穩健統計-迭代法評估卷煙物理測量不確定度

李龍津，葛永麗，姚鶴鳴，顧文博

上海煙草集團有限責任公司，技術中心，上海市長陽路717號，200082

穩健統計-迭代法評估卷煙物理測量不確定度

李龍津，葛永麗，姚鶴鳴，顧文博

上海煙草集團有限責任公司，技術中心，上海市長陽路717號，200082

為改進實驗室卷煙物理測量不確定度的評定工作，探索穩健統計-迭代法評定卷煙物理測量不確定度的可行性，本研究利用實驗室積累的質控數據，分別采用“bottom-up”法和穩健統計-迭代法對卷煙物理中質量、圓周、吸阻、硬度的測量不確定度進行評定。結果表明：利用穩健統計-迭代法計算的卷煙質量、圓周、吸阻和硬度的擴展不確定度分別為0.010 g、0.04 mm、28.0 Pa和5.3 %，利用“bottom-up”法的計算結果為0.012 g、0.04 mm、32.0 Pa和6.8 %。穩健統計-迭代法反映了實驗室較長時間內的檢測水平，而且評定過程簡單方便，體現了該方法的優勢。

煙草；卷煙物理；穩健統計-迭代法；測量不確定度

目前測量不確定度的評估方法大致可分為兩類：“bottom-up”法和“top-down”法。其中利用“bottom-up”法計算測量不確定度已在煙草行業內普遍應用[1-7]。該方法考慮了每個環節的各種影響因素，建立分量模型，合成計算后，通過乘以包含因子得到擴展不確定度。該方法雖然分量清晰，但計算過程繁瑣，而且可能會造成影響因素分量的遺漏或者重復計算[8-9]。對于只需要得到可靠不確定度結果的評定，“bottom-up”并非一種簡便的方法。“top-down”方法于1995年由英國皇家化學學會分析方法委員會(AMC)首次提出[10]，該方法通過一段時間內反映樣品檢測全過程的質控等數據直接評估測量不確定度。“top-down”法從整體角度評估測量不確定度，并與實驗室日常質控工作聯系在一起，大大簡化了評估過程。2011年6月6-7日歐洲化學聯合會在葡萄牙召開的測量不確定度最新進展研討會上增加了“top-down”方法[11-12]，此后不少國際組織也相繼推廣。由此可見，將“top-down”方法應用到實驗室，在國內外均是大勢所趨。在煙草行業的一些化學領域已經利用了“top-down”方法來評估測量不確定度，例如評定主流煙氣NNK和氨的測量不確定度，煙草中鉀[13]的測量不確定度，都取得了比較好的結果。而在卷煙物理方面還沒有相關的報道。為了解決現有方法評定卷煙物理不確定度的困難以及驗證“top-down”方法的有效性，本文采用“top-down”方法中的穩定統計-迭代法處理卷煙物理質控數據計算得到卷煙質量、圓周、吸阻、硬度的測量不確定度，并與分量模型得出的測量不確定度相比較。

1 樣品均勻性實驗

1.1 樣品的均勻性實驗

卷煙物理的質量、圓周、吸阻和硬度4套數據來源于本實驗室2014-2015年內部質量控制實測數據。測試儀器的型號為CERULEAN QTM0835U7。樣品為本實驗室自制標準樣品。樣品的均勻性分析依據CNAS-GL-29：2010《標準物質/標準樣品定值的一般原則和統計方法》[14]和CNAS-GL-03《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》[15]，按如下示例在重復測量之間顛倒測量樣品的順序。方案如下：

