靜電層層自組裝法整理多巴胺改性滌/棉混紡織物的阻燃性能

陳 威， 關晉平， 陳國強， 匡小慧

(蘇州大學 紡織與服裝工程學院， 江蘇 蘇州 215006)

靜電層層自組裝法整理多巴胺改性滌/棉混紡織物的阻燃性能

陳 威， 關晉平， 陳國強， 匡小慧

(蘇州大學 紡織與服裝工程學院， 江蘇 蘇州 215006)

為了賦予滌/棉混紡織物良好的阻燃性能，以pH值為5、質量分數為1%殼聚糖溶液和pH值為2、質量分數為1.5%植酸鈉溶液，通過靜電層層自組裝法，對經多巴胺改性后的滌/棉(65/35)混紡織物進行阻燃整理。其中正負離子交替沉積1次記為組裝1層，第1層內每次組裝15 min，第1層后各次組裝時間為5 min，共組裝15層。探討了整理后織物極限氧指數(LOI)、炭長、熱重、熱釋放速率、炭渣形貌等性能。結果表明：多巴胺改性可以提高滌/棉混紡織物的反應性，有利于阻燃整理；整理后織物阻燃性能顯著提高，LOI值從未整理時的18.8%提高到28.7%；熱分解溫度比未整理織物大幅提前，炭渣含量較未整理提高了5.7%；整理后織物點燃時間延長，平均熱釋放速率(HRR)和峰值熱釋放速率(PHRR)分別為14.16 kW/m2和51.07 kW/m2，相較未整理滌/棉織物下降了84.62%和78.47%，織物燃燒危險性顯著降低。

滌/棉混紡織物； 阻燃性能； 多巴胺； 改性； 靜電層層自組裝法； 殼聚糖

20世紀60年代Iler[1]首次提出經過交替浸漬正負電性溶膠溶液，利用其靜電作用，可形成厚度統一溶膠膜的層層自組裝(LBL)技術。經過幾十年的發展，LBL技術已被廣泛應用在阻燃[2]、隔氣膜[3]、傳感[4]、電致變色[5]、抗菌[6]、藥物緩釋[7]等領域。通過靜電作用，每次沉積的正負聚電解質膜厚度通常在1～100 nm之間，其沉積厚度受溶液pH值[8]、相對分子質量[9]、電荷密度[10]、溫度[11]等因素的影響。目前，LBL技術操作主要以浸漬和噴霧[12]法為主，具有工藝簡單、綠色環保、不產生工業廢液和廢氣等優點。

滌/棉混紡織物以其彈性、耐磨性較好，尺寸穩定，不易皺折，易洗，快干等特性，被廣泛應用于勞動防護服、消防服、軍隊作戰服、床上用品和室內裝飾等領域[13-14]。但其燃燒時特殊的“燭芯效應”，使其相較于單一純滌、純棉織物燃燒更加劇烈。近年來，國內外對于滌/棉混紡織物阻燃整理的研究[15-17]不少，但都存在阻燃效果提升不太明顯的問題，尚沒有一套可以大規模推廣和使用的整理工藝。究其根本原因，主要在于滌組分酯基官能團的低反應性使混紡織物不能與阻燃整理劑很好的結合。

海洋生物貽貝通過分泌黏附蛋白以黏附在水下各種物體表面，研究發現這種黏附蛋白(MAPs)主要組分是含有鄰苯二酚基團的左旋多巴和含有氨基基團的賴氨酸[18]。作為左旋多巴的兒茶酚衍生物，多巴胺(3,4-二羥基苯丙胺)由于與其具有相似的官能團，也能自發氧化聚合，形成聚多巴胺結構作用在各種基底表面。此外，聚多巴胺分子中含有的大量羥基、氨基等官能團，提高了基底的反應活性，因此，多巴胺作為改性劑，近年來被廣泛應用在各個領域[19-21]。

