3D打印類巖石材料的實驗優化研究

趙弘，吳婷婷，徐泉，趙毅鑫

1 中國石油大學(北京)機械與儲運工程學院，北京 102249

2 中國石油大學(北京)重質油國家重點實驗室/新能源研究院，北京 102249

3 中國礦業大學(北京)資源與安全工程學院，北京 100083

*通信作者, ttabbmmjj@163.com

石油機械

3D打印類巖石材料的實驗優化研究

趙弘1*，吳婷婷1，徐泉2，趙毅鑫3

1 中國石油大學(北京)機械與儲運工程學院，北京 102249

2 中國石油大學(北京)重質油國家重點實驗室/新能源研究院，北京 102249

3 中國礦業大學(北京)資源與安全工程學院，北京 100083

*通信作者, ttabbmmjj@163.com

3D打印被譽為工業制造2025的一項關鍵技術，已在高強度鋼材、高溫合金、塑料橡膠上取得不同程度的工業化應用，也是當前發展熱點。然而，3D打印在石油巖芯領域仍然存在較多技術難點，例如巖芯的高獲得成本及較低的重復一致性等均是制約其進一步發展的關鍵因素。本文首次嘗試從3D打印材料組合出發，通過類材料的方法展開研究。首先通過對幾種常用類巖石類材料及頁巖粉的性質分析，成功選擇出了一種適用于3D打印的巖芯材料組合。結合響應面法進一步分析了不同配比對類巖石類材料滲透率、孔隙度和凝結時間的影響。最后結合中心組合設計(CCD)對模型進行優化，成功得到最佳的配方配比方案，并與真實數據進行比較，結果顯示擬合效果較好。

類巖石類材料；3D打印技術；響應面法；中心組合設計；人造巖芯

0 引言

3D打印(3D Printing，又稱三維打印)作為第三次工業革命的代表性技術之一，越來越多地受到人們關注[1]，已廣泛應用于材料、機械、電子、軟件等領域[2]。在航空航天方面，美國Aero Met公司制備的F/A-18E/F戰機翼根吊環，其疲勞壽命是要求值的4倍，靜力加載到225%仍未被破壞[3]。在生物植入件方面，利用Ni、Ti金屬制備的載重植入體，其多孔和功能梯度結構與人體具有良好的相容性，使用壽命可高達7年～12年[4-7]。在醫療方面，3D打印的個體化支架、器官或腫瘤模型等，其生物力學性能與正常狀態非常接近[8-11]。

3D打印技術能否有更廣泛的應用領域取決于打印材料的發展是否能適應打印技術的要求[12]。目前廣泛應用的3D打印材料有光敏樹脂、工程塑料、金屬材料、橡膠類材料、陶瓷類材料等，除此之外，還有少量的人造骨粉材料、彩色石膏材料、細胞生物材料以及食品類材料等[13]。

如何準確地表征與直觀地顯示固體內部的復雜結構是解決諸多工程實際問題的基礎和關鍵。在石油、天然氣和礦業工程領域中，能否高效安全地開采儲層中的石油、天然氣、煤層氣和礦物資源依賴于對地下儲層結構及地應力場的準確認知與科學描述[14-18]。

在石油科學技術研究中，巖芯的勘探與研究作為一個重要的課題，一直以來備受關注。巖體介質深埋于地下，其內部有復雜的孔隙、裂隙結構、由地應力及開采應力引發的結構演化與形變、流體滲流、應力-滲流相互作用等物理力學過程，利用現有的方法和技術條件，難以準確地獲知，定量表征難度更大[19]。傳統的巖石結構面原位取樣或原位剪切試驗有制作過程中結構面表面形態容易破壞、上下盤吻合度差、取樣周期長、成本高、不能進行大量的結構面直剪實驗等缺點[20]，導致巖芯探測難度大、成本高、可靠性低等，亟待發展人造巖芯制造技術。研究發現，影響人造巖芯性能的物性參數主要有滲透率、孔隙度和孔道半徑等。

常規的優化方法是通過改變單一變量，逐個評估確定材料配比，不僅實驗工作量大，而且結果可靠性還差。響應面法是數學方法和統計方法相結合的產物，以較少的實驗次數對多個變量進行建模分析，優化相應模型。中心組合設計(Central Composite Design,CCD)是國內外近年來興起的一種基于統計技術的優化方法，具有實驗次數少，精度高，預測性好等優點，已成功應用于醫藥學等領域[21-23]。

