土豆農藥殘留檢測方法淺析

摘要：土豆在種植過程中不可避免地會使用農藥來防治病蟲害，從而提高土豆的產量和品質。但是農藥的不科學使用將會導致農藥殘留，進而對人類健康造成嚴重危害。最近幾年，隨著人們食品安全意識不斷提升，對土豆農藥殘留的危害認識逐漸提升，對高品質無公害蔬菜的需求量不斷提升。該文主要就土豆中多農藥殘留檢測方法進行了論述。

關鍵詞：土豆；農藥殘留；檢測方法

劉曉芬. 土豆農藥殘留檢測方法淺析[J]. 農業工程技術，2017，37（20）：38.

土豆是察右后旗居民的常見食物和蔬菜，最近幾年，察右后旗農牧業局派出質檢站和飼料辦組成抽樣工作組深入地區土地種植基地，農產品市場，加強對土豆種植生產的監管，強化土豆等農產品安全質量源頭管理，確保把農產品質量安全工作和農產品藥物殘留檢測落到實處。定期按例對市場土豆等農產品進行檢測抽樣，抽樣過程中嚴格按照抽樣要求，由三個人組成，主要抽檢全旗種植基地和農產品市場土豆等農產品，并將檢測結果報送自治區農產品質量安全檢測中心，確保上市蔬菜合格率100%。

一、氣相色譜儀檢測法

1、氣相色譜儀檢測土豆農藥殘留原理

色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。使用外力使含有樣品的流動相（氣體、液體）通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時，混合物中的各組分與固定相發生相互作用，從而能夠檢測出土豆中多種農藥殘留。

2、檢測步驟分析

首先，采樣。通常由2名采樣人員完成，采樣量一定要充足，不少于1 kg，采樣過程中應該將土豆表面的土壤去掉。采樣完畢回實驗室應該馬上制備樣本，需要長時間保存的應該放置在零下2℃的冰箱中。

其次，制樣。制樣過程要按照提取、鹽析、凈化和濃縮四個過程，將樣本打碎放入到實驗室器皿中添加化學試劑，然后按照操作要求進行提取和鹽析。樣品在凈化過程中必須保證小柱的吸附劑處于溶劑中，不能讓吸附干涸，也不能凈化的過快導致自凈化不徹底。

再次，檢測。氣相色譜儀檢測法對色譜柱的要求很高，是土豆多種農藥殘留分離檢測的核心。色譜柱在使用一段時間后，容易被雜質污染，導致出峰情況很不好，這就需要在使用前反復清洗和在柱最高溫度下烘烤。

最后，準確計算控制檢測質量。先要確定好線性關系，應用數學方程繪制標準曲線。取標準樣品配置成5個不同濃度的系列溶液，用色譜面積對質量濃度做標準曲線，得出線性方程系數，相關系數在0.999以上可以說明質量控制愛很好。然后加標回收，計算出精密度好檢出限。按照氣相色譜儀檢測法提取、凈化和檢測，以峰面積計算出土豆中各個農藥的添加回收率，最后測定結果的重復性，計算平均回收率和相對標準偏差。檢出限越小對于農藥殘留痕跡分析越有利。

二、土豆中有機磷和氨基甲酸堿類農藥檢測

1、土豆中多農藥殘留檢測原理分析

在土豆中農藥種類主要是有機磷和氨基甲酸堿類農藥，在對土豆農藥殘留進行檢測過程中，利用有機磷和氨基甲酸堿類農藥能夠抑制膽堿酯酶的活性原理，如果土豆的提取物中不含有有機磷、和氨基甲酸堿類農藥或者殘留量較低，膽堿酯酶的活性就不會被抑制，在實驗中加入的物質就能夠被膽堿酯酶所水解，水解產物和加入的顯色反應指示劑產生發生顯色反應或者只顯示出水解產物本身的顏色。如果土豆提取物含有有機磷和氨基甲酸堿類農藥戶或者較高殘留濃度，膽堿酯酶在溶液中活性就會被抑制，溶液中的基質就不能被膽堿酯酶所水解，當向反應溶液中加入顯色指示劑后，溶液顏色不發發生變化或者顏色變化很小。反應結束后使用熒光光度計測定吸光值隨著時間的變化情況，計算出相應的抑制率，這樣就能夠判斷出土豆中有機磷和氨基甲酸堿類農藥殘留量。

2、檢測步驟分析

采集待檢測的土豆樣品，切碎混合均勻后，用電子天平準確稱量4 g樣品，稱量完成后將樣品放入到專門的玻璃瓶中，向其中加入20 mL緩沖液，密封玻璃瓶，放置于振蕩器中震蕩3 min，將玻璃瓶打開倒出提取液，靜止5 min左右。準備好試管并編入編號，每個編號的試管中加入50 μL的膽堿酯酶，然后在1號試管中加入3 mL的緩沖液，剩下的編號試管中依次使用3 mL的移液槍從玻璃瓶中取待測樣品液3 mL加入試管中，反應完全后使用50 μL的移液槍取50 μL顯色劑加入試管中，充分搖晃后靜置于38℃恒溫培養箱內培養30 min，取出試管，用50 μL移液槍吸取50 μL底物分別加入到小試管，倒入比色皿進行儀器測定。

3、結果處理

將檢測所得抑制率數據，參照國家標準，抑制率≥70%，樣品中存在有機磷或氨基甲酸堿類農藥殘留樣品不合格；抑制率<70%，樣品合格。檢測結果中有時抑制率會出現負值和大于100%兩種情況，只要抑制率在-10%和110%之間，均屬正常情況，按照判定結果要求進行判定。如果結果超出標準，則證明操作存在不當之處應該重新檢測。

三、利用農藥速測卡對土豆多農藥殘留檢測

采用整體測定法對土豆進行檢測。

農藥速測卡對土豆多農藥殘留的原理和第一種方法比較相似，但是其操作更加簡單，不需要儀器和設備能夠單獨使用，無需任何專業技術培訓。產品容易貯存，攜帶方便，是現場檢測的最佳方法。本方法已成為國家標準方法（GB/T5009.199-2003）。

具體操作過程中包含以下幾個步驟：首先，取帶檢測的土豆，擦去表面泥土，剪成1 cm左右見方的碎片，取5 g放入袋蓋瓶中，加入10 mL的蒸餾水，震搖50次靜止2 min；其次，取一片速測卡，用白色藥片蘸取提取物，放置10 min進行全面反映，將速測卡對折，用手捏住3 min，使得紅色藥片和白色藥片充分反應，根據白色藥片的顏色變化情況判斷結果。每一次檢測過程中都需要設置一個空白對照。農藥速測卡對幾種常用農藥的最低檢測限如表1所示。endprint