檸檬真空冷凍干燥關(guān)鍵工藝研究*

鄒少?gòu)?qiáng)，謝建華

（1.福建立興食品有限公司，福建 漳州363100；2.農(nóng)產(chǎn)品深加工及安全福建省高校應(yīng)用技術(shù)工程中心，福建 漳州 363000；3.漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系，福建 漳州363000）

檸檬真空冷凍干燥關(guān)鍵工藝研究*

鄒少?gòu)?qiáng)1，謝建華2，3

（1.福建立興食品有限公司，福建 漳州363100；2.農(nóng)產(chǎn)品深加工及安全福建省高校應(yīng)用技術(shù)工程中心，福建 漳州 363000；3.漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系，福建 漳州363000）

以新鮮檸檬為原料，利用電阻法測(cè)定檸檬共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn)溫度，并在此基礎(chǔ)上探討凍結(jié)方式對(duì)凍干檸檬干燥速率和VC含量的影響，為凍干檸檬片加工生產(chǎn)實(shí)踐提供參考依據(jù)。

檸檬；真空冷凍干燥；關(guān)鍵工藝

檸檬屬于蕓香科柑橘屬，我國(guó)主要栽培于四川、重慶、臺(tái)灣、福建等地。檸檬片富含VC、檸檬酸、蘋(píng)果酸、檸檬烯以及鈣、磷、鐵、鋅、錳等多種微量元素，是一種高鉀低鈉的健康食品。檸檬憑借清新爽口的獨(dú)特風(fēng)味和豐富的營(yíng)養(yǎng)成份，深受各國(guó)人民喜愛(ài)[1，2]。目前市場(chǎng)上銷(xiāo)售量最大的檸檬制品為用于沏泡的檸檬烤干片，但是檸檬烤片多為手工作坊生產(chǎn)，通過(guò)烘烤制得，鮮檸檬經(jīng)高溫烘烤后已嚴(yán)重“柴質(zhì)化”與褐變；為了改觀色澤，有些還進(jìn)行了硫磺薰烤，這樣的品質(zhì)就難以達(dá)到食品衛(wèi)生與食品安全的要求[2]。

針對(duì)傳統(tǒng)烤干檸檬片的粗劣品質(zhì)與目前尚未有成熟的檸檬片干燥技術(shù)的狀況，研究采用真空冷凍干燥技術(shù)對(duì)檸檬進(jìn)行產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。真空冷凍干燥被公認(rèn)為是生產(chǎn)高品質(zhì)脫水食品的首選方法[3，4]，共晶點(diǎn)和共融點(diǎn)是真空冷凍干燥工藝中的重要參數(shù)，對(duì)于確定預(yù)凍溫度和升華溫度具有十分重要的意義[5]。同時(shí)對(duì)其凍結(jié)方式對(duì)檸檬片的加工過(guò)程的關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行研究，目的在于探索凍結(jié)方式對(duì)檸檬產(chǎn)品的影響，為真空冷凍干燥在檸檬中的應(yīng)用提供指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

新鮮檸檬

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備

真空冷凍干燥機(jī)：德國(guó)CHRIST；分析天平：德國(guó)賽多利斯。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn)測(cè)定

采用電阻法測(cè)定[5]：將電極和測(cè)溫探頭插入檸檬物料內(nèi)，進(jìn)行冷凍，記錄電阻和溫度的大小。當(dāng)檸檬內(nèi)液體全部?jī)鼋Y(jié)成固體時(shí)，其電阻就會(huì)突然增大，且?guī)缀鯙闊o(wú)窮大，此時(shí)溫度即為共晶點(diǎn)。同理，解凍時(shí)根據(jù)電阻突然由大變小的現(xiàn)象來(lái)測(cè)定物料的共融點(diǎn)溫度。

1.3.2 冷凍干燥速率測(cè)定

真空冷凍干燥速率計(jì)算：

式中： M1為干燥前物料質(zhì)量，g；

M2為干燥后物料質(zhì)量，g；

t為干燥時(shí)間，h。

1.3.3 VC含量的測(cè)定

采用2，6-二氯酚法[6]。

2 結(jié)果與分析

2.1 檸檬的共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn)

2.1.1 檸檬的共晶點(diǎn)的測(cè)定

共晶點(diǎn)溫度是物料在凍結(jié)過(guò)程中，其內(nèi)部水分全部變?yōu)楸鶗r(shí)的溫度；共熔點(diǎn)溫度是完全凍結(jié)的物料在升溫過(guò)程中，開(kāi)始出現(xiàn)液態(tài)時(shí)的溫度。為防止物料在真空干燥的升華階段和解析階段出現(xiàn)冒泡、崩解等情況，在設(shè)定好適宜的加熱板溫度的同時(shí)，依據(jù)共晶點(diǎn)溫度和共熔點(diǎn)溫度進(jìn)行物料凍結(jié)是實(shí)現(xiàn)低冷凍能耗、高干燥品質(zhì)的有效途徑。