本文根據3D打印技術對打印材料的要求[24]，對現有的類巖石材料進行分析研究，從中選取出適合3D打印的類巖石材料，并基于不同配比對滲透率、孔隙度及凝結時間的影響進行優化。

1 實驗設計

中心組合試驗設計(CCD)，又稱二次回歸旋轉設計，應用各影響因子的二次多項式來預測其對評價指標的作用[25]，將傳統的插值方式與全因子或部分因子設計相結合，在全因子或部分因子設計的試驗點之外，增加位于設計空間中心的試驗點。在沿著通過試驗中心且平行于各個坐標軸的直線上，選取距離中心±δ距離的設計點[26]，分析他們對設計結果的影響，從而得出非線性的關系式(1)，用來表示輸入變量x與輸出變量y的關系。

其中n為試驗次數，α0為常數項待定系數，αi為一次項待定系數，αij為二次項待定系數，F為全因子或部分因子設計的試驗點數。若設計變量個數為n，每個設計變量分量取l，則試驗點的個數為 ln。以n=3，l=3為例，中心組和試驗點的分布形式如圖1所示。

1.1 實驗材料

圖1 中心組合設計Fig. 1 Central Composite Design

3D打印技術對材料一般有如下要求：(1)有利于快速、精確地加工原型零件；(2)快速成型制件接近最終要求，盡量滿足對強度、剛度、耐潮濕性、熱穩定性能等要求；(3)有利于后續的處理工藝[27-29]。

石膏以其來源廣、成本低等特性被廣泛應用于3D打印工業生產中[30-32]，與其他材料相比石膏具有以下優勢：

(1)表面光滑飽滿，粉末顆粒易于調整，打印質量可以保證；

(2)顏色潔白，且便于上色，可實現彩色打印；

(3)質地細膩，具有良好的裝飾性和加工性；

(4)制造成本低，加工的性價比高；

(5)安全環保，無毒害性。

普通水泥通常初凝時間較長且早期的強度略低，但是速凝水泥不僅具有良好的耐腐蝕性、耐熱性、后期強度發展高且二次水化反應慢等特點，還提高了初凝時間及早期的強度。

因此，本文選擇石膏粉和水泥作為打印材料。所選石膏粉和水泥的基本特征及適用范圍如表1和表2所示。

1.2 不同配比對滲透率及孔隙度的影響

1.2.1 實驗設計及操作

結合響應面法，以石膏、水泥的質量與水的體積為響應變量，分別以A、B、C表示，巖石的滲透率、孔隙度為分析指標，以R1、R2表示。當石膏的質量范圍為5 g～15 g，水泥質量5 g～15 g，水的體積6 mL～12 mL時，試驗分析水平及因素如表3所示。得到9組不同的配比方案，如表4所示。

實驗操作如下：

(1)取樣

按照表4所確定的配比，用電子秤稱取各種材料。

(2)拌勻

將石膏、水泥依次倒入攪拌器中，然后邊攪拌邊倒入水，直到攪拌均勻。

(3)填料

將攪拌均勻的材料填入3D打印機的擠出裝置中，邊放入邊攪拌，防止類巖石材料凝結。

(4)打印

將裝好料的擠出裝置固定在3D打印機上，將材料從擠出裝置中擠壓出來，并在底盤上進行加熱處理，加快類巖石材料的凝結速度，使之快速成型。

(5)清洗器具

打印完成后，迅速對實驗所用器件進行清理、養護，防止類巖石材料凝結在器具上，造成不必要的損壞。

1.2.2 實驗結果及分析

試驗所需檢測條件如表5所示，得到相應滲透率及孔隙度值如表6所示，經高壓滲透實驗后的樣品如圖2所示。

實驗中選取的石膏粉的密度為2.8 g/cm3～ 3.0 g/cm3，水泥的密度為3.0 g/cm3～3.15 g/cm3。為保證混合物表面的平整度，取石膏的質量比例大于水泥的質量比例。分別將水泥和石膏單獨與水混合進行實驗發現，水灰比為0.45時，混合物的收縮值最小[33]；膏水比為1:1.4時，混合物既有較好的流動性，又能保證一定的耐壓強度[34]。根據這一結果，確定石膏、水泥、水按1.4:1:1.45的比例混合，水的質量比例近似為35%，當水的質量比例小于35%時，無法保證混合物的流動性。

