三步煅燒制備Sr2SiO4∶0.03Eu3+基熒光粉及其發光性能的研究

史永勝， 石景俊， 陳紅國， 李家琪， 董 晨

(陜西科技大學 電氣與信息工程學院， 陜西 西安 710021)

三步煅燒制備Sr2SiO4∶0.03Eu3+基熒光粉及其發光性能的研究

史永勝， 石景俊， 陳紅國， 李家琪， 董 晨

(陜西科技大學 電氣與信息工程學院， 陜西 西安 710021)

采用三步煅燒固相法在相對較低溫度條件下成功合成Sr2SiO4∶0.03Eu3+紅色硅酸鹽熒光粉，且與傳統的一步煅燒高溫固相法(1 300 ℃)作對比，通過X射線衍射(XRD)，場發射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)及熒光分光光度計(PL)等手段對樣品進行測試表征.結果表明，在三步煅燒法的燒結溫度為950 ℃時可以制備出純度較高、顆粒尺寸較均勻且發光性能優良的Sr2SiO4∶0.03Eu3+紅色熒光粉.激發和發射光譜表明該熒光粉可被紫外光(394 nm)和藍光(466 nm)有效激發，在5D0→7F2躍遷輻射的主要發射峰620 nm處發射的紅光最強，強度遠大于594 nm處的發射峰.其CIE坐標為(0.602 5,0.391 3)，接近標準的紅光坐標(0.67,0.33)，在固態照明以及平板顯示設備上具有潛在的應用價值.

三步煅燒固相法； 紅色熒光粉； 稀土摻雜； Sr2SiO4

Abstract:The Sr2SiO4∶0.03Eu3+red phosphors were synthesized under relatively low temperature by three-step calcination solid-state method,which was compared with the traditional one-step high temperature solid-state method.The phosphors were characterized by the X-ray diffraction (XRD),file emission scanning electron microscope (SEM),fluorescence spectrophotometer (PL),respectively.The results show that the Sr2SiO4∶0.03Eu3+phosphors with high purity and size-uniformity and favorable fluorescence properties can be synthesized at 950 ℃.Excitation and emission spectra show that the phosphor can be effectively excited by ultraviolet (394 nm) and blue light (466 nm).Due to the transition radiation of5D0→7F2,the main emission peak is located at 620 nm with the strongest red light emission and its intensity is much larger than the emission peak at 594 nm.The color coordinate of the phosphors can be achieved at (0.602 5,0.391 3),which is close to the standard red light.It has potential applications in the solid state lighting and display devices.

Keywords:three-step calcination solid-state method； red phosphors； rare earth dopant； Sr2SiO4

0 引言

白光發光二極管(LED)因具有效率高、壽命長、能量利用率低、環境友好、強度大、響應速度快、可靠性好等優點成為第四代綠色照明光源[1-4].目前，主流的生產商用白光LED的方法就是將芯片與熒光粉結合起來[5-7].第一是將藍色LED芯片和黃色熒光粉組合封裝得到白光；第二是紅、綠、藍三基色熒光粉與近紫外激發LED芯片相結合得到白光.因此熒光粉的發光性能直接影響著白色LED的光學性能，目前白光LED所使用的紅色熒光粉存在一些缺點，發射光譜里的紅光成分相對較少，色溫高，顯色指數低，亮度低和化學性質不穩定性等[8,9].因此，尋找一種能被近紫外光激發的高效紅色熒光粉是及其必要的.

以Si-O四面體為亞結構單元的硅酸鹽作為一類發光材料基質，從眾多的熒光粉基質中脫穎而出.由于其具有良好的化學和熱穩定性，成本低，發光效率高[10,11]，同時激發譜寬、發射譜寬比較容易通過微結構調制，是高亮度WLED的重要基質材料[12].稀土Eu3+是白光LED發光材料研究中重要的激活離子，能級結構簡單、發光性能好、量子效率高.Eu3+有一條主要的發射帶(600～630 nm)位于紅光區域，歸因于Eu3+離子5D0→7F2的特征躍遷[13,14]，為實現Sr2SiO4∶Eu3+熒光粉發射紅光提供理論基礎.傳統的高溫固相法制備的Sr2SiO4基熒光粉方法操作簡單，工藝成熟，可工業化生產，但燒結溫度較高，能耗較大，對設備要求較高[15-17].

本文采用三步煅燒固相法在相對較低溫度條件下成功合成了Sr2SiO4∶0.03Eu3+紅色硅酸鹽熒光粉，并與傳統的一步煅燒高溫固相法(1 300 ℃)作對比，通過XRD、FE-SEM、PL等測試，研究了在該制備工藝下不同燒結溫度對熒光粉性能的影響.

