這兩個公式可以發現，過冷度不變時候，通過上述公式可以計算出兩個不同大小的層片間距。但根據共晶凝固過程中，層片間距過小會導致各相之間面積增大，從而使得界面能增加，阻礙片間距變小；層片間距過大時，隨著傳質過程中大量同一組分的融質偏聚，減少固-液界面前沿的過冷度，使層片間距減小。層片間距應該在一定范圍內，變化不大。

在不改變生長速率ν的前提下，圖1表示凝固界面前沿ΔT和共晶層片間距λ之間的關系。從圖1中可以得出，在生長速率ν一定時，過冷度不能過高或者過低，要保持在一定范圍，才能使共晶組織穩定生長，這樣得到的共晶組織的層片間距值在λm－λM。前文提到的三種假設條件下J-H模型才有效，J-H模型在固-液界面前沿為平界面，沒有突起或者凹陷，凝固后材料的微觀形貌為較為規則的共晶組織情況下，與實驗結果符合。這種理論并不適用于非規則共晶生長，此后各國學者進行了大量實驗，通過與實驗結果對比，進一步將J-H模型修改完善。

圖1 生長速率V一定下凝固界面前沿過冷度ΔT與共晶層片間距λ的關系Fig.1 The relationship between interface under cooling ΔT and lamellar spacing λ for given growth velocity

圖2 共晶反應中小平面相體積分數與溶解熵對組織形貌的影響(A為規則層片；B為規則棒狀；C為不規則的分支層片；D為紊亂的薄片；E為復雜的規則結構；F為準規則結構；G為不規則的絲狀結構)Fig.2 The effects on microstructure of eutectic small plane volume fraction and dissolving entropy

經過很多研究學者發現：在經典的共晶凝固理論中，沒有考慮生長速率和雜質元素這兩方面的影響，而實驗結果表明，其對微觀組織影響很大。Tiller等人研究了規則共晶組織顯微形貌與生長速率大小之間的關系，在較高生長速率時，共晶組織呈現棒狀；較低晶體生長速率下，一般出現層片狀共晶組織[29]。Chadvick研究了固液界面形態及凝固時微觀組織形態轉變與雜質元素之間的關系。固液界面形態與共晶組織形態的轉變有關，各相的體積分數可以影響固液界面形態，若共晶物中存在雜質元素，會改變固-液界面前沿的成分過冷，使固液界面的形態轉變，固-液界面由平界面變為胞狀界面，出現共晶團和棒狀共晶組織[30]。

Maginin和Trivedi[31]選擇適用的三相點平衡準則，通過改變三相點的位置來調節共晶不同相的體積分數，這種情況考慮了共晶相的密度差，等溫界面條件消失，通過這種方法修正了曲率過冷度，修正后與實驗結果基本符合。此后，Maginin和Kurz等人經過大量實驗研究，在此前凝固理論的基礎上建立了TMK模型，這個主要適用于快速定向凝固條件[32-34]。在生長速率比較大的快速定向凝固條件下，J-H理論模型不能適用這種情況，將不存在理想的按照理論規則生長的共晶組織。Hopkins等人[35-36]主要研究了熔體在液態下流動如何影響共晶組織形貌，其研究表明，熔體流動可以改變固液界面前沿上的濃度，如果傳質受到影響，會造成局部成分偏析，生長方向發生改變，影響定向凝固后試樣的微觀組織形貌。

Karma等人[37]通過大量數學計算，科學的解釋了共晶反應中不同相表面能之間的關系以及不穩定狀態下的晶體生長過程，他認為動力學系數對不穩定狀態下的晶體生長過程有著重要的影響，對共晶層片間距的選擇機制有了比較合理的解釋，形象的描述了缺陷在晶體生長過程如何影響片層間距的大小。Liu[38-42]等人通過模擬方法分析了共晶兩相生長過程中為何會出現缺陷，他指出缺陷的主要作用是過冷度調整的需要，是由于溶質堆積到了凝固界面前沿產生的。為了修正和完善凝固理論模型，Liu等人做了的大量工作，并且使用模擬方法研究晶體生長，有力的推動了定向凝固技術的發展。

