癸酸/辛酸-納米復(fù)合相變材料的熱物性實(shí)驗(yàn)研究

陳裕豐 章學(xué)來(lái) 丁錦宏 陳文樸 任迎蕾

(上海海事大學(xué)蓄冷技術(shù)研究所 上海 201306)

癸酸/辛酸-納米復(fù)合相變材料的熱物性實(shí)驗(yàn)研究

陳裕豐 章學(xué)來(lái) 丁錦宏 陳文樸 任迎蕾

(上海海事大學(xué)蓄冷技術(shù)研究所 上海 201306)

針對(duì)脂肪酸有機(jī)物癸酸/辛酸(質(zhì)量比30∶70)復(fù)合相變材料存在導(dǎo)熱系數(shù)低的缺點(diǎn)，本文分別按不同比例添加10～30 nm的納米銅粉、納米氧化鋁和納米氧化鐵制備出癸酸/辛酸納米復(fù)合相變材料。結(jié)果表明:添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1% ～0.4%的納米材料后，復(fù)合相變材料具有良好的熱穩(wěn)定性，未出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象;導(dǎo)熱系數(shù)與原基液相比有大幅度提高，依次提高5.1% ～6.5%、4.0% ～12.4%、6.7% ～17.5%，相變溫度點(diǎn)波動(dòng)范圍小(±0.39℃)，相變潛熱變化不大，提高幅度為2.2% ～5.5%，因此選擇加入適當(dāng)適量的納米材料可改善原相變材料的熱物性。

復(fù)合相變材料;熱物性;納米材料

AbstractTo increase the thermal conductivity of organic fatty phase change materials(PCMs)，different mass fractions of nanoparticles with high thermal conductivity， including 10-30 nm copper powder， alumina， and iron oxide， were individually added to composite PCMs of capric/caprylic acid(with a 30∶70 mass ratio).The experimental results show that the composite PCMs exhibit good thermal stability and zero precipitation after the addition of nanoparticles at a mass fraction of 0.1%-0.4%.Compared with the original material，the thermal conductivity is greatly improved by 5.1%-6.5%，4.0%-12.4%，6.7%-17.5%，for the copper powder，alumina，and iron oxide，respectively.The fluctuation range of the phase change temperature is small(±0.39℃).The phase change latent heat varies little and the increase range is 2.2%-5.5%.Therefore，the selection of appropriate amounts of nanomaterials can improve the thermal properties of the original PCMs，which may have wide potential application.

Keywordscomposite phase change materials;thermal properties;nanomaterials

相變儲(chǔ)能技術(shù)是提高能源利用效率和保護(hù)環(huán)境的重要技術(shù)。相變儲(chǔ)能材料通過相變吸收和釋放能量，達(dá)到能量供需平衡的目的，可以解決能量供需在時(shí)間和空間上的不匹配問題，因此廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能儲(chǔ)能系統(tǒng)、建筑節(jié)能、工業(yè)余熱回收、空調(diào)系統(tǒng)及冷藏運(yùn)輸中[1-5]。

有機(jī)相變材料具有不易出現(xiàn)過冷和相分離現(xiàn)象、腐蝕性小、性能較穩(wěn)定、成本低等優(yōu)點(diǎn)，但是其導(dǎo)熱系數(shù)小、密度低、單位體積的儲(chǔ)能能力低[6-7]。

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)有機(jī)相變蓄能材料的研究有很大進(jìn)展[8-10]，胡孝才等[11]研究了十二醇/辛酸二元體系，發(fā)現(xiàn)當(dāng)質(zhì)量比為40.6∶59.4時(shí)，在2℃恒溫水浴蓄冷中，凝固溫度為7℃，具有約2.5℃的過冷度，經(jīng)DSC測(cè)試其相變潛熱為178.6 J/g。章學(xué)來(lái)等[12]研制了一種質(zhì)量比為21∶79的月桂酸/正辛酸復(fù)合相變材料，相變溫度為7℃，相變潛熱為130.8 kJ/kg。章學(xué)來(lái)等[13]研制了月桂酸/癸酸/十四醇/十二烷復(fù)合相變儲(chǔ)能材料(質(zhì)量比為 27.1∶28.5∶29.6∶14.8)，實(shí)驗(yàn)研究表明體系復(fù)合相變儲(chǔ)能材料相變溫度為5.13℃，相變潛熱為154 J/g，在循環(huán)600次，體系不分層，具有較好的穩(wěn)定性。但還存在對(duì)多元有機(jī)復(fù)合蓄冷材料的選擇方法不夠系統(tǒng)、備選材料種類涉及尚不全面、缺乏一定的理論指導(dǎo)、材料比例不精確等問題。