本文首先通過對滌/棉混紡織物進行多巴胺改性處理，增加其反應活性，然后再運用LBL技術對織物進行阻燃整理，以達到阻燃目的。

1 實驗部分

1.1材料與儀器

滌/棉(65/35)混紡織物(面密度為104 g/m2，河北龍馬紡織有限公司)。

多巴胺鹽酸鹽(98.5%，上海源葉生物有限公司)；三羥甲基氨基甲烷(TRIS，生工生物工程(上海)股份有限公司)；殼聚糖(99%，山東西亞化學工業有限公司)；植酸鈉(98%，上海源葉生物有限公司)；氫氧化鈉(江蘇強盛功能化學股份有限公司)；鹽酸(江蘇強盛功能化學股份有限公司)。

XW-2DR-25X12型低噪振蕩染樣機(靖江市新旺染整設備廠)；SK521OHP 型超聲波清洗器(上海科導超聲儀器有限公司)；PHS-25 型精密酸度計(上海英格儀器有限公司)；FT0002 型氧指數測定儀(英國 Fire Testing Technology 公司)；EL-400型小定型烘干機(上海朗高紡織設備有限公司)；LYF-26型垂直法織物阻燃性能測試儀(山東紡織科學研究院)；Diamond 5700型熱分析儀(美國PE公司)；Daul Analysis Calorimeter 2000 型錐形量熱儀(英國 Fire Testing Technology 公司)；TM3030型臺式掃描電子顯微鏡(日本日立高新技術公司)；BSA 224S-CW型分析天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司)。

1.2多巴胺表面改性

配制一定體積1 mol/L的TRIS溶液，用鹽酸調節溶液pH值至8.5，將多巴胺鹽酸鹽溶解在上述TRIS-HCl 緩沖液中，配制成2 g/L多巴胺鹽酸鹽溶液。在35 ℃，浴比為1∶80條件下，將滌/棉織物浸漬在溶液中反應24 h。結束后，用蒸餾水充分漂洗干凈，擠干，100 ℃烘干[18,22]。

1.3靜電層層自組裝

配制質量分數為1%的殼聚糖溶液，用1 mol/L鹽酸調節溶液pH值至5；配制質量分數為1.5%的植酸鈉溶液，用鹽酸調節溶液pH值至2。將經過改性的滌/棉織物交替浸漬在帶負電荷的植酸鈉溶液和正電荷的殼聚糖溶液中，每次浸漬結束后，用蒸餾水將織物充分漂洗干凈，擠干，于100 ℃烘干。每完成1次正負電荷交替浸漬，記為組裝1層。第1層浸漬植酸鈉和殼聚糖時間均為15 min，第1層后每層二者的浸漬時間均為5 min，共組裝15層。具體工藝流程如圖1所示。

圖1 靜電層層自組裝工藝流程Fig.1 Schematic representation of electrostatic layer-by-layer self-assembly

1.4性能測試

1.4.1質量增加率測試

將試樣于100 ℃烘2 h后，置于干燥器中干燥，待試樣質量平衡后，按下式計算質量增加率：

W=(m1-m0)/m0×100%

式中，m0、m1分別為整理前、后織物的質量。

1.4.2極限氧指數測試

根據GB/T 5454—1997《紡織品 燃燒性能試驗 氧指數法》，在氧指數測定儀上測試極限氧指數(LOI)，測5次取平均值。

1.4.3炭長測試

根據GB/T 5455—1997《紡織織物燃燒性能試驗 垂直法》的測試方法，在LYF-26型垂直法織物阻燃性能測試儀上對樣品進行測定。

1.4.4熱重分析

每份試樣稱取5 mg左右，在氮氣氛圍，氣體流量為100 mL/min，溫度為30～700 ℃條件下，測試樣品的熱學性能。

1.4.5熱釋放性能測試

根據ISO 5660-1—2002《對火反應試驗熱釋放、產煙量及質量損失率：第1部分:熱釋放速率(錐形量熱儀法)》，利用錐形量熱儀，在輻射通量為35 kW/m2條件下測試試樣燃燒時熱釋放速率等參數。

