新型聚合物多孔涂層毛細(xì)管開管柱的制備及電色譜研究

莫榮珍，徐樹娟，金 燦，王 偉，季一兵

(中國(guó)藥科大學(xué) 理學(xué)院，江蘇 南京 210009)

新型聚合物多孔涂層毛細(xì)管開管柱的制備及電色譜研究

莫榮珍，徐樹娟，金 燦，王 偉*，季一兵*

(中國(guó)藥科大學(xué) 理學(xué)院，江蘇 南京 210009)

以甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為前驅(qū)體制備了新型聚合物多孔涂層毛細(xì)管開管(PLOT)柱固定相。通過優(yōu)化聚合反應(yīng)時(shí)間、致孔劑比例及交聯(lián)劑比例獲得了色譜性能良好的PLOT柱，掃描電鏡結(jié)果顯示毛細(xì)管柱內(nèi)的多孔涂層厚度適中且均勻。在毛細(xì)管電色譜模式下，PLOT柱以反相色譜分離機(jī)理有效分離了中性、酸性和堿性小分子。人血清白蛋白(HSA)共價(jià)結(jié)合的蛋白親和PLOT柱對(duì)5對(duì)手性對(duì)映體實(shí)現(xiàn)了較好的分離，且其分離度遠(yuǎn)高于HSA修飾的單層聚合物毛細(xì)管開管柱。PLOT柱分離烷基苯的日內(nèi)、日間和柱間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于1.7%、4.8%和7.8%。

多孔涂層毛細(xì)管開管柱；毛細(xì)管電色譜；人血清白蛋白；手性分離

手性分離是現(xiàn)代藥學(xué)研究的熱點(diǎn)，常用的手性分離方法有手性衍生化法、手性添加法和手性固定相法等。手性固定相法因手性選擇劑用量少、不需衍生化樣品等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。人血清白蛋白(HSA)作為一種常用的蛋白類手性固定相，因具有手性識(shí)別位點(diǎn)多、范圍廣的優(yōu)點(diǎn)[1]，常被用于手性藥物分離[2-4]或蛋白-藥物相互作用[5-7]的研究。目前研究中HSA多作為整體柱手性固定相，但分離柱效較低[8-9]。而毛細(xì)管開管柱幾乎沒有渦流擴(kuò)散現(xiàn)象，可有效提高分離柱效，且具備分離速度快、柱滲透性好、制備過程簡(jiǎn)單、不易產(chǎn)生氣泡和斷流現(xiàn)象等優(yōu)點(diǎn)[10]。……