本課題組陳文樸等[14]實(shí)驗(yàn)研制了癸酸/辛酸低溫復(fù)合相變材料，研究發(fā)現(xiàn)質(zhì)量比為30∶70復(fù)合相變材料的相變溫度為1.5℃，相變潛熱為120.6 J/g，多次實(shí)驗(yàn)循環(huán)后有較強(qiáng)的穩(wěn)定性，在蓄冷系統(tǒng)尤其是冷藏運(yùn)輸系統(tǒng)中有著很大的應(yīng)用潛力，但導(dǎo)熱系數(shù)為0.274 W/(m·K)。針對(duì)有機(jī)材料導(dǎo)熱系數(shù)低這一共性，國(guó)內(nèi)外專家發(fā)現(xiàn)添加納米材料可以有效增加導(dǎo)熱性能[15-18]。為了提高癸酸/辛酸復(fù)合相變材料(質(zhì)量比30:70)的導(dǎo)熱系數(shù)，本文綜合國(guó)內(nèi)外專家文獻(xiàn)以及該體系物性參數(shù)，添加0.1% ～0.8%的納米材料制備納米復(fù)合相變材料，并對(duì)比研究熱物性。

1 材料的配制與裝置

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

配制質(zhì)量比為30:70的癸酸/辛酸低共熔混合物為基材，添加的納米材料包括:10～30 nm的納米銅粉、納米氧化鋁、納米氧化鐵。用電子天平配制多組質(zhì)量比為30:70的癸酸/辛酸低共熔混合物于100 mL燒杯中，分別稱取一定質(zhì)量比例的納米材料(納米銅粉、納米氧化鋁、納米氧化鐵)，依次加入已配制好的癸酸/辛酸低共熔混合物中，經(jīng)超聲波震蕩后制得納米復(fù)合相變材料，同時(shí)為了防止分層，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%司班60作為分散劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

相變材料步冷曲線測(cè)試裝置如圖1所示。該裝置主要由低溫恒溫槽、Pt熱電阻、數(shù)據(jù)采集儀和電腦組成。材料溫度用Pt熱電阻(精度為±0.01℃)測(cè)量，并由測(cè)溫模塊采集，送至電腦由組態(tài)王數(shù)據(jù)采集軟件進(jìn)行記錄，記錄時(shí)間間隔為10 s，實(shí)驗(yàn)材料由電子分析天平(精度為0.1 mg)稱量。

圖1 相變材料的相變溫度測(cè)試裝置Fig.1 Testing apparatus of PCMs phase-transition temperature

2 材料的性能測(cè)試

2.1 納米銅粉添加劑

將配制好的8組納米銅復(fù)合相變材料靜置24 h后，發(fā)現(xiàn)0.1%、0.2%、0.3%、0.4%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米銅復(fù)合材料均沒有出現(xiàn)沉淀，0.5%和0.6%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米銅復(fù)合材料出現(xiàn)少量沉淀，0.7%和0.8%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液出現(xiàn)較多沉淀，因此選取0.1%、0.2%、0.3%、0.4%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米銅復(fù)合材料進(jìn)行進(jìn)一步性能研究。

2.1.1 步冷曲線測(cè)試

將上述4組納米銅復(fù)合相變材料放入低溫恒溫槽中，設(shè)置恒溫槽溫度為-15℃，用安捷倫記錄數(shù)據(jù)，當(dāng)材料溫度降低至-15℃時(shí)，停止記錄數(shù)據(jù)并導(dǎo)出，材料的溫度隨時(shí)間變化的步冷曲線如圖2所示。

圖2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米銅復(fù)合材料步冷曲線Fig.2 Step cooling curve of nano copper composite materials with different mass fraction

由圖2可知，上述4組材料的相變溫度均沒有出現(xiàn)明顯的變化，但是相變過程時(shí)間發(fā)生了明顯變化。其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的納米銅復(fù)合材料的相變過程時(shí)間最長(zhǎng)，共持續(xù)4 000 s;0.1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的材料的相變過程共持續(xù)了3 000 s;0.3%和0.4%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的材料的相變過程時(shí)間相對(duì)較短，持續(xù)了2 000 s。相變材料的平臺(tái)時(shí)間隨納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈現(xiàn)出先增加后降低再增加的趨勢(shì)，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的納米銅復(fù)合材料的相變時(shí)間最長(zhǎng)。