1.4.6炭渣形貌觀察

將織物在垂直燃燒測試中產生的炭渣用掃描電子顯微鏡進行觀察，分別觀察不同放大倍數下整理前后織物炭渣表面形貌，其中加速電壓為1.5 kV。

1.4.7耐洗性測試

根據GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度測試》，在浴比為1∶50，5 g/L皂片，40 ℃條件下，每次洗滌30 min。分別測試不同洗滌次數時織物LOI值的變化。

2 結果與討論

2.1膜增長與組裝層數關系

對多巴胺改性后滌/棉織物進行層層自組裝整理，每次浸漬完植酸鈉或殼聚糖溶液后，稱取織物質量。觀察植酸鈉和殼聚糖聚電解質雙分子薄膜質量增長與組裝層數的關系，其結果如圖2所示。

圖2 質量增加率與組裝層數關系Fig.2 Film growth versus deposition layers

由圖2可看出，在沒有外力介入的條件下，織物在浸漬植酸鈉和殼聚糖溶液后，質量逐漸增加。表明帶負電荷的植酸根離子和帶正電荷的殼聚糖離子由于靜電引力作用，在織物表面完成自組裝。在第2層組裝時，織物表面裸露在最外側，帶正電的殼聚糖可與溶液中帶負電的植酸根離子由于靜電引力相互吸引；達到吸附平衡后，導致織物表面帶負電荷。當繼續與帶正電殼聚糖接觸時，靜電引力作用可使殼聚糖組裝到織物上。以上過程，交替循環，隨著組裝層數的增加，逐步完成15層自組裝整理。由圖2還可看出，隨著組裝層數的增加，織物表面的膜增長模型符合指數型生長。Lavalle等[23]認為，根據Debye-Huckel理論，并考慮唐南平衡作用，區別于線性增長，呈指數型增長的主要原因在于后續洗滌過程中，內層部分未反應的鏈段伸出到最外層，與異種電性離子發生靜電作用，進而使結合的離子量增加。

2.2織物燃燒性能分析

分別對經多巴胺改性及未改性滌/棉織物通過靜電層層自組裝法進行阻燃整理。整理后的織物進行垂直燃燒測試及極限氧指數測試，其結果如表1和圖3所示。

表1 阻燃整理后滌/棉織物的燃燒性能Tab.1 Flame retardancy properties of polyester/cotton fabric after flame-retardant finishing

圖3 滌/棉織物炭長Fig.3 Char length of vertically oriented samples of polyester/cotton fabrics. (a) Untreated fabric; (b) Treated fabric; (c) Fabric modifed with dopamine

由表1和圖3可看出，經過殼聚糖和植酸鈉靜電層層自組裝整理后的2種織物，其燃燒性能都獲得較大改善：相較于原織物，整理后織物續燃和陰燃現象消失，燃燒時具有較好的成炭性，且燃燒后殘炭完整；炭長由完全燃燒降到了17～18 cm；未改性滌/棉織物經靜電層層自裝法整理后LOI值由18.8%提高到27.2%，而經多巴胺改性后再組裝的滌/棉織物其LOI值提高到28.7%，表明多巴胺改性可以提高織物本身的反應活性，有利于織物與阻燃劑結合。