用響應面分析法進行優化分析[35]，由于孔隙度、滲透率系統存在彎曲，所以選取二階模型，更加接近于實際系統。分別以A、B、C代表石膏、水泥、水的質量，以R1、R2表示孔隙度及滲透率，建立擬合方程：滲透率及孔隙度的實驗值與擬合值對比情況如圖3所示，擬合方程中滲透率、孔隙度的方差分析如表7和表8所示。由圖表分析可得，擬合曲線可近似等價于實際系統的方程。

表1 實驗材料-石膏粉Table 1 The experimental materials—gypsum powder

表2 實驗材料-水泥Table 2 The experimental materials—cement

表3 實驗水平及因素Table 3 Test levels and factors

表4 配比方案Table 4 The solution composition

表5 檢測條件Table 5 Measure conditions

表6 正交表Table 6 Orthogonal array

圖2 試樣表面視圖Fig. 2 The sample surface view

圖3 實驗值與擬合值對比Fig. 3 Test value and fi tting value contrast

表7 滲透率的方差分析Table 7 Permeability analysis of variance

表8 孔隙度的方差分析Table 8 Analysis of variance of porosity

由表7和表8可知，對試樣的滲透率影響：石膏＞水＞水泥；對孔隙度的影響：水＞石膏＞水泥；綜合分析對滲透率與孔隙度的影響：石膏＞水＞水泥。類巖石類材料的滲透率、孔隙度與石膏、水泥、水的含量關系如圖4和圖5所示。該結論與試樣表面粗糙度分析相一致，證明擬合合理。

2 凝結時間優化實驗

2.1 實驗操作及結果

選取表4所示9組配比方案進行打印實驗，得到各配比材料的初凝時間和終凝時間，如表9所示。

圖4 滲透率與石膏、水泥、水含量關系Fig. 4 The relationship between permeability and composition content of gypsum, cement and water

圖5 孔隙度與石膏、水泥、水含量關系Fig. 5 The relationship between porosity and composition content of gypsum, cement and water

表9 凝結時間Table 9 Setting time

分別以A、B、C代表石膏、水泥和水的質量，用響應面分析法[35]對實驗值進行二次函數的回歸擬合，建立初凝時間Rt1、終凝時間Rt2的回歸模型，其表達式分別為：

2.2 實驗結果分析

2.2.1 材料與初凝時間關系分析

(1)將凝結時間的實驗值與擬合值進行比較，如圖6所示，雖然存在差別，但大致圍繞在預測值左右，可以認為擬合方程合理。

圖6 凝結時間的實驗值與擬合值Fig. 6 Setting time of the experimental value and fi tting value

(2)如圖7所示，以材料A(石膏)輸出值的學生化殘差為橫坐標[36]，以其百分比為縱坐標，其輸出值(初凝時間)圍繞在直線上下無規律分布，可近似看成是一條直線。輸出值在各個區間內的布情況如表10所示，由此可見，雖然擬合存在一定的誤差，但材料A(石膏)的凝結時間可近似看作正態分布曲線。

(3)當以凝結時間的預測值為橫坐標，學生化殘差為縱坐標時，所描繪的點圍繞殘差值等于0的直線上下隨機散布，且都分布在(-2，2)之間，沒有任何系統趨勢。認為回歸直線與原觀測值的擬合情況良好，材料A(石膏)的質量與初凝時間有較為明顯的線性關系。初凝時間預測值與學生化殘差圖如圖8所示。

(4)以材料A(石膏)初凝時間的測定值為橫坐標，預測值為縱坐標做圖。剔除無效點后，預測值在測定值的上下附近分布，可近似擬合為一條直線，凝結時間在2 s～40 s之間，如圖9所示。

(5)以實驗次數為橫坐標，學生化殘差為縱坐標，剔除不合理的點之后，發現殘差值無規律的分布在(-2，2)之間，由此可以認為預測值的擬合方程基本符合實際系統，學生化殘差的運行結果如圖10所示。

綜上所述，材料A(石膏)初凝時間的實驗值與預測值在合理誤差范圍內，其質量比例與初凝時間基本符合線性相關關系。水泥實驗分析得到與圖6～圖10相近的結果，說明，水泥的質量、水的體積與初凝時間也符合線性相關關系。