第1次：1-3-5-7-9-2-4-6-8-10

第2次：10-9-8-7-6-5-4-3-2-1

第3次：2-4-6-8-10-1-3-5-7-9

1.2 均勻性判定準則

采用單因子方差分析法（F檢驗）。結果若無顯著性差異，則表示樣品是均勻的。

1.3 均勻性檢驗結果

從表1顯著性P值的統計結果可以看出，除圓周外，組間無顯著性差異。因此可認為質量、吸阻、硬度是均勻的。

表1 均勻性分析結果Tab.1 result of homogeneity

表2 圓周單因素方差分析結果Tab.2 outcomes of circumference ANOVA

針對圓周的顯著性P值較小作進一步分析，我們采用相應分析方法的精密度參數判斷樣品是否均勻。根據表2單因素方差分析結果計算得：

則樣品間的標準偏差SH=0.006909，方法測量的標準偏差S2=0.009229。得出S2＞SH，但是兩者大小相近。我們把樣品的標準偏差加入到合成標準不確定度中，計算得出合成標準不確定度為0.0167 mm，按照要求修約得0.02 mm，最后得到擴展不確定度為0.04 mm。該值與未加樣品不均勻性偏差所得的擴展不確定度0.04 mm相等。疊加后總的不確定度是可以接受的[16]。因此我們認為圓周也是均勻的。

2 穩定統計-迭代法

穩健統計不用事先識別、剔除離群值，直接應用全部測量數據，將離群值對統計分析結果影響降到最小。迭代法是被推薦的穩健統計方法[17-18]。其原理是對按順序排列、位于數據排列兩端遠離中位值的“可疑值”或“離群值”按較小權重予以保留，與中位值接近的值則以較大權重參與計算，充分利用全部測量數據。另外，穩健統計-迭代法不需要假設數據是標準正態分布。在正態分布基礎上，存在離群值，即使有嚴重拖尾現象，也能給出比較合理的結果[19]。穩健統計-迭代法具體計算如下。

測量數據xi按升序排列后，計算平均和標準偏差s。以此數據為基礎計算下列參數：

用x1和x2分別取代升序排列數據兩端比x1小和比x2大的數據，重新計算數列平均值x和標準偏差s，重新計算x1和x2，分別取代兩端數據，逐步迭代至sr在相應的保留位數下相等。取最終2sr作為其擴展不確定度。

質量、圓周、吸阻、硬度迭代過程數據分別如表3、表4、表5和表6所示。

表3卷煙質量迭代計算結果顯示，平均值為0.875 g，期間精密度sr為0.005 g，則迭代法計算得到的卷煙質量及其擴展不確定度為(0.875±0.010) g。

表4卷煙圓周迭代計算結果顯示，平均值為24.50 mm，期間精密度sr為0.02 mm，則迭代法計算得到的卷煙圓周及其擴展不確定度為(24.50±0.04) mm。

表3 卷煙質量迭代數據Tab.3 Example of weight for robust statistics-iterative

表4 卷煙圓周迭代數據Tab.4 Example of circumference for robust statistics-iterative

表5卷煙吸阻迭代計算結果顯示，平均值為1.124 kPa，期間精密度sr為0.0137 kPa，則迭代法計算得到的卷煙吸阻及其擴展不確定度為（1124±28） Pa。

表6 卷煙硬度迭代計算結果顯示，平均值為69.3 %，期間精密度sr為2.638 %，則迭代法計算得到的卷煙硬度及其擴展不確定度為(69.3±5.3) %。

表5 卷煙吸阻迭代數據Tab.5 Example of resistance for robust statistics-iterative

表6 卷煙硬度的迭代數據Tab.6 Example of hardness for robust statistics-iterative

3 “bottom-up”法（傳統模型法）

依據JJF（煙草）2-2008 卷煙物理指標測量不確定度評定指南第1-4部分[20-23]考慮整個實驗過程中可能引入的不確定度分量，建立模型，計算卷煙物理指標的擴展不確定度。依據YC/T28，被測卷煙物理的基本模型為：

式中：Pa——儀器設備測量值；

δPs——儀器設備示值誤差對測量結果的影響；

δPt——環境溫度對測量結果的影響；

δPRH——相對濕度對測量結果的影響；

δPop——操作人員對測量結果的影響。

基本模型對各個分量評定的結果見表7。

根據上述分量計算，卷煙質量、圓周、吸阻、硬度的合成標準不確定度分別為0.006 g，0.02 mm，0.016 kPa，3.4 %。取95 %的置信概率，k=2，則卷煙質量、圓周、吸阻和硬度的擴展不確定度分別為0.012 g、0.04 mm、0.032 kPa和6.8 %。

