姜曙光 雷紅霞
摘要 花生油脂油酸與亞油酸比值(O/L)測定時(shí),以花生油脂為原料,對(duì)其脂肪酸甲酯溶液制備方法進(jìn)行簡化。最常用的花生油脂脂肪酸甲酯溶液的制備方法就是國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17376—2008中的三氟化硼法,即國標(biāo)法,作者對(duì)國標(biāo)法進(jìn)行了改進(jìn),簡化了操作方法,本文稱國標(biāo)簡化法。經(jīng)過對(duì)比試驗(yàn)證明,2種方法制備的脂肪酸甲酯溶液在油酸與亞油酸比值(O/L)測定時(shí),結(jié)果差異不顯著,建議推廣使用國標(biāo)簡化法。
關(guān)鍵詞 油酸和亞油酸比值;花生油脂;脂肪酸甲酯溶液;制備;國標(biāo)簡化法
中圖分類號(hào) TS227 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739(2017)16-0251-01
脂肪酸的組成是決定食用植物油質(zhì)量的重要因素,高油酸低亞油酸的花生油穩(wěn)定性好、營養(yǎng)價(jià)值高,深受人們喜愛。從油脂穩(wěn)定性角度看,亞油酸是一種多不飽和脂肪酸,其油酰殘基易于氧化,嚴(yán)重影響油的保存期,而油酸的氧化穩(wěn)定性比亞油酸高10倍,高油酸/亞油酸比值(O/L比值)的花生不易氧化和腐敗。從對(duì)人體健康角度考慮,亞油酸的氧化產(chǎn)物具有導(dǎo)致動(dòng)脈粥樣化的潛在危害,同時(shí)還產(chǎn)生難聞的氣味和腐敗惡臭的不適口感。油酸有益于預(yù)防癌癥,維持有益膽固醇高密度脂蛋白水平,增強(qiáng)胰島素敏感性,還可以改善一些炎癥[1-3]。因此,O/L比值是衡量花生品質(zhì)性狀的重要指標(biāo),提高花生籽粒的O/L比值是花生油脂遺傳改良的主要目標(biāo)。
花生油脂脂肪酸屬有機(jī)酸類,極性很強(qiáng),而且易揮發(fā),熱穩(wěn)定性較低,用氣相色譜儀測定花生油脂脂肪酸時(shí),必須轉(zhuǎn)化為弱極性的脂肪酸甲酯,其化學(xué)性穩(wěn)定,沸點(diǎn)低,即制備成花生脂肪酸甲酯溶液[4-6]。脂肪酸甲酯溶液的常用制備方法有多種,其中最常用的是國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17376—2008中的三氟化硼法,即國標(biāo)法,但國標(biāo)法用到的實(shí)驗(yàn)儀器繁多,操作過程復(fù)雜,在實(shí)際應(yīng)用中有一定的局限性,筆者對(duì)其進(jìn)行了改進(jìn),使操作更為簡便,本文稱其為國標(biāo)簡化法。為了證明此方法的可行性,分別用這2種方法制備花生油脂脂肪酸甲酯溶液,并對(duì)其進(jìn)行油酸和亞油酸比值(O/L)測定,下面對(duì)簡化法進(jìn)行詳細(xì)闡述。
1 材料與方法
1.1 試驗(yàn)試劑
均為分析純?cè)噭?,包括甲醇鈉:飽和甲醇溶液;質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的三氟化硼甲醇溶液;異辛烷;氯化鈉:飽和水溶液;無水硫酸鈉。
1.2 試驗(yàn)儀器
實(shí)驗(yàn)室常用儀器以及下列儀器:電熱恒溫水浴振蕩器;50 mL具塞試管;10 mL移液管;25 mL容量瓶;萬分之一天平。
1.3 試驗(yàn)方法
稱取約0.15 g花生油脂置于 50 mL具塞試管中,加入4 mL甲醇鈉的甲醇飽和溶液,將試管放入電熱恒溫水浴振蕩器中,在65 ℃下震蕩25 min。用移液管將5 mL 14%的三氟化硼甲醇溶液加入上述溶液里,繼續(xù)在65 ℃下反應(yīng)7 min。再加入3 mL異辛烷于混合溶液里。拿出試管,立即加入20 mL氫氧化鈉飽和水溶液,塞住試管,劇烈震搖至少30 s,繼續(xù)加入氫氧化鈉飽和水溶液至近試管口處,靜置45 min分層。吸取1 mL上層異辛烷溶液于25 mL容量瓶中,加入適量無水硫酸鈉除去溶液中少量的水,再用異辛烷定容。花生油脂脂肪酸甲酯溶液制備完成。分別用國標(biāo)法、國標(biāo)簡化法制備花生油脂脂肪酸甲酯溶液,并對(duì)其進(jìn)行油酸和亞油酸比值(O/L)測定,共測了5個(gè)樣品,每個(gè)樣品做6個(gè)重復(fù)。
2 結(jié)果與分析
從表1可以看出,5個(gè)樣本的t值分別為0.353 2、0.333 1、0.304 7、0.739 0、0.692 7,均小于顯著性標(biāo)準(zhǔn)t0.05=2.228和極顯著標(biāo)準(zhǔn)t0.01=3.169,說明了2種方法在統(tǒng)計(jì)學(xué)上差異不顯著,這2種方法可以互相取代。
3 結(jié)論
試驗(yàn)結(jié)果表明,花生油脂油酸與亞油酸比值(O/L)測定時(shí),本文闡述的花生油脂脂肪酸甲酯溶液制備簡化法與國標(biāo)法制備出的溶液差異不顯著,且操作更為簡便,值得推廣使用。
4 參考文獻(xiàn)
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