2.2.2 材料之間相互作用關系

(1)當材料A(石膏)在區間范圍內分別取5 g、10 g、15 g時，材料B(水泥)與材料C(水)之間的相互影響如圖11所示。

圖7 材料A(石膏)初凝時間殘差與百分比圖Fig. 7 The residual (gypsum) initial setting time vs percentage fi gure of material A (gypsum)

表10 頻率檢驗Table 10 Frequency check

圖8 材料A(石膏)初凝時間的殘差與預測值Fig. 8 The predictive values vs residuals of initial setting time of material A (gypsum)

圖9 材料A(石膏)初凝時間預測值與測定值圖Fig. 9 The measured value and prediction of initial setting time of material A (gypsum)

圖10 材料A(石膏)殘差Fig. 10 The residuals of material A (gypsum)

由圖11可知，當材料A(石膏)為5 g時，在水泥和水的取值范圍內，等高線基本成水平分布，此時凝結時間隨水泥質量變化不顯著，但隨著水的體積增加，水與水泥的交互作用顯著增加。當石膏取10 g，等高線的切線角度增大，且出現圓心，即石膏取10 g左右時凝結時間達到最佳狀態。當石膏取15 g時，水泥與水的交互作用下降，凝結時間基本隨水泥質量的增加而增大。

綜上所述，當材料A(石膏)的質量取值一定時，材料B(水泥)的質量與材料C(水)的體積呈線性相關關系，且這種交互作用在石膏質量的取值范圍內先減小后增大。隨著材料A(石膏)質量的改變，混合物的初凝時間也隨之變化，且變化趨勢呈二次分布，變化率先減小后增大，當石膏質量取10 g左右時，變化率最小，達到最佳凝結時間。

(2)當材料B(水泥)在區間范圍內取5 g、10 g、15 g時，材料A(石膏)與材料C(水)之間的相互影響如圖12所示。

圖11 水泥與水等高線圖(a)石膏5 g；(b)石膏10 g；(c)石膏15 gFig. 11 Cement and water contour map(a) gypsum 5 g; (b) gypsum 10 g; (c) gypsum 15 g

圖12 石膏與水等高線圖(a)水泥5 g; (b)水泥10 g; (c)水泥15 gFig. 12 Gypsum contour map with water(a) cement 5 g; (b) cement 10 g; (c) cement 15 g

結果發現，當材料B(水泥)的值一定時，材料A(石膏)與材料C(水)的質量呈線性相關關系，且相關性大于水泥與水，即石膏的水溶性更好。

隨著材料B(水泥)質量的改變，混合物的初凝時間也隨之變化，且變化趨勢呈二次分布，當材料B(水泥)的質量在5 g左右，石膏與水的交互作用最小，初凝時間達到最佳。

(3)當材料C(水)在區間范圍內取不同值時，材料A(石膏)與材料B(水泥)之間的相互影響，初凝時間的三維響應曲線如圖13所示，縱坐標為初凝時間。

從圖中可以看出，當水取6 mL或12 mL時，石膏和水泥的質量變化呈二次函數關系，交互作用較為顯著，當水為9 mL時，石膏和水泥的交互作用明顯降低，且在材料A(石膏)為9 g，材料B(水泥)為5 g時出現最低點，即凝結時間最快。因此在混合物的配比中，加入的水量較少或較多時，將出現難以混合均勻或凝結時間較長等問題，這將影響打印件的表面粗糙度。

當水含量小于20%時，混合物難以均勻攪拌，凝結產物的硬度和表面粗糙度都難以得到保障。水含量大于50%時，將大大增加混合物凝結時間，無法在打印過程完成材料的迅速凝結，無法達到打印材料的硬度標準，甚至引起坍塌等現象的發生。

綜上所述，根據中心組合設計，利用二次函數的擬合方程[37-39]，得到21種優化方案，如表11所示。其中A為石膏質量，單位是g，B為水泥質量，單位是g，C為水的體積，單位mL，R1、R2分別為初凝時間和終凝時間，單位為s。

在噴頭直徑為2 mm，出料速度為30 mm/s±10 mm/s的條件下，為滿足x、y軸方向收縮量為0.1 mm～0.2 mm，z軸方向的收縮量不大于0.2 mm的打印要求[40]，材料的初凝時間應在1 s～3 s之間，終凝時間在3 s～5 s之間。這樣既不至于堵塞打印噴頭，又能保證打印件不坍塌堆疊。據此選擇初凝時間較短，終凝時間合理，且期望值也較小的6組優化設計進行進一步的實驗驗證。根據這6組的實驗配比，在同等條件下重新實驗，驗證結果如表12所示，初凝時間、終凝時間的預測值與實驗值的擬合柱形圖如圖14和圖15所示。

