關于總磷水質自動在線監測儀性能測試的研究

徐變+王西+劉恩

摘 要：本文以朗石PhotoTek 6000總磷水質自動在線監測儀為例，主要介紹儀器完成調試后的性能測試內容和方法，強調了水質濁度會對基于分光光度原理的監測儀器產生干擾[1]，并依據同型號不同編號的三臺儀器的試驗結果和實驗室數據比對，對測試結果進行分析討論。為環境實驗室總磷水質自動在線監測儀的性能測試提供參考。

關鍵詞：總磷水質自動在線監測儀、性能測試、濁度、鉬酸鹽分光光度法

朗石PhotoTek 6000總磷水質自動在線監測儀具有廢液量少、試劑儲存時間長等優點。儀器測量原理基于國標GB 11893-89鉬酸鹽分光光度法：過硫酸鉀消解（140度，100秒）水樣，將水樣所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，隨即被抗壞血酸還原，生成藍色絡合物，于波長700nm處測量吸光度，通過與標準曲線的比對，計算求得總磷濃度值。

實驗室檢測總磷采用GB 11893-89鉬酸鹽分光光度法[2]。

1 性能測試指標

根據《水污染源在線監測系統驗收技術規范HJ/T 354-2007》和《總磷水質自動分析儀技術要求HJ/T103-2003》的性能測試指標具體如下：

2 試驗說明

不同濃度的總磷系列濁度標準樣品配制：配制總磷含量為0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L的濁度值為15NTU～300NTU系列溶液。用硅藻土配制含濁度的樣品，每個含量分別有七個濁度系列溶液，共28個供試樣品。

濁度值測試采用美國HACH 2100Q濁度儀，實驗室總磷含量檢測采用美國HACH DR6000分光光度計。

3 性能測試結果

3.1 重現性測試結果如下：

3.2 最低檢測限測試結果如下：

3.3 質控樣比對測試結果如下：

3.4 抗濁度能力測試結果如下：

（1）0.05mg/L系列濁度液

（2）0.1mg/L系列濁度液

（3）0.2mg/L系列濁度液

（4）1.0mg/L系列濁度液

3.5 實際水樣對比測試結果如下：

4 結論

（1）1）在0.5mg/L的濃度下，重現性測試結果顯示三臺儀器的相對標準偏差最大值為0.66%，在性能指標要求內且重復性較好。2）1#實際水樣實驗室檢測濃度為0.06mg/L，相對標準偏差最大值為12.98%，絕對誤差在±0.02mg/L以內，在考核要求內。3）2#實際水樣相對標準偏差在±10%以內，與實驗室值的相對誤差在±10%以內，達到考核要求，且重復性較好。

（2）最低檢測限結果表明朗石總磷在線監測儀的檢出限為≤0.005mg/L。

（3）質控樣比對結果顯示：質控樣的儀器檢測值與其真值相對誤差最大為1.90%，在質控樣的不確定度范圍內。

（4）抗濁度能力測試結果顯示：1）當總磷含量<0.1mg/L且濁度在30NTU以內時，儀器檢測值與實驗室值的絕對誤差基本在±0.02以內。2）當總磷含量≥0.1mg/L且濁度<150NTU時，儀器檢測值與實驗室值的相對誤差在±15%以內，受濁度干擾較小。隨著總磷濃度的增加，濁度的干擾變小。3）不同總磷濃度的濁度系列溶液隨濁度的增大，相對標準偏差都在±10%以內，即濁度對儀器重復性影響較小。

（5）實際水樣比對結果顯示：1）L編號實際水樣的濁度都在15NTU以內，與實驗室檢測結果比對最大絕對誤差為-0.014mg/L，在實際水樣考核范圍以內。2）H編號實際水樣濁度都在150NTU以內，最大相對誤差在-12.29%，在考核標準內。

參考文獻：

[1] 環境保護局.水和廢水監測分析方法[M].第4版.北京：中國環境科學出版社，2002.

[2] 環境保護局.GB11893-89.水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法[S].北京：中國標準出版社，1989.endprint