2.1.1.1 檸檬凍結(jié)過(guò)程溫度隨時(shí)間變化曲線

圖1為檸檬凍結(jié)過(guò)程中溫度隨時(shí)間變化的曲線，從圖可以看出，在-5～-10℃之間，溫度隨時(shí)間的變化平緩，說(shuō)明這是冰晶生長(zhǎng)最快的溫度帶，當(dāng)溫度降到-15 ℃以后，變化迅速，說(shuō)明此時(shí)檸檬已全部?jī)鼋Y(jié)。

圖1 溫度隨時(shí)間變化曲線

2.1.1.2 檸檬凍結(jié)過(guò)程電阻隨時(shí)間變化曲線

圖2為檸檬凍結(jié)過(guò)程電阻值隨時(shí)間的變化曲線，隨著時(shí)間的增加，電阻值逐漸變大，在70min以前，電阻值變大趨勢(shì)較為平緩，在70min后，電阻值開(kāi)始迅速增加。

圖2 電阻隨時(shí)間變化曲線

2.1.1.3 檸檬凍結(jié)過(guò)程電阻值隨溫度變化曲線

圖3 電阻值隨溫度變化曲線

圖3 是檸檬凍結(jié)過(guò)程溫度隨電阻值的變化曲線，從圖中可以看出隨著溫度的降低，在-5～-10℃之間，電阻值變化緩慢，當(dāng)溫度下降超過(guò)-15℃時(shí)，電阻值變化迅速。因此，檸檬在-5～-10℃時(shí)的冰晶生長(zhǎng)最快，到-15℃時(shí)，檸檬的水全部?jī)鼋Y(jié)，所以檸檬的共晶點(diǎn)溫度為-15℃，冰點(diǎn)溫度為-5℃。

2.1.2 檸檬的共溶點(diǎn)的測(cè)定

共熔點(diǎn)溫度是凍結(jié)狀的物料在升溫過(guò)程中開(kāi)始出現(xiàn)液態(tài)時(shí)的溫度，這是升華干燥階段要求升華界面不能超過(guò)的最低溫度。升華干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的，若凍結(jié)物料中有部分液體存在，在真空下就會(huì)閃急蒸發(fā)，從而造成物液濃縮、營(yíng)養(yǎng)成分流失、起泡、體積干縮等現(xiàn)象，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

2.1.2.1 檸檬解凍過(guò)程溫度隨時(shí)間變化曲線

圖4為檸檬解凍過(guò)程中溫度隨時(shí)間變化的曲線，從圖可以看出，在-30～-10℃之間，溫度隨時(shí)間的變化迅速明顯，說(shuō)明這是冰晶還未溶解，熱量主要用于升高冰晶的溫度，當(dāng)溫度升到-10℃時(shí)，溫度變化就變得平緩，說(shuō)明此時(shí)檸檬中的冰開(kāi)始轉(zhuǎn)化成水，熱量主要用于相的轉(zhuǎn)變。

圖4 溫度隨時(shí)間變化曲線

2.1.2.2 檸檬解凍過(guò)程電阻值隨時(shí)間變化曲線

圖5 電阻隨時(shí)間變化曲線

圖5 為檸檬解凍過(guò)程電阻值隨時(shí)間的變化曲線，在60min以前，電阻值變大趨勢(shì)較為平緩，在60min后，隨著時(shí)間的增加，電阻值逐漸變大，當(dāng)達(dá)105min后，電阻值又變化不大。

2.1.2.3 檸檬解凍過(guò)程電阻值隨溫度變化曲線

圖6是檸檬解凍過(guò)程溫度隨電阻值的變化曲線，從圖中可以看出隨著溫度的升高，在-30～-10℃之間，電阻值變化迅速，當(dāng)溫度升高超過(guò)-10℃時(shí)，電阻值變化緩慢，而到-3℃時(shí)，電阻值變化迅速。因此，檸檬在-5～-10℃時(shí)的冰晶生長(zhǎng)最快，到-15℃時(shí)，檸檬的水全部?jī)鼋Y(jié)，所以檸檬的共晶點(diǎn)溫度為-15℃，冰點(diǎn)溫度為-5℃。

圖6 電阻值隨溫度變化曲線

2.2 凍結(jié)方式對(duì)檸檬片干燥及產(chǎn)品品質(zhì)的影響

2.2.1 凍結(jié)工藝對(duì)檸檬干燥速率及產(chǎn)品品質(zhì)的影響

研究選擇快速凍結(jié)、慢速凍結(jié)兩種預(yù)凍工藝，試驗(yàn)不同凍結(jié)工藝對(duì)檸檬干燥速率和VC含量的影響。選取成熟度一致的檸檬，將其切成規(guī)格一致的檸檬片，第1組采用慢速凍結(jié)，將樣品放入凍庫(kù)，凍結(jié)溫度為-30℃，凍結(jié)時(shí)間為15h；第2組采用快速凍結(jié)將樣品放入速凍倉(cāng)，預(yù)凍溫度為-30℃，凍結(jié)時(shí)間為3h。然后將2組樣品在同一條件下進(jìn)行干燥，其干燥速率如圖7、8所示，而產(chǎn)品VC含量如圖9所示。