2.1.2 DSC及導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試

采用德國(guó)Netzsch公司生產(chǎn)的200F3型差示掃描量熱儀(DSC)對(duì)上述4組材料進(jìn)行相變溫度和相變潛熱測(cè)試，采用瑞典Hot Disk熱常數(shù)分析儀進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。

由表1可知，納米銅復(fù)合材料的相變潛熱隨納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加先增加后減少，相變溫度隨納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加逐漸降低。與原基液相比，0.1%、0.2%、0.3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米銅復(fù)合材料的相變潛熱提高了3.6%、2.5%、2.2%，相變溫度下降;0.4%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的材料的相變潛熱與基液相比基本沒有發(fā)生變化，相變溫度下降了0.30℃。綜上所述:納米銅復(fù)合相變材料的相變潛熱均高于基液，原因可能是由于加入的分散劑自身顯熱或潛熱增加了材料整體的相變潛熱，但隨著納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，相變潛熱的增加幅度逐漸減少。添加納米銅及分散劑后材料的相變溫度均低于基液的相變溫度，并且呈現(xiàn)依次降低的趨勢(shì)，這說明納米銅的加入降低了原基液分子的低共熔溫度。

表1 納米銅復(fù)合相變材料DSC及Hot Disk測(cè)試Tab.1 DSC and Disk Hot test of nano copper composite phase change materials

4組材料的導(dǎo)熱系數(shù)相比原基材均得到了不同程度的提高，并且隨著納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，添加納米銅之后的復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)增幅在5.1% ～6.5%之間，而且溶解性良好，沒有明顯的沉淀現(xiàn)象。

2.2 納米氧化鋁添加劑

將配制好的8組納米氧化鋁復(fù)合相變材料靜置24 h后，發(fā)現(xiàn)8組復(fù)合相變材料均沒有出現(xiàn)沉淀，因此選取上述8組質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～0.8%的納米氧化鋁復(fù)合材料進(jìn)行進(jìn)一步性能研究。

2.2.1 步冷曲線測(cè)試

圖3所示為8組添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米氧化鋁和分散劑的步冷曲線。由圖3可知，納米氧化鋁復(fù)合材料的步冷曲線趨勢(shì)發(fā)生了不同程度的變化，其中0.1%、0.3%、0.7%三組材料的相變過程最接近，在500 s處開始發(fā)生相變過程，相變溫度為1.5℃，其相變過程較好，相變時(shí)間持續(xù)了1 900 s;質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%和0.4%的材料的相變溫度為1.5℃，沒有發(fā)生變化，但是其相變過程時(shí)間明顯縮短了許多，相變時(shí)間持續(xù)了1 100 s;質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%和0.8%的材料的相變過程時(shí)間最長(zhǎng)，共持續(xù)了2 750 s，相變溫度仍然維持在1.5℃;0.6%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的蓄冷材料的相變溫度有所下降僅有0.44℃，相變過程時(shí)間也最短，只有750 s。

2.2.2 DSC及導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試

由于8組復(fù)合材料具有良好的分散性，且實(shí)驗(yàn)有限，因此本實(shí)驗(yàn)只選取了具有代表性的0.1%、0.4%、0.8%這三組材料進(jìn)行DSC測(cè)試，而導(dǎo)熱系數(shù)則進(jìn)行全部測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表2所示。

圖3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米氧化鋁復(fù)合材料步冷曲線Fig.3 Step cooling curve of nano alumina composites with different mass fraction

表2 納米氧化鋁復(fù)合相變材料DSC及Hot Disk測(cè)試Tab.2 DSC and Disk Hot test of nano alumina composite phase change materials

由表2可知，3組復(fù)合相變材料的相變潛熱呈現(xiàn)依次降低的規(guī)律，而且質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%、0.4%的納米氧化鋁復(fù)合材料的相變潛熱高于原基液，而當(dāng)納米氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%，結(jié)果與納米銅實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似，可認(rèn)為同樣的原因，受到司班60的影響。3組納米氧化鋁復(fù)合材料的相變潛熱和相變溫度呈現(xiàn)先增大后減小的規(guī)律，但是變化非常小，基本可以忽略不計(jì)。

添加了納米氧化鋁后，材料的導(dǎo)熱系數(shù)均高于原基液的導(dǎo)熱系數(shù)，并且隨著納米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，納米氧化鋁復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)不斷增加，但是在納米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%以后，導(dǎo)熱系數(shù)的增速開始減緩，故納米氧化鋁最佳量控制質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.4%，復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)增幅值12.4%。