2.2 非規則共晶

當共晶體的一相熔化熵比4R高的情況下(一般為金屬-非金屬以及非金屬-非金屬間化合物共晶)，凝固時界面前沿為棱面，其在原子尺度上是光滑的，稱為小平面。我們一般將小平面-小平面方式凝固的共晶稱為非規則共晶，通過對其微觀結構的觀察，這類常出現不規則結構。在晶體生長過程中，由于小平面相的各向異性很強(如界面能、熱傳導、最優生長方向等)，固液界面上的生長方向為特定的晶面，其形態為非平面，這種界面是非常不規則的，并且等溫面也是不平直的，所以共晶反應中小平面相的體積分數對凝固后的共晶形貌影響較大。

圖2為在生長速率為5 μm/s的情況下，材料中以小平面相為生長方式的物相含量與其溶解熵值對共晶微觀組織形貌的影響。此圖是由Corker[12]所繪制的。在非規則共晶情況下，從圖2可知，當小平面相的含量比10%要小的情況下，凝固后的共晶組織為層狀結構；當小平面相的含量大于10%而小于20%時，凝固后的共晶組織為片狀結構；當小平面相的體積分數20%-35%之間時，凝固后的共晶組織為復雜的規則結構。但是在共晶中小平面相含量比40%大的情況下，共晶反應凝固后的共晶組織一般為準規則結構。板片狀或者少量的棒狀一般是此類組織的非小平面相，凝固后的基體為小平面相。當液相中的溫度梯度減少或者長大速度增加時，棒狀結構的比例就會增加。當有第三組元的存在的時候，主要是側向的棒狀結構會有所增加，這時凝固過程就會促使形成胞狀組織。

在規則共晶的基礎上，Magnin[43-45]等人對非規則共晶的生長理論模型進行了補充：

(1)生長平面溫度不同，是非等溫界面；

(2)利用J-H模型計算得到λm，根據凝固界面穩定性和凝固界面形貌的判據來確定最大層片間距。經過實驗修正補充，Magnin有了與J-H模型比較相似的公式：

這個理論模型與J-H不同的是出現了修正系數Φ，Φ由不同的共晶成分所決定。由于修正系數的變化比較大，這導致了非規則共晶凝固后微觀組織的層片間距選擇范圍很大，還不能準確計算出層片間距。

3 結 論

(1)國內外對于定向凝固共晶陶瓷開展了大量研究，不斷改進工藝，使得制備的共晶陶瓷具有很高的硬度、斷裂韌性，但制備的共晶陶瓷尺寸較小且大部分為棒狀，無法滿足高溫結構部件的要求，學者下一階段的工作應在保證力學性能的前提下，制備尺寸較大的定向凝固共晶陶瓷。

(2)從共晶陶瓷生長理論來看，規則共晶的理論已經較為完善，而非規則共晶的理論研究并不是十分系統，而且理論與實驗數據有時不相符，還需要學者進一步的實驗和模擬計算來完善理論。

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Preparation of the Directionally Solidif i ed Al2O3Based Eutectic Ceramics

WANG Weinan, Liu Juncheng (School of Materials Science and Engineering, Tianjin Polytechnic University ,Tianjin 300380,China)

In recent years, directionally solidif i ed Al2O3based eutectic ceramics have become the focus of research because of their excellent high-temperature mechanical properties. By improving the process and improving the temperature gradient, scholars of various countries have improved their mechanical properties. The growth theory of ceramics is constantly improving. The research progress of scholars is introduced and the ceramic solidif i cation theory are summarized. It is pointed out that it is the focus of the future research to obtain the large size directionally solidif i ed eutectic ceramics on the premise of ensuring the mechanical properties.

directionally solidif i ed, Al2O3based, growth theory, mechanical property

date:2017-03-06. Revised date: 2017-03-08.

TQ174.75

A

1006-2874(2017)03-0022-06

10.13958/j.cnki.ztcg.2017.03.005

2017-03-06。

2017-03-08。

劉俊成，男，教授。

Correspondent author: LIU Juncheng, male, Professor.

E-mail:3020152544@qq.com