微波消解-雙道原子熒光法同時測定家禽內臟中的硒和鍺

宋龍躍

(天津華北地質勘查局核工業二四七大隊，天津 300450)

微波消解-雙道原子熒光法同時測定家禽內臟中的硒和鍺

宋龍躍

(天津華北地質勘查局核工業二四七大隊，天津 300450)

本文研究了以磷酸為介質，采用微波消解-雙道原子熒光光譜法同時測定各種家禽內臟中硒、鍺的可行性，并試驗各種預還原劑，微波消解條件，過氧化氫和硝酸最佳濃度，也優化儀器條件，研究了載流、磷酸介質酸度、硼氫化鉀濃度等對原子熒光強度的影響。實驗結果表明，該方法操作簡便，分析速度快，檢出限低，靈敏度高，分析成本低，有良好的測定精密度和準確度。

硒；鍺；家禽內臟；微波消解；原子熒光光譜法；同時測定

1 實驗部分

本次實驗是利用雙道原子熒光光譜法測定家禽內臟中硒鍺的含量，通過對硒鍺含量的分析可以知道人們食用的家禽內臟對人們身體健康的好壞。

1.1 實驗儀器與試劑

1.1.1 實驗儀器

實驗儀器如表1所示。

表1 實驗所用儀器及用途

1.1.2 主要試劑

主要試劑見表2。

表2 主要使用的試劑

1.2 實驗步驟

1.2.1 標準曲線的繪制

分別移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL的100 ng/mL硒標準工作液和0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL的1000 ng/mL鍺標準工作液于一系列25mL容量瓶中，加入5.0 mL1%的硫脲和1.25 mL的濃磷酸，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。此系列的硒濃度為0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 ng/mL，鍺濃度為0.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00、120.00 ng/mL,最后按所列儀器工作條件進行測定并繪制相應的標準曲線[1]。

1.2.2 樣品的制備

準確稱量經40℃干燥并后粉碎混勻的待測試樣0.2000 g于消解罐內，分別加入0.2 mL的過氧化氫和0.8 mL的濃硝酸1.0mL的蒸餾水，蓋上表面皿靜置過夜。次日置于消解儀內消解，消解結束后把樣品轉移到比色管內，加2.0 mL的硫脲和0.5 mL的濃硫酸，用水定容至10.0 mL，搖勻。同時做樣品空白，按擬定的儀器工作條件與標準系列同時測定[2]。

2 結果與討論

2.1 儀器條件的選擇

2.1.1 光電倍增管負高壓的選擇

固定硒濃度為6 ng/mL，鍺濃度為60 ng/mL，當其他條件不變時，在260～300V范圍內改變光電倍增管負高壓的大小，按條件節進行測定，根據結果可知，儀器光電倍增管的負高壓增大，光電倍增管產生的散粒(光子)噪聲的影響降低，從而提高了信噪比，但過高的負高壓會造成信噪比的下降，因此，當靈敏度滿足要求時，應盡可能的采用較低的負高壓，所以本實驗選用的負高壓為280V。

2.1.2 燈電流的選擇

固定硒濃度為6 ng/mL，鍺濃度為60 ng/mL，在其他條件不變的情況下，在40～100 mA范圍內改變燈電流的大小，按條件進行測定，根據結果可知，當工作電流太大時，陰極表面濺射增加，產生密度較大的原子蒸汽，自吸現象增強，譜線變寬，反而使氣體壓強降低，縮短燈的壽命。對熔點低的金屬，過大的電流會使陰極熔化。而使用較低的燈電流，則光源的輻射強度較小，檢測器需要較高增益；同時電流太小放電不正常，這時發射強度也不穩定，信噪比降低[3]。綜合以上考慮，本實驗選用的硒的燈電流為80 mA，鍺的燈電流為70 mA。

2.1.3 原子化器高度的選擇

原子化器溫度以點燃載氣氫氣混合氣即可，而且本實驗所用儀器的原子化器溫度為固定值，即為200℃。

2.1.4 載氣流量的選擇固定硒濃度為6 ng/mL，鍺濃度為60 ng/mL，當其他條件不變的情況下，在300～600 mL/min范圍內改變載氣的流量，按條件進行測定，根據結果可知，隨著載氣流量的增大，鍺的熒光強度值變化較大，并且在400 mL/min左右突然出現上升趨勢，而硒熒光強度值變化不明顯，熒光強度較穩定。過高的載氣流量會起到稀釋作用，并且增大熒光強度的空白值，使熒光信號不穩定，而過低的流量則起不到很好的攪拌作用，反應慢[3]。綜合考慮到載氣的成本，本實驗選用的載氣流量為400 mL/min。

2.1.5 屏蔽氣流量的選擇

固定硒濃度均為6 ng/mL，鍺濃度為60 ng/mL，當其他條件固定不變的情況下，在900～1200 mL/min范圍內改變屏蔽氣的流量，按條件進行測定，根據結果可知，隨著屏蔽氣Ar流量的增大，鍺的熒光強度值呈上升趨勢，而硒在1000～1200 mL/min內基本保持穩定，沒有顯著變化。由于屏蔽氣的作用主要是防止周圍的空氣進入火焰，保證了較高和穩定的熒光效率，同時能避免石英管在加熱過程中氧化及產生背景吸收等[4]，實驗發現當熒光強度穩定后,其流速對熒光強度沒有顯著影響。綜合考慮到屏蔽氣的成本，本實驗選用的屏蔽氣流量為1000 mL/min。

3 結論

通過以上的一系列試驗和試驗結果，可得如下結論：

3.1 消解體系評價

本文利用硝酸-過氧化氫體系消解試樣，徹底地分解了大量的有機物，并用微波消解儀充分消解了樣品。傳統的熱濕法消解樣品可用于一種樣品中多元素的含量測定，其精密度、回收率都符合測定要求，值得推廣應用。

3.2 方法評價

試驗表明：該方法靈敏度高、選擇性好、檢出限低及分析成本低等優點有良好的方法精密度和準確度。另外，此方法實現了硒鍺的同時測定，突破了以往硒鍺只能分別測定的試驗方法，從而降低了測定中的分析成本和工作量，提高了分析速度，具有較高的學術價值和一定的實際應用推廣價值。

[1]馬成冰,王培艷,曹宏杰. 微波消解-氫化物發生-原子熒光光譜法檢測煙草中的汞[J].光譜實驗室,2011(5) :2281-2283.

[2] 宋偉明，倪 剛，胡奇林，等.氫化物發生-原子熒光光譜法測定保健食品中痕量鍺[J].寧夏大學學報(自然科學版),2001,22(1):54-56.

[4] Moscoso-Pérez C, Moreda-Pieiro J.Direct determination of Ge in hot spring waters and coal fly ash samples by hydride generation-ETAAS[J].Talanta, 2004, 64(2): 302-307.

(本文文獻格式：宋龍躍.微波消解-雙道原子熒光法同時測定家禽內臟中的硒和鍺[J].山東化工,2017,46(3):69,72.)

2016-12-13

宋龍躍(1989—)，男，黑龍江哈爾濱人，學士學位，主要從事巖石礦物分析工作。

O657.3

A

1008-021X(2017)03-0069-01