1 實驗部分

1.1 樣品制備

(1)主要試劑：Eu2O3(99.99%)，國藥集團化學試劑有限公司；SrCO3，分析純，成都市科龍化工試劑；SiO2，分析純，天津市天力化學試劑有限公司；CH3CH2OH，分析純，天津市津東天正精細化學試劑廠.

(2)制備方法：按照摩爾比為(2～2.2)∶1∶0.03，分別稱取原料SrCO3，SiO2，Eu2O3，將其置于瑪瑙研缽中，在室溫下充分研磨1 h，再倒入乙醇將其進一步研磨，直至原料干燥混合均勻.將研磨好的原料放入剛玉坩堝中，在高溫電阻爐中先以2 ℃/min的速率提高到實驗設定的溫度C(℃)，保溫2 h后降至室溫，將所得樣品倒入瑪瑙研缽充分研磨后得到樣品1；再將樣品1以7 ℃/min的速率升至實驗設定的溫度C(℃)，保溫4 h后降至室溫，再將所得樣品倒入瑪瑙研缽充分研磨后得到樣品2；最后將樣品2以7 ℃/min的速率提高到實驗設定的溫度C(℃)，保溫2 h后降至室溫，最后將所得樣品倒入瑪瑙研缽研磨成細小均勻的顆粒，所得的樣品即為Sr2SiO4∶0.03Eu3+紅色熒光粉.

1.2 表征及性能測試

通過D/max 2200PC型X射線衍射儀(XRD)進行相結構分析，所用的X射線源為Cu-Kα(λ=1.540 5 ?)，掃描電流30 mA，掃描電壓為40 kV，掃描速率為8 °/min，掃描范圍為10 °～70 °.STA-409PC型綜合熱分析儀對樣品進行差熱和失重分析；S-4800型場發射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)(日本電子公司)觀測樣品的微觀形貌；F-4600型熒光分光光度計測試樣品的發射光譜和激發光譜及熒光壽命(日本日立公司)；PMS-50紫外-可見-近紅外光譜分析系統表征樣品的發光性能.

2 結果與討論

2.1 Sr2SiO4∶0.03Eu3+物相分析

制備硅酸鹽熒光粉首先需要探測Sr2SiO4基的燒成制度，在樣品合成過程中其質量會隨著煅燒與隨爐冷卻過程產生脫水、分解、還原、氧化等一系列變化，而且樣品的結構與組成以及產生質量變化的溫度節點與其相對應的質量變化百分數有著密切的聯系，故本文對合成的Sr2SiO4基質進行綜合熱分析以初步確定目標基熒光粉的燒結溫度，升溫范圍從室溫至1 300 ℃，速率為10 ℃/min.

圖1為Sr2SiO4前驅混料的TG-DSC曲線.從DSC曲線可以看到在溫度50 ℃～60 ℃、900 ℃～1 000 ℃、1 050 ℃～1 200 ℃處各有一個吸收峰，TG曲線表明反應過程中主要存在兩個失重階段，當反應溫度在40 ℃時，第一階段的失重過程開始，直至60 ℃時結束，失重率為1.5%，該過程可能是由于物理吸附水脫出引起的，850 ℃到1 000 ℃為第二階段的失重過程，失重率為27%，在933.3 ℃處存在明顯的失重和吸熱現象，認為是原料在該溫度下發生化學反應SrCO3與SiO2反應生成Sr2SiO4.初步可以確定將Sr2SiO4的煅燒溫度降低為950 ℃的合理性.為保證實驗過程的嚴謹，設定該Sr2SiO4的煅燒制備溫度分別為900 ℃、950 ℃、1 100 ℃.

圖1 Sr2SiO4前驅混料的TG-DSC曲線

圖2為三步煅燒法各階段樣品的XRD圖.曲線a為第一階段以2 ℃/min 升溫至950 ℃，保溫2 h所的樣品1的XRD圖；曲線b為第二階段將樣品1以7 ℃/min 升溫至950 ℃，保溫4 h所的樣品2的XRD圖；曲線c為第三階段將樣品2以7 ℃/min 升溫至950 ℃，保溫2 h所的樣品3的XRD圖.