2.3 納米氧化鐵添加劑

將配制好的8組納米氧化鐵復(fù)合相變材料靜置24 h后，發(fā)現(xiàn)只有0.1%、0.2%、0.3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米氧化鐵復(fù)合材料沒有出現(xiàn)沉淀，0.5% ～0.8%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液都出現(xiàn)了明顯的沉淀現(xiàn)象，因此選取0.1%、0.2%、0.3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米氧化鐵復(fù)合材料進(jìn)行進(jìn)一步性能研究。

2.3.1 步冷曲線測(cè)試

圖4所示為3組添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米氧化鐵的步冷曲線圖。由圖4可知，3組納米氧化鐵復(fù)合材料的相變溫度和相變過程時(shí)間變化均很小，相變溫度均為1.5℃。從相變溫度和相變過程時(shí)間兩個(gè)方面而言，這3組材料均保持了良好的穩(wěn)定性。

圖4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米氧化鐵復(fù)合材料步冷曲線Fig.4 Step cooling curve of nano scale iron oxide composite materials with different mass fraction

2.3.2 DSC測(cè)試及導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試

上述3組材料的DSC及Hot Disk測(cè)試結(jié)果如表3所示。

表3 納米氧化鐵復(fù)合相變材料DSC及Hot Disk測(cè)試Tab.3 DSC and Disk Hot test of nano scale iron oxide composite phase change materials

由表3可知，3組納米氧化鐵復(fù)合材料的相變潛熱和相變溫度均發(fā)生了小幅度的變化，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%和0.2%的溶液相變潛熱與原基液相比變化很小，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的溶液相變潛熱較基液增加了5.5%;0.1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的相變溫度與原基液相比增加了0.39℃，0.2%和0.3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液的相變溫度與原基液相比變化很小，可以忽略不計(jì)。

3組不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米氧化鐵復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)相比于原基液均得到了提高，分別提高了6.7%、9.2%、17.5%，原因在于材料中納米氧化鐵的分散性良好。

3 結(jié)論

本文針對(duì)復(fù)合有機(jī)相變材料導(dǎo)熱系數(shù)低作為研究對(duì)象，添加不同種類及不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米材料(納米銅、納米氧化鋁和納米氧化鐵)，并在分散劑司班60的輔助作用下，測(cè)試了各組納米復(fù)合相變材料的綜合熱性能變化。結(jié)果表明:添加上述3納米材料和分散劑后，0.1% ～0.4%氧化銅及氧化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)具有較好的穩(wěn)定性，未分層沉淀;導(dǎo)熱系數(shù)較原有機(jī)溶液相比均有不同程度的提高，且隨著納米材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大。但質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.5%出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象，效果不穩(wěn)定，雖然導(dǎo)熱系數(shù)隨著納米材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的添加，導(dǎo)熱系數(shù)有所增大，但效果不明顯。綜上所述:加入少量適當(dāng)?shù)募{米材料與分散劑上改善了相變材料的熱物性，因此具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

本文受上海市科委(16040501600)和上海海事大學(xué)創(chuàng)新基金(YXR2016094)項(xiàng)目資助。(The project was supported by the Project of Shanghai Science and Technology Committee(No.16040501600)and Innovation Fund of Shanghai Maritime University(No.YXR2016094).)

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Experimental Research on Thermophysical Properties of Capric/Caprylic Acid Nanocomposite Phase Change Material

Chen Yufeng Zhang Xuelai Ding Jinhong Chen Wenpu Ren Yinglei
(Institute of Cool Thermal Storage Technology， Shanghai Maritime University， Shanghai，201306， China)

TB34;TK02

A

“十二五”農(nóng)村領(lǐng)域國(guó)家科技支撐計(jì)劃(2013BAD19B01)資助項(xiàng)目。(The project was supported by the National Technology Program of China for Rural Area in the 12th Five Year Plan(No.2013BAD19B01).)

2016年11月12日

0253-4339(2017)05-0041-05

10.3969/j.issn.0253-4339.2017.05.041

章學(xué)來(lái)，男，教授，上海海事大學(xué)蓄冷技術(shù)研究所，13127992577，E-mail:Xlzhang@shmtu.edu.cn。研究方向:蓄冷蓄熱技術(shù)、工程傳熱。

About the corresponding authorZhang Xuelai，male， professor，Institute of Cold Storage Technology，Shanghai Maritime University， +86 13127992577，E-mail:Xlzhang@shmtu.edu.cn.Research fields:thermal storage technology，heat transfer for engineering.