ICP-AES法測(cè)定香菇中鋁元素的含量

趙 智，李 蕾，田 鵬

(沈陽(yáng)師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽(yáng) 110034)

ICP-AES法測(cè)定香菇中鋁元素的含量

趙 智，李 蕾，田 鵬*

(沈陽(yáng)師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽(yáng) 110034)

采用ICP-AES測(cè)定了香菇中Al元素的含量。比較了濕法和干法硝解對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，計(jì)算得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5.78%和1.66%，回收率在95.2%和94.8%。計(jì)算得到t值為0.0672，表明兩種方法無(wú)顯著性的差異。

ICP-AES法；Al；香菇

微量元素作為酶、激素、維生素、核酸的成分，具有重要的生理功能。因此，建立簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確的分析方法測(cè)定食品中的微量元素，為營(yíng)養(yǎng)學(xué)、醫(yī)學(xué)、環(huán)境科學(xué)研究提供有用的信息，是分析工作者研究的重要課題之一[1]。

美國(guó)國(guó)務(wù)院次長(zhǎng) Timothy write在 1997年4月提出綠色革命正在消失，我們將面臨另一場(chǎng)新的農(nóng)業(yè)革命。在這場(chǎng)革命中食用菌產(chǎn)業(yè)由于在對(duì)提高生物資源的利用效率尤其是對(duì)秸稈等資源的再利用和在生態(tài)農(nóng)業(yè)的良性循環(huán)中發(fā)揮的協(xié)調(diào)與平衡作用，使食用菌產(chǎn)業(yè)及學(xué)科的發(fā)展在新的一場(chǎng)農(nóng)業(yè)革命中占有重要地位[2]。微量元素與人體健康密切相關(guān)，人類主要是通過(guò)飲食來(lái)攝取微量元素[3-4]。食用菌富集微量元素的研究在國(guó)內(nèi)已形成熱點(diǎn)，其研究取得了一定的成果，展示了光明的前景。目前研究所用的菌種，所用基質(zhì)均較豐富，所富集的微量元素種類亦多，含量較高，富集的培養(yǎng)方式也多樣，但基本都停留于實(shí)驗(yàn)室或小試階段[5]，本次實(shí)驗(yàn)主要是研究香菇中的Al元素含量。

傳統(tǒng)分析微量元素采用硝酸-高氯酸濕法消化處理樣品[6-7]。本實(shí)驗(yàn)采用灰化法和濕法消化處理樣品，灰化法利用高壓消化罐，由于封閉、高壓，樣品損失少。灰化法和濕法消化的樣品均用ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

DRE/直讀式中階梯光柵電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)利曼(Leeman)公司)，遠(yuǎn)紅外快速恒溫干燥箱(江蘇省南同農(nóng)業(yè)科學(xué)儀器廠)，TG328B光學(xué)讀數(shù)分析天平(中國(guó)長(zhǎng)沙湘儀天平儀器廠)，SYZ-550型石英亞沸高純水提純器(江蘇金城教學(xué)儀器)，高壓硝化罐(聚四氟乙烯高壓容器) ，馬弗爐(沈陽(yáng)市工業(yè)電爐廠)。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

硝酸(優(yōu)級(jí)純)，丹東市勝利化工廠；高氯酸(優(yōu)級(jí)純)，天津市東方化工廠；二次亞沸去離子水；Al貯備液(1000μg/mL)(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，冶金部鋼鐵研究總院制)；樣品：香菇(東北特產(chǎn)，產(chǎn)地：黑龍江)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

Al標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，在1個(gè)100mL容量瓶中，分別移入Al元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，按1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL四種濃度配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用3%的硝酸定容。

1.3 香菇的處理

先將香菇用水洗凈，再去離子水洗，然后遠(yuǎn)紅外快速恒溫干燥箱105℃下恒溫烘干約4 h，取出樣品，研磨，用80目的分子篩來(lái)篩，樣品放入試劑瓶，再放入干燥器存放備用。

1.4 樣品消化

1.4.1 灰化法

將研磨好的香菇樣品平行稱取七份，每份準(zhǔn)確稱量0.5g左右于坩堝中，在電熱爐上燒至無(wú)煙，然后將坩堝移至馬弗爐600℃加熱3h，然后取出，移入高壓消化罐，加5 mL HNO3(優(yōu)級(jí)純)和3 mL HClO4(優(yōu)級(jí)純)將消化罐擰緊，放入烘箱在140℃恒溫下加熱4 h，取出，冷卻，移入50 mL容量瓶，用去離子水定容，待測(cè)。

1.4.2 濕法

將研磨好的香菇樣品平行稱取七份，每份準(zhǔn)確稱量0.5 g左右于50 mL小燒杯中，加入5 mL HNO3(優(yōu)級(jí)純)加蓋表面皿，放置24 h后用電熱套低溫加熱至近干(在此過(guò)程中可補(bǔ)充少量HNO3)稍冷，加入3 mL HClO4(優(yōu)級(jí)純)，加熱，蒸至近干。冷卻后，完全移至50 mL容量瓶中，用3%的硝酸溶液定容，待測(cè)。

現(xiàn)象：剛剛加熱時(shí)，冒棕黃色煙，劇烈的沸騰。加入高氯酸后冒白煙，溶液由棕黃色轉(zhuǎn)為黃色慢慢變淡直至無(wú)色透明。

1.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表1 香菇濕法(次數(shù)n=7 單位：μg/g)

