中藥醇沉工藝顆粒沉降過程的初步研究

陳亮華

摘 要：目的：本文主要對中藥醇沉工藝里面的顆粒在沉降中的具體反應情況以及特征進行了分析，并對各種類型的中藥醇沉在進行沉降中存在的顆粒基本特征及其相關工藝參數進行了解，對沉降過程產生的規律做到熟練掌握，從而更好的為醇沉工藝設計提供重要的參考依據。方法：試驗人員主要將丹參、苦參及其枳殼當作主要論述對象，并利用紫外分光光度法對這幾種藥材經過液醇沉過程中的具體保留量提取出來，與此同時也對沉降顆粒的具體含量情況、顆粒粒度及其沉降速度等有關參數進行檢測。結果：各種藥材含有的保留量在實際進行醇沉過程中都在不斷的減少；而沉降顆粒具有的含量會隨著時間的增加而不斷提高；丹參具有的粒徑為36.272，最小粒徑為2.000，平均沉降速度在5.04×10-4；苦參具有的粒徑為131.820，最小粒徑為6.325，平均沉降速度為1.95×10-4；枳殼具有的粒徑為0.684μm，最小粒徑為0.142μm，平均沉降速度為1.63×10-7m·s-1。結論：當中藥在經過醇沉的過程中，產生的雜質顆粒主要包含以下兩種沉降形式：一種屬于自由沉降形式；另一種屬于絮凝沉降形式。這樣就要求試驗人員需要依據具體類型及其特征做好相應的工藝設計。

關鍵詞：中藥；醇沉工藝；顆粒沉降過程；沉降方式

目前對中藥醇沉工藝的研究主要是以有效成分含量為指標進行工藝優化，有關醇沉過程中顆粒沉降的特點和規律以及有效成分包裹損失的機制目前還未見報道。加強醇沉過程機理的研究，找出顆粒沉降的特點及規律不僅有助于從微觀方面深入研究醇沉過程，還有助于實現整個醇沉過程的精確控制和連續化操作。本研究以丹參、苦參和枳殼3種藥材為試驗材料，對醇沉工藝中顆粒沉降過程進行了初步研究。通過了解不同種類中藥醇沉過程中沉降顆粒的基本特點及關鍵工藝參數，初步掌握沉降過程的規律，為醇沉工藝的設計及其工業化應用提供指導。

1 實驗步驟

1.1 儀器與材料

Agilent1100高效液相色譜儀，Mastersizer2000激光粒度儀，BT00-300M壓力泵，METTLERAE240電子天平限公司），TGL-16C臺式離心機（上海安亭科學儀器廠），751-GW分光光度計，THD-06Q低溫恒溫槽，JJ-1增力電動攪拌器，自制帶夾套玻璃醇沉罐，酸式滴定管。

1.2 藥材的提取稱取

丹參200g，分別加水2000ml，煎煮兩次，2h/次，合并提取液濃縮至100ml；稱取苦參200g，加水2400ml，煎煮2h，藥渣再加水1600ml，煎煮1.5h，合并提取液濃縮至200ml；稱取枳殼100g，分別加70%乙醇1000ml，回流提取兩次，1.5h/次，合并提取液濃縮至200ml。

1.3 取樣方法

分別取丹參、苦參和枳殼濃縮液各100ml，分別加200ml，200ml，300ml水稀釋，然后分別加入95%藥用乙醇進行醇沉，使終點藥液乙醇含量分別為：75%，70%和85%。乙醇加完時為起始時間，加完后均攪拌0.5h，然后靜置，每0.5h取樣一次，至2.0h。

