掃描電鏡原位加載試驗在材料研究中的應用

王軍杰，劉二虎，繆興緒，丁白瑜

(1.青島海檢集團有限公司 材料分析實驗室，山東 青島 266000；2.青島市產品質量監督檢驗研究院化工部，山東 青島 266000)

生產與應用

掃描電鏡原位加載試驗在材料研究中的應用

王軍杰1，劉二虎1，繆興緒1，丁白瑜2

(1.青島海檢集團有限公司 材料分析實驗室，山東 青島 266000；2.青島市產品質量監督檢驗研究院化工部，山東 青島 266000)

將掃描電鏡與原位加載臺組合用于從微觀角度實時觀測材料的損傷破壞過程，有助于探討影響材料力學性能的主要因素。本文闡述了掃描電鏡-原位加載技術，詳細說明其在材料微觀損傷力學研究中的應用。

掃描電鏡；原位分析；金屬材料

原位加載試驗(in situ loading test)用于研究材料力學性能加載過程的動態變化，可以與掃描電鏡(SEM)、光學顯微鏡等儀器結合使用。掃描電鏡中安裝具有拉伸、壓縮、彎曲、剪切等功能的附加加載裝置后，可以將加載作用與材料表面顯微結構研究結合起來，從而為研究影響材料力學性能的關鍵因素提供有力支撐[1]。

原位加載試驗是在掃描電鏡內部進行材料試驗，可以充分利用掃描電鏡大景深、高分辨和元素成分分析功能，在微觀層面上對材料的力學性能進行動態研究。在可控的機械負荷下動態觀察表面的變化、裂紋擴展、分層及形成的滑移面等現象。通過掃描電鏡對材料的微觀結構形態變化進行原位成像，從而深入理解形態變化的原因并對其實時成像，結合動態實驗的信息可以克服傳統的應力/應變數據解釋的不確定因素。原位加載試驗技術能夠用于多種材料的力學性能測試，如金屬材料(研究韌性斷裂過程、應力誘發相變及塑性變形)、高分子材料、陶瓷材料等。原位加載試驗從材料各個截面的表面觀察和分析基體的界面形貌及損傷破壞過程，與宏觀力學性能結合，進而研究微觀區域內的多個問題，為評估和改善材料宏觀及微觀特性提供依據。

從20世紀60年代末期開始，掃描電鏡-原位加載技術逐漸成為材料性能研究中的一種重要技術，獲得了廣泛應用，其中以原位拉伸試驗應用較多。

1 原位加載臺簡介及其在掃描電鏡中安裝放置

圖1a是Gatan公司MTest2000原位加載臺圖片，負載范圍從2N到2000N，尺寸約為136 mm×83 mm×37 mm，重約2kg。圖1b為加裝原位加載臺的掃描電鏡內部圖片。試驗時，在掃描電鏡真空室內加裝的原位加載臺上一邊加載一邊觀察試樣表面滑移帶、微孔洞產生以及聚合及裂紋的擴展情況。試驗開始時，通過原位加載臺自帶的載荷傳感器輸出電壓值，然后通過事先對載荷傳感器標定的載荷與電壓的關系式換算成載荷值，載荷與試樣原始最小斷面面積之比，即為相應的應力值。將材料測試過程中的微觀結構變化與獲得的力學性能曲線結合起來進行分析，同步記錄力值與材料表面的變化情況，實現材料載荷作用下的微觀結構觀測和力學性能同步測試。

a原位加載臺；b加裝原位加載臺圖1 掃描電鏡圖片

2 掃描電鏡-原位加載技術在金屬材料及復合材料研究中的應用

2.1 等離子弧焊熔敷Ti-6Al-4V合金[2]

航天級鈦合金的新型疊層制造技術(ALM)的優勢是低的制造成本，可以替代傳統加工成型工藝。等離子弧焊熔敷疊層制造技術制備的Ti-6Al-4V合金的顯微組織結構由定向凝固生長的β柱狀晶及在其晶內生長的細小α片層組織構成(圖2)。原位拉伸結合應用高速離線電子背散射衍射表征(Offline EBSD)可快速獲取試樣顯微組織和形變特征之間的關系，揭示出顯微結構的不均勻變形是柱狀晶界間的應變響應導致：晶粒中存在柱狀滑移和基面滑移，在某些柱狀晶體中滑移擴展至整個晶粒，并在應變梯度和應力集中的地方發生形變失配；形變的擴展習性受定向凝固生長的柱狀晶生長方向及界面取向關系的限制；垂直于柱狀晶方向的拉伸試驗表明晶粒的變形區域化現象明顯。這為從微觀到宏觀形變擴展的控制機制的研究提供了更為廣泛的視角。

2.0% (a1，b1，c1)，2.5% (a2，b2，c2)，3.0% (a3，b3，c3)，4.0% (a4，b4，c4)，5.0% (a5，b5，c5)

圖2 Ti-6Al-4V合金試樣不同伸長率條件下的原位拉伸SEM圖片

2.2 奧氏體不銹鋼[3]

(a)0 mm，(b)1.84 mm，(c)1.84 mm，(d)2.00 mm，(e)2.00 mm，(f)2.08 mm，(g)2.08 mm，(h)2.08 mm，