從表12及圖14和圖15可以看出，這6組優化參數所對應的初凝時間和終凝時間與實驗結果非常接近，相對誤差都在4%左右，說明所建立的模型精確、可靠。其中第6組實驗(石膏9.35 g、水泥5 g、水6.12 mL)初凝時間最短，期望最小，雖然終凝時間較前5項長一點，但對打印效果并無明顯影響，因此最終選擇由該比例配制而成的類巖石材料為3D打印機的打印材料。

圖13 石膏與水泥三維響應曲面圖(a)水6 mL；(b)水9 mL；(c)水12 mLFig. 13 Gypsum and cement 3D response surface fi gure(a) water 6 mL;(b) water 9 mL;(c) water 12 mL

以石膏10 g、水泥10 g、水6 mL作為空白組與最佳配比組做比較。空白組的拉壓比為1.27，最佳配比組的拉壓比為1.52。可見優化后的材料凝結時間更短，抗壓強度更高，拉壓比更大，如圖16和圖17所示。

表11 優化方案列表Table 11 Optimization scheme list

表12 驗證實驗條件及結果Table 12 Validation test conditions and results

圖14 初凝時間擬合情況柱形圖Fig. 14 Initial setting time fi tting bar charts

圖15 終凝時間擬合柱形圖Fig15 The fi nal setting time fi tting bar chart

圖16 最佳配比組與空白組凝結時間對比Fig. 16 The optimal proportion compared with blank group setting time

圖17 最佳配比組與空白組抗壓強度對比Fig17 The optimal proportion compared with blank group compressive strength

3 結論

通過以上實驗分析可得結論如下：

(1)適應3D打印的類巖石類材料為高強硬度特白石膏粉-B和FDB-401速凝型水泥。

(2)隨著石膏質量增加、水泥質量減少、水質量減少，滲透率呈上升趨勢；隨著石膏質量增加、水泥質量增加、水質量增加孔隙度呈上升趨勢。

(3)各因素中石膏對滲透率和孔隙度的影響最大，水泥的影響最小。

(4)當石膏、水泥、水按照9.35 g、5 g、6.12 mL配比混合時，材料凝結時間短，抗壓強度高，打印效果最符合實驗要求。

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Abstract3D printing is regarded as a key technology in “made in China 2025” and has been applied in high strength steel, high temperature alloys, plastic rubber etc. But 3D printing still has not been used in petroleum industry because of many technical challenges. For example, arti fi cial core manufacturing faces the obstacles of high production cost and low sample repeatability.Here a potential technological solutions for artificial core manufacturing were discussed. The characteristics of several rock materials and shale powders were analyzed, and a core material candidate for 3D printing was selected out. The in fl uence of components ratios of the materials on rock permeability, porosity and setting time was studied by the response surface method.The central composite design (CCD) was used to optimize the model and a material with best component ratio was gained. The simulation results fi t well with the experiment.

Keywordsrock-like material; 3D printing; response surface method; central composite design; arti fi cial core

(編輯 馬桂霞)

Optimization of rock-like materials for 3D printing

ZHAO Hong1, WU Tingting1, XU Quan2, ZHAO Yixin3
1 College of Mechanical and Transportation Engineering, China University of Petroleum-Beijing, Beijing 102249, China
2 State Key Laboratory of Heavy Oil/New Energy Research Institute, China University of Petroleum-Beijing, Beijing 102249,China
3 College of Resources & Safety Engineering, China University of Mining & Technology, Beijing 100083, China

2017-07-13

國家自然科學基金面上項目(51575528)資助

趙弘, 吳婷婷, 徐泉, 趙毅鑫. 3D打印類巖石材料的實驗優化研究. 石油科學通報, 2017, 03: 399-412

ZHAO Hong, WU Tingting, XU Quan, ZHAO Yixin. Optimization of rock-like materials for 3D printing. Petroleum Science Bulletin,2017, 03: 399-412. doi: 10.3969/j.issn.2096-1693.2017.03.037

10.3969/j.issn.2096-1693.2017.03.037