2.3織物熱學性能分析

織物的TG和DTG曲線分別如圖4、5所示。可看出，與未整理滌/棉織物相比，經靜電層層自組裝整理后的2種織物有3個分解峰。未整理織物的2個分解峰峰值分別在350 ℃和430 ℃左右，對應棉組分和滌組分的分解；整理后織物3個分解峰峰值分別在246、300、435 ℃左右，且改性后再組裝織物比未改性組裝織物的峰值出現溫度稍微滯后，分別對應殼聚糖植酸鈉組裝膜、棉組分、滌組分的分解。整理后織物在第1個分解階段從200 ℃開始分解，在246 ℃分解速率達到最大值，此時質量損失率為12%；在第2個分解階段棉組分從265 ℃開始分解，與未整理織物相同，300 ℃質量損失變化率達到最大值，此時質量損失為27%，而未整理織物最大質量損失速率對應的質量損失為14%；在第3個分解階段，滌組分從340 ℃開始分解，未整理織物則在380 ℃時開始分解，于435 ℃時質量損失變化率達到最大值，此時質量損失為65%，與未整理織物相同。600 ℃左右時未處理織物、未改性組裝織物、改性后組裝織物殘渣率分別為20.7%、27.7%、26.4%。

圖4 織物的TG曲線Fig.4 TG curves of fabrics

圖5 織物的DTG曲線Fig.5 DTG curves of fabrics

綜上可知，殼聚糖和植酸鈉通過靜電層層自組裝法對織物進行阻燃整理，其組裝膜提前分解吸收大量熱量，可減少高溫對織物的損傷；膜中有效阻燃部分植酸鈉中磷成分高溫催化織物脫水成炭[24]，因此，阻燃整理后滌/棉組分分解溫度均提前，分解后織物炭渣含量明顯升高。

2.4熱釋放性能分析

Babrauskas等[25]認為，盡管火災致命的原因是有毒氣體的釋放，但用來評價火災危險性最好的指標是熱釋放速率[26-27]。本文實驗采用錐形量熱儀來測定織物熱釋放速率(HRR)及其他熱釋放數據，結果如圖6和表2所示。

圖6 織物熱釋放速率曲線Fig.6 Heat release rate curve of fabrics

由圖6和表2可看出，相較于未整理織物，未經改性及經多巴胺改性后通過殼聚糖和植酸鈉靜電層層自組裝法阻燃整理的織物，點燃時間(TTI)延長，由4 s延長到最高8 s，到達峰值熱釋放速率的時間(TTP)也由69 s縮短到了24 s和27 s，其熱釋放速率(HRR)及總熱釋放量(THR)都大幅降低，且經多巴胺改性后織物的降幅更大。峰值熱釋放速率(PHRR)由237.25 kW/m2分別降到了103.76 kW/m2和51.07 kW/m2，平均熱釋放速率由92.08 kW/m2分別降到16.53 kW/m2和14.16 kW/m2。總釋放熱(THR)由19.08 MJ/m2分別降到16.53 MJ/m2和1.48 MJ/m2。

表2 織物熱釋放性能Tab.2 Heat release properties of fabrics

以上結果說明，整理后織物比原織物難以點燃，且燃燒過程中熱釋放速率大大下降，殼聚糖和植酸鈉靜電層層自組裝整理可顯著降低織物熱釋放性能，提高織物的阻燃性能，進而降低織物的火災危險性。

2.5織物燃燒后炭渣形貌分析

對織物在垂直燃燒測試中產生的炭渣進行掃描電鏡測試，分別觀察不同放大倍數下炭渣形貌，結果如圖7所示。

由圖7可看出，未整理滌/棉織物炭渣輕薄易脆裂，靜電層層自組裝法整理后織物燃燒的炭渣能夠保持織物原來的織造結構，經緯交錯明顯。組裝整理后織物表面都有一層覆蓋物，且經多巴胺改性后的織物比未改性整理織物表面覆蓋程度更好，說明多巴胺改性可增加阻燃劑的組裝量。由圖還可看出，整理后織物的炭渣都有明顯的球泡狀凸起，推測植酸鈉與殼聚聚電解質組裝膜的阻燃機制與膨脹型阻燃體系[28-29]類似：即殼聚糖充當炭源和氣源，植酸鈉充當酸源。織物在燃燒過程中，組裝膜中植酸鈉含有的磷元素在高溫作用下形成磷酸及其衍生物，促進殼聚糖和織物脫水生成不易燃燒的空間三維炭層，而非生成焦油等可燃物質；殼聚糖在受熱分解時，還能生成抑制燃燒作用的二氧化碳、一氧化碳等氣體。這些氣體在揮發過程中，不僅可以使得炭層膨脹變大，還能稀釋燃燒氛圍中需要的氧氣。膨脹的炭層除了不支持燃燒，還可繼續充當物理屏障，隔絕氧氣和熱量傳遞。以上阻燃過程，通過固相氣相共同作用，進而達到阻燃目的。