由圖7、8可知，凍結(jié)方式對(duì)凍干產(chǎn)品的凍干總時(shí)間都沒(méi)太大影響。其實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明2種凍結(jié)方式下的凍干總時(shí)間均為11h左右，也說(shuō)明凍結(jié)方式對(duì)凍干總時(shí)間影響不大。從圖9可看出，凍結(jié)方式對(duì)檸檬VC含量有很大影響，所以建議采用速凍方式，以較好地保留其VC含量。

圖7 慢速凍結(jié)的凍干曲線

圖8 快速凍結(jié)的凍干曲線

圖8 不同凍結(jié)方式對(duì)產(chǎn)品VC含量的影響

2.2.2 凍結(jié)溫度對(duì)檸檬干燥速率及產(chǎn)品品質(zhì)的影響

取2份同樣規(guī)格的檸檬樣品，分別采用-25、-30、-35、-40℃進(jìn)行速凍，凍結(jié)時(shí)間為1h，然后在同樣條件下進(jìn)行干燥，其干燥速度結(jié)果如圖9所示。

圖9 不同速凍溫度對(duì)干燥速率的影響

從圖9可以看出，凍結(jié)溫度對(duì)檸檬片干燥速率影響不大，所以選擇凍結(jié)溫度為-25℃。

3 結(jié)論

3.1 檸檬的共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn)

共晶點(diǎn)溫度是物料在冷凍過(guò)程中所有可固化水分全部變?yōu)楸臏囟龋@是預(yù)凍要求的最高溫度。實(shí)際操作中，特別是大型生產(chǎn)中，考慮到操作中的溫度損耗，一般要比共晶點(diǎn)的溫度再低-5～-10℃。而共熔點(diǎn)溫度是凍結(jié)狀的物料在升溫過(guò)程中開(kāi)始出現(xiàn)液態(tài)時(shí)的溫度，這是升華干燥階段要求升華界面不能超過(guò)的最低溫度。升華干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的，若凍結(jié)物料中有部分液體存在，在真空下就會(huì)閃急蒸發(fā)，從而造成物液濃縮、營(yíng)養(yǎng)成分流失、起泡、體積干縮等現(xiàn)象，影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，在冷凍干燥過(guò)程之前測(cè)定物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)對(duì)指導(dǎo)凍干過(guò)程的操作及在保障凍干產(chǎn)品質(zhì)量前提下，經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)有著重要意義。通過(guò)利用電阻法測(cè)定檸檬在-5～-10℃時(shí)的冰晶生長(zhǎng)最快，到-15℃時(shí)，檸檬的水全部?jī)鼋Y(jié)，所以檸檬的共晶點(diǎn)溫度為-15℃，冰點(diǎn)溫度為-5℃。而在溶解過(guò)程檸檬在-3～-10℃時(shí)的為溶解過(guò)程，到-3℃時(shí)，檸檬的水全部溶解，所以檸檬的共熔點(diǎn)溫度為-10℃。

3.2 凍結(jié)方式對(duì)檸檬片干燥及產(chǎn)品品質(zhì)的影響

研究選擇快速凍結(jié)、慢速凍結(jié)兩種預(yù)凍工藝，試驗(yàn)不同凍結(jié)工藝對(duì)檸檬干燥速率和VC含量的影響。選取成熟度一致的檸檬，將其切成規(guī)格一致的檸檬片，第1組采用慢速凍結(jié)，將樣品放入凍庫(kù)，凍結(jié)溫度為-30℃，凍結(jié)時(shí)間為15h；第2組采用快速凍結(jié)將樣品放入速凍倉(cāng)，預(yù)凍溫度為-30℃，凍結(jié)時(shí)間為3h。然后將2組樣品在同一條件下進(jìn)行干燥，結(jié)果表明:凍結(jié)方式對(duì)凍干產(chǎn)品的凍干總時(shí)間都沒(méi)太大影響，但是對(duì)檸檬片干燥產(chǎn)品VC含量有很大影響。采用快速凍結(jié)工藝可以較好地保留產(chǎn)品的VC含量，且確定以-25℃進(jìn)行速凍，凍結(jié)時(shí)間為1h。

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TS255.42

A

1007-550X（2017）07-0032-05

10.3969/j.issn.1007-550X.2017.07.002

漳州市科技計(jì)劃項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：ZZ2016ZD30）。

2017-03-31

鄒少?gòu)?qiáng)（1977- ），男，福建華安人，工程師，主要從事真空冷凍干燥速食與休閑食品研發(fā)工作。