4 結果與討論

1）迭代法使用簡便。從表3，表4，表5和表6的計算過程可以看出，穩健統計-迭代法不需要對數據進行預處理，計算公式簡單。若利用編程處理迭代過程，則更加快捷。

2）相近水平的樣品迭代法得到的不確定度也相近。通過兩種方法和兩種樣品評估卷煙質量、圓周、吸阻和硬度的不確定度，比較結果如表8所示。從表中兩種方法的評估結果接近。但是傳統模型方法的評估結果多數偏大。對比兩種樣品的評估結果，其中樣品1的標稱值分別為：質量0.876 g， 圓周24.47 mm，吸阻1137 Pa， 硬度68.8 %；樣品2的標稱值分別為：質量0.902 g ; 圓周24.55 mm; 吸阻1215 Pa;硬度69.6%。水平相當的樣品得到的不確定度相近。進一步證實了迭代法的可行性。

表8 不確定度結果比較Tab.8 comparison of uncertainty result

3）數據分布廣可以得到更符合實際的不確定度。表9為實驗室同一自制標準樣品在不同時期的不確定度結果。1是利用均勻性實驗數據計算得到的不確定度，2是利用1年的質控數據計算得到的不確定度，3是利用2年的質控數據計算得到的不確定度。1組的不確定度特別小，是由于標準樣品剛制備，性狀較為一致，短時間內數據分布集中。而2、3、1+2、1+3組數據相近，表明數據分布廣泛的不確定度比較穩定。因此評估樣品較長時間的不確定度并進行綜合評價，可以得到更符合實際的結果。而計算長時間的不確定度是迭代法的優勢。

5 結論

利用穩健統計-迭代法對實驗室的卷煙物理內部質量控制數據進行計算，嘗試采用新方法評估卷煙物理的測量不確定度，結果表明穩健統計-迭代法可用于卷煙物理指標的不確定度評定。相比傳統模型法，穩健統計-迭代法可反映較長一段時間內實驗室的測量水平，省略繁瑣的分量模型分析和計算，減少工作量，而且可以利用新數據，定期更新不確定度值，綜合反映實驗室最近時期的檢測水平。所以穩健統計-迭代法可作為卷煙物理測量不確定度又一實用工具。另外穩健統計-迭代法和模型法還可互相驗證不確定度評定結果的合理性和可靠性。

表9 不同時期的不確定度結果比較Tab.9 comparison of uncertainty result at different time

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Evaluation of uncertainty in measurement of cigarette physical characters by robust statisticsiterative method

LI Longjin*, GE Yongli, YAO Heming, GU Wenbo
Technology Center, Shanghai Tobacco Group Co.Ltd, Shanghai, 200082, China

In order to improve evaluation of uncertainty in measurement of physical characters of cigarettes, and to explore feasibility of uncertainty evaluation by Robust Statistics-Iterative method, laboratory quality control data were used to assess uncertainty in measurement of weight, circumference, draw resistance, hardness of cigarettes.Results showed that: uncertainty for weight, circumference, draw resistance and hardness by Robust Statistics-Iterative method were 0.010g, 0.04mm, 28.0Pa and 5.3%.Uncertainty in measurement of weight, circumference, draw resistance and hardness by bottom-up method were 0.012g, 0.04mm, 32.0Pa and 6.8%.The result by Robust Statistics-Iterative method re fl ected long-term detecting level of a laboratory, showing the convenience of this method.

tobacco; physical characters of cigarette; robust statistics-iterative method; uncertainty in measurement

李龍津,葛永麗，姚鶴鳴，等.穩健統計-迭代法評估卷煙物理測量不確定度[J].中國煙草學報，2017,23（4）

李龍津（1987—），碩士研究生，中級工程師，主要研究方向:煙草工藝，Tel：021-61669451，Email：lilj@sh.tobacco.com.cn

2016-06-15；< class="emphasis_bold">網絡出版日期：

日期：2016-08-15

：LI Longjin, GE Yongli, YAO Heming , et al.Evaluation of uncertainty in measurement of cigarette physical characters by robust statistics-iterative method [J].Acta Tabacaria Sinica, 2017, 23(4)

*Corresponding author.Email： lilj@sh.tobacco.com.cn