2.6阻燃耐洗性能分析

對層層自組裝整理后的織物進行耐洗性測試。其結果如表3所示。

表3 洗滌次數對織物極限氧指數的影響Tab.3 Influence of washing times on LOI %

由表3可看出，隨著洗滌次數的增加，整理后織物的LOI值逐漸降低。經過相同的洗滌次數，多巴胺改性后阻燃整理織物的LOI值略高于未改性阻燃整理織物。但10次洗滌以后，無論是改性還是未改性織物，其阻燃效果基本消失。這說明殼聚糖和植酸鈉層層自組裝整理后的織物，不耐堿洗，洗滌效果有待提高。

3 結 論

1)多巴胺改性可提高滌/棉混紡織物反應性，有利于對其進行阻燃整理，且通過植酸鈉和殼聚糖溶液靜電層層自組裝法阻燃整理可以顯著提高多巴胺改性后織物的阻燃性能。

2)多巴胺改性后的滌/棉織物通過靜電層層自組裝法阻燃整理，其LOI值由18.8%提升到28.7%；炭渣含量為26.4%，提高了5.7%；平均熱釋放速率和峰值熱釋放速率分別為14.16 kW/m2和51.07 kW/m2，下降了84.62%和78.47%，織物燃燒危險性顯著降低；但耐洗性有待提高。

3)殼聚糖和植酸鈉靜電層層自組裝法阻燃整理，其阻燃機制類似于膨脹型阻燃體系，主要通過固相成炭作用達到阻燃目的。

FZXB

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Flameretardantpropertiesofdopaminemodifiedpolyester/cottonblendedfabrictreatedbyelectrostaticlayer-by-layerself-assembly

CHEN Wei， GUAN Jinping, CHEN Guoqiang, KUANG Xiaohui

(CollogeofTextileandClothingEngineering,SoochowUniversity,Suzhou,Jiangsu215006,China)

In order to impart excellent flame retardant property, 1% chitosan solution with pH value of 5 and 1.5% sodium phytate solution with pH value of 2 were alternatively deposited on dopamine modified polyester/cotton 65/35 fabric by electrostatic layer-by-layer self-assembly method. The deposited time for the first bilayer was 15 min, after that, it was 5 min. In this treatment, 15 bilayers were deposited. Limiting oxygen index(LOI), char length, thermal gravimetric analysis, heat release rate and morphology of char residue were discussed. The results show that dopamine modification can increase the reactivicy of flame retardant components. The treated polyester/cotton fabric significantly improved its flame retardancy compared with control fabrics. LOI of the treated polyester/cotton fabric is 28.7% while 18.8% of control fabrics. The modified polyester/cotton 65/35 fabric decomposed earlier and char residue increased by 5.7% compared with control fabrics. Average heat release rate (HRR) and peak HRR(PHRR) are 14.16 kW/m2and 51.07 kW/m2, decrease by 84.62% and 78.47%,respectively, compared with control fabric. Flame retardant treatment can reduce the fire hazard during combustion.

polyester/cotton blended fabric; flame retardant property; dopamine; modification; electrostatic layer-by-layer self-assembly; chitosan

TS 195.5

：A

2017-01-03

：2017-05-25

蘇州市科技支撐計劃項目(SS201422)；江蘇高校優勢學科建設二期項目(蘇學科辦(2014)9號)

陳威(1990—)，男，碩士生。主要研究方向為生態印染技術。關晉平，通信作者，E-mail：guanjinping@suda.edu.cn。

10.13475/j.fzxb.20170100407