(i)2.10 mm，(j)2.10 mm，(k)2.13 mm，(l)2.13 mm

圖3 不同卡具位移下的原位拉伸過程的SEM圖

圖3是奧氏體不銹鋼1Mn18Cr18N原位拉伸過程的高分辨掃描圖片，根據圖片分析不銹鋼在拉伸過程中晶體結構變化。從圖3(b)～(e)可以看出，首先在預制裂紋附近的個別晶粒內出現大量的滑移線，隨著變形量的增大，表面的浮凸現象變得越來越明顯, 從最初的只有少數區域的個別晶粒發生塑性變形，到幾乎所有晶粒都參與了變形。從圖3(f)～(k)可以看出，隨著變形量的增加，裂紋在應力集中的位置優先形成，沿兩條滑移線界面擴展，由于奧氏體不銹鋼1Mn18Cr18N的室溫屈服應力σs0.2很高(達到1200 MPa左右)且屈強比很高(0.90以上)，因此在變形的大部分時間內裂紋擴展的速率很低，當變形達到臨界值時，試樣出現突然的斷裂，說明該材料的裂紋敏感性很強。

2.3 多晶Be

圖4 多晶Be微裂紋穩態長大過程

2.4 空心微珠/聚丙烯復合材料(基于無機質微珠復合固體浮力材料)

王明珠等人[5]采用顯微原位拉伸試驗，對空心微珠/聚丙烯復合材料試樣受拉伸過程中裂紋的產生、發展、終止和材料的破壞行為進行了動態原位觀察分析。試驗結果表明，分散相顆粒能有效地引發大量微小裂紋，吸收大量能量，并可以成功阻礙小裂紋的擴展，使裂紋不致形成破壞性開裂，改善復合材料的韌性，并使復合材料的強度同時得到提高。該試驗結果為無機剛性顆粒在聚合物中作用的能量耗散理論提供了有力的試驗支持。無機剛性空心微珠顆粒填充聚丙烯材料的研究結果顯示，空心微珠顆粒的加入可以同時改善其韌性、強度和剛性。

2.5 原位加載試驗理論模型研究

上述用原位加載掃描電鏡或其擴展技術觀測到的實驗現象僅是對材料力學性能的定性研究，對材料的力學變化規律無法實現定量的分析和比較，影響了研究的深入。近年來，隨著數字圖像分析技術的不斷深入，對基于原位加載掃描電鏡研究的結果進行深入的定量分析，可獲得更有價值的研究成果。目前，基于分形幾何、非平衡統計力學和原位加載掃描電鏡的實驗研究方法，對巖石、合金、混凝土復合材料、陶瓷復合材料等，建立微觀斷裂過程的系列分形模型，從微觀和宏觀上解釋裂紋發展擴張的物理機理，發現影響材料力學性能的關鍵因素，取得了大批重要研究成果。邱欣等人[6]為了解釋某種HTPB 復合固體推進劑/襯層粘接試件載荷-位移曲線的“雙峰”特征，設計使用原位拉伸試驗方法，根據界面細觀破壞形態與載荷變化過程，提出了界面處顆粒脫濕及基體斷裂過程分別對應兩個載荷峰的假設。采用改進的并聯Maxwell元件模型對界面斷裂行為進行了模擬計算，重現了斷裂過程的載荷-位移曲線的“雙峰”特征。并通過模擬計算實測曲線，給出了推進劑基體與顆粒之間的近似粘接強度等參數，為推進劑/襯層粘接系統細觀材料參數計算方法提供了一種參考。

3 結論

掃描電鏡-原位加載技術對材料微觀力學性能的研究具有重要的應用價值。鑒于材料科學技術的重大作用，對材料載荷作用下的微觀結構變形、損傷、破壞機理進行研究，測試材料力學性能具有重大的意義。通過增加原位加載臺的功能(如拉伸、壓縮、彎曲、剪切以及高低溫加載等)將大大擴展試驗系統對材料微觀力學性能研究的領域。原位加載測試可以實現材料載荷作用下的微觀結構觀測和力學性能測試，將材料測試過程中的微觀結構變化與獲得的力學性能曲線結合起來進行分析，有助于材料微觀機理的深入研究。

[1] 陳 煜，孫 寧，李宏周，等. 原位加載掃描電鏡技術及應用[J].化工新型材料，2012,40(2):43-46.

[2] Martin Borlaug Mathisen，Lars Eriksen，Yingda Yu，et al. Characterization of microstructure and strain response in Ti-6Al-4V plasma welding deposited material by combined EBSD and in-situ tensile test[J].Transactions of Nanoferrous Metals Society of China，2014,24(12):3929-3943.

[3] 任濤林，王輝亭，文道維，等. 護環用奧氏體不銹鋼1Mn18Cr18N動態拉伸的SEM觀察研究[J].大電機技術，2014(2):28-31.

[4] 許德美，秦高梧，李 峰，等. 多晶Be室溫拉伸變形和斷裂行為[J].金屬學報，2014,50(9):1078-1086.

[5] 王明珠，沈志剛，鄭艷紅，等. 空心微珠填充聚丙烯復合材料的顯微原位拉伸試驗觀察分析[J].復合材料學報，2007,24(4):51-57.

[6] 邱 欣，李高春，丁 彪，等. 基于原位拉伸的推進劑/襯層界面力學性能研究[J].推進技術，2014,35(1):115-122.

(本文文獻格式：王軍杰，劉二虎，繆興緒，等.掃描電鏡原位加載試驗在材料研究中的應用[J].山東化工,2017,46(5):94-96,99.)

2017-02-13

王軍杰(1981—)，男，山東青島人，工程師，博士學位，現主要從事材料分析檢測研究。

TQ016

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