2 結果

2.1 丹參醇沉結果

丹參醇沉時，其總酚酸保留量在攪拌及靜置過程中都有一定程度的降低，沉降顆粒含量隨時間的延長而增加，見圖1。

2.2 苦參醇沉結果

苦參醇沉時，總生物堿保留量在攪拌過程中有所降低，在靜置過程中變化很小，基本保持穩定，沉降顆粒含量隨著時間延長而增加，見圖2。

2.3 枳殼醇沉結果

枳殼醇沉時，其總黃酮保留量在攪拌后降低，而在之后的靜置過程中基本不變化，沉降顆粒含量隨著靜置時間的延長而增加，見圖3。

3 討論

通過以上內容的論述，可以清楚的了解到：對于具有一定濃度的中藥水在經過醇沉過程中進行提取的時候，會由于乙醇數量的增加而得到的保留量不斷的增加。倘若乙醇含有的數量已經達到相應數值的情況下，那么試驗人員在添加多少的含量都無法起到純化的作用。從本次試驗結果可以看出，采取攪拌的方式對中藥醇沉過程會帶來較大的影響，進一步促使藥液里面的具體含量不斷的減少。所以，怎樣合理控制好攪拌的速率，是當前相關實驗人員值得思考的問題。

在該試驗中，實驗人員主要是是對一些具有典型意義的成分，例如生物堿等相關中藥做好相應的分析，不但需要對藥材里面經過醇沉過程中具有的保流量加以提取，而且還需要采取相應的公式對相關沉降速度做好詳細的預算。在本次試驗中所得到的結果能夠為日后對采取醇沉工藝里面具有的沉降過程提供重要的參考依據。總的來說，倘若希望可以促使固液兩相處于平衡的狀態來對醇沉在沉降過程中具有的顆粒行為進行分析，這樣就要求相關實驗人員應當采取恰當的手段來對相關顆粒密度及其粒度做好詳細的檢測。

在該研究中進行的試驗結果可以較好的說明，丹參水體液通過醇沉以后就有著較大的密度，并且會隨著乙醇含量的不斷增多得到的顆粒也會日益變大，這樣當終點乙醇具有的含量大于70%的情況下，那么這個時候就會發生團聚結塊的情況，所形成的膠狀沉淀物就會吸附到相關攪拌槳亦或是罐壁的表面，實驗人員接著進行攪拌，直到在藥液中不會看到相應的雜質微粒就可以停止攪拌，這時候澄明度也得到了顯著的變化，然而藥液里面含有的總酚酸總量也在不斷減少。

從此次試驗得到的結果中可以明顯的看出，當中藥經過醇沉過程中以后，所得到的雜質顆粒分為以下幾種沉降形式：一種為絮凝沉降形式；另一種為自由沉降形式。倘若藥液具有的密度不大的情況下，那么這幾種重要所產生的雜質微粒在進行沉降的時候比較相同，都是通過自由沉降的形式得到的，這樣就需要實驗人員將得到的雜質微粒充分攪拌以后有規律的撒到藥液里面，當攪拌停下來以后就需要做好振搖操作，這樣得到的雜質微粒會處于均勻分散的狀態。假如密度不小的情況下，那么這幾種中藥在經過沉降以后并不具有顯著的效果。然而就丹參得到的雜質顆粒具有的沉降卻有著顯著的改變，會依據乙醇添加的實際數量而不斷的增多，而以往處于均勻的醇沉液里面會慢慢形成相應的絮團，這個時候實驗人員就需要繼續添加適量的乙醇，就會看到絮團慢慢的成長直到處于結塊的狀態，與此同時上層藥液也會慢慢的變得澄清，所形成的澄清液在和絮團中間會形成一個顯著的分界線，這種情況主要以絮凝沉降形式為主。產生的差異性可能會因為藥材在提取的過程中具有的化學成分不一致而導致的。

參考文獻

[1]顏紅.天然澄清劑在中藥水提液澄清工藝中的應用[J].中醫藥導報，2005（01）.

[2]閆希軍，張立國，黃靚.醇沉速度對中藥質量的影響[J].中成藥，2003（04）.

[3]劉志才，畢鴻亮.應用紫外分光光度法測定苦參總堿的含量[J].黑龍江醫藥，2001（03）.

[4]胥新元，向大雄.中藥水提取液常用精制方法及應用概述[J].湖南中醫雜志，2001（01）.