表2 香菇干法(次數(shù)n=7 單位：μg/g)

注：r表示容量瓶序號(hào)。

2 結(jié)果與討論

2.1 各元素分析線及背景點(diǎn)的選擇

根據(jù)光譜儀的每個(gè)元素可同時(shí)選擇多條譜線的特點(diǎn)，同時(shí)考慮到共存元素的相互干擾，每個(gè)元素首先選擇多條譜線進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最后選擇出譜線干擾少，背景低的譜線作為被測(cè)元素的分析譜線，Al的測(cè)定波長(zhǎng)為309.271 nm。

2.2 樣品測(cè)定結(jié)果

根據(jù)所選擇的最佳實(shí)驗(yàn)條件對(duì)樣品進(jìn)行處理，ICP-AES對(duì)Al元素進(jìn)行測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果處理見(jiàn)表3～5。

表3 香菇的平均值，精密度及其t檢驗(yàn)值

表4 香菇濕法樣品平均值，加標(biāo)量，平均加標(biāo) 回收量，平均回收率

表5 香菇灰化法樣品平均值，加標(biāo)量，平均加標(biāo) 回收量，平均回收率

表3顯示香菇的濕法精密度5.78%，灰化法的精密度在1.66%，結(jié)果表明精密度比較高；t檢驗(yàn)結(jié)果表明這兩種方法測(cè)出的樣品含量平均值無(wú)顯著性差異[9]。

香菇灰化法回收率為94.8%，結(jié)果表明方法準(zhǔn)確可靠。

2.3 結(jié)論

本研究采用了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP—AES)，對(duì)香菇中的Al元素進(jìn)行測(cè)定。香菇灰化法和濕法兩種方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.66%，5.78%，說(shuō)明精密度高。香菇灰化法回收率為94.8%，說(shuō)明方法可靠。對(duì)兩種方法進(jìn)行了t檢驗(yàn)，結(jié)果表明兩種方法沒(méi)有顯著性差異。通過(guò)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明灰化法消化完全，樣品損失小，結(jié)果準(zhǔn)確。

致謝：遼寧省高校重大科技平臺(tái)“能源與環(huán)境催化工程技術(shù)研究中心”

[1] 陳世忠.直接測(cè)定玉米中多種微量元素[J].武漢工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),2002(3):4-5.

[2] 潘迎捷.國(guó)際食用菌研究進(jìn)展[J].吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 1998(增刊):64-66.

[3] 劉立行，張啟凱，胡 洋.懸浮液進(jìn)樣-火焰原子吸收光譜法測(cè)定面粉中的鈣和鎂[J].光譜學(xué)與光譜分析，1999，19(3)：424-425.

[4] 劉立行，李 萍. 懸浮液進(jìn)樣—火焰原子吸收光譜法直接測(cè)定大豆粉中的鋅鐵[J].食品科學(xué)，1998，19(2)：43-44.

[5] 陸利霞，沈愛(ài)光.食用菌富集微量元素的研究與展望[J]:中國(guó)食用菌,1999(4)：10-12.

[6] 陶 濤，李乃明.翼核果微量元素的測(cè)定[J].廣東微量元素科學(xué)，1998，5(8)：62-63.

[7] 鄭春霞，王文全，阮 曉.新疆干果中微量元素含量分析[J].光譜學(xué)與光譜分，2000，20(4)：542-544.

[8] 倪永年.化學(xué)計(jì)量學(xué)在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J].北京:科學(xué)出版社,2004：48-74.

[9] 王 瑩，辛士剛.ICP-AES快速測(cè)定水果中的多種微量元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2003，20(3)：467-470.

[10] 田冬梅,王潔瑩,袁 悅,等. 一種新的Bola型表面活性劑及其臨界膠束濃度的不同方法測(cè)定[J]. 沈陽(yáng)師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2016(4):397-401.

[11] 黃婷婷,周婉秋,王宇玲,等. 添加劑用量對(duì)鉬酸鹽失效轉(zhuǎn)化液再生的影響[J]. 沈陽(yáng)師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2016(1):6-9.

(本文文獻(xiàn)格式：趙 智，李 蕾，田 鵬.ICP-AES法測(cè)定香菇中鋁元素的含量[J].山東化工,2017,46(5):69-70.)

Determination of Aluminum in Letinous Edodes by ICP-AES

ZhaoZhi，LiLei，TianPeng*

(Institute of Catalysis for Energy and Environment, College of Chemistry and Chemical Engineering,Shenyang Normal University,Shenyang 110034, China)

ICP-AES was used to determine the content of Al in letinous edodes. The effects of wet and dry methods on the experimental results were compared. The relative standard deviations were 5.78% and 1.66%, and the recoveries were between 95.2% and 94.8%, respectively. The calculated t value was 0.0672, which indicated that there was no significant difference between the two methods.

ICP-AES；aluminum；mushrooms

2017-02-10

遼寧省自然科學(xué)基金(項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)：2015020241)；沈陽(yáng)師范大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目

趙 智(1991—)，男，遼寧丹東人，沈陽(yáng)師范大學(xué)碩士研究生；通訊作者：田 鵬(1967—)，男，遼寧沈陽(yáng)人，沈陽(yáng)師范大學(xué)教授，博士，碩士研究生導(dǎo)師。

O656

A

1008-021X(2017)05-0069-02