圖2 三步煅燒法各階段樣品的XRD圖

可以看出，在第一階段，雜相很多，部分峰相與SrCO3和SiO2的標準的XRD的峰相對應，說明第一階段原料逐漸擴散反應，但該階段下所得樣品不純，雜峰很多；第二階段下所得樣品的XRD圖已經大體符合Sr2SiO4(PDF#039-1256)標準卡，存在少量雜峰；第三階段下得到的樣品的XRD與Sr2SiO4(PDF#039-1256)標準卡基本一致，雜峰基本消失.推測在原料氧化反應階段，采用相對較低升溫速率可以使得原料有充足的時間進行氧化燃燒反應，并使反應放出的CO2等能夠及時的從樣品中排出，降低生成雜相的溫度，為相對較低溫下合成目標樣品提供條件[18].在煅燒后期固相生成反應階段的采用較高的升溫速率進行煅燒，能夠調節減少雜相的生成，在相對較低溫度下合成純度較高的Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉.

圖3表示在不同燒結溫度下制備的Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉的XRD圖譜.分別是一步法1 300 ℃(保溫12 h)和三步煅燒法的1 100 ℃，950 ℃以及900 ℃所得樣品XRD圖譜.從圖中可以看出，所得樣品的XRD與Sr2SiO4(PDF#039-1256)標準卡基本一致，即為單斜相晶系.但是一步法下的1 300 ℃出現少量的雜峰，雜相產生的可能原因是由于煅燒過程中升溫速率過快，當溫度達到1 300 ℃時，原料氧化燃燒釋放出的CO2不能順利排出，改變了樣品周圍的氣氛，致使該雜相生成后不易消除；而分步煅燒下，目標溫度分別為900 ℃，950 ℃以及1 100 ℃，隨著溫度的升高，雜峰先減少再增加，在950 ℃時，雜峰最少且與標準卡最為符合，故三步煅燒該溫度下制出的樣品結晶性最好.

圖3 不同燒結溫度下Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉的XRD圖

2.2 Sr2SiO4∶0.03Eu3+形貌分析

圖4為不同制備條件下Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉的SEM圖.圖4(a)、(b)、(c)、(d)分別是三步煅燒法的900 ℃、950 ℃、1 100 ℃以及一步煅燒法1 300 ℃(保溫12 h)所得樣品的微觀形貌圖.從圖中可以看出，Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉末呈現出高度結晶形態不規則的形貌，其晶粒沒有統一的形狀和尺寸，這可能是由于溫度的不均勻分布導致的.當三步煅燒法的燒結溫度從900 ℃升至950 ℃再到1 100 ℃時，顆粒平均尺寸是逐漸增大且逐漸發生團聚，這可能是由于較大的顆粒隨著溫度的升高吸收了較小的顆粒促進了其顆粒尺寸的增長[19].Ostwald熟化機制可以解釋這一生長過程，Scherrer公式可以計算出晶粒尺寸，如式(1)所示：

(1)

式(1)中：D—晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm)，即為晶粒尺寸；K—Scherrer常數，一般在0.9至1之間；γ—X射線波長(nm)；B—實測樣品衍射峰半高寬度；θ—衍射角.

從式(1)可以看出，晶粒尺寸D與半高寬度B是成反比的，隨著燒結溫度的降低，晶粒尺寸逐漸減小，比表面積增大，表面層結構的缺陷就相對比較嚴重.結構缺陷將導致衍射強度降低和衍射峰寬化，即半高寬度增大[20].而一步法燒結溫度為1 300 ℃，保溫12 h時，顆粒表面逐漸變光滑，表明熔化發生在某些顆粒的表面，而主晶則被熔化的晶相包圍.

(a) 900 ℃，三步煅燒 (b) 950 ℃，三步煅燒

(c) 1 100 ℃，三步煅燒 (d) 1 300 ℃，一步煅燒圖4 不同制備條件下Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉SEM圖

圖5為不同制備條件下合成的Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉的顆粒尺寸統計圖.圖5(a)、(b)和(c)是三步煅燒法下燒結溫度分別為900 ℃、950 ℃和1 100 ℃下顆粒尺寸統計圖；圖5(d)是一步煅燒法下煅燒溫度為1 300 ℃下顆粒尺寸統計圖；圖5(e)是不同溫度和制備方法下顆粒的平均尺寸及其離散度的變化趨勢.表1為不同溫度下的顆粒尺寸分布數據.

可以看出，圖5(b)的顆粒大小分布相對均勻且極差與離散度都是最小的.熒光粉的粒度分布是影響LED封裝的重要因素之一，一般用“離散度”來定義粒度分布的不均勻程度.離散度越小，表示熒光粉中顆粒分布越均勻，就越利于涂覆，LED封裝的成本就越低；且離散度較小的熒光粉封裝的LED器件其光通量相對離散度較大的熒光粉封裝的LED來說更高，并且在光通量、色坐標和顯色指數方面其波動性也更小，進一步說明熒光粉的粒度分布越集中，封裝出來的LED器件光學參數一致性越好[21].

(a) 900 ℃，三步煅燒 (b) 950 ℃，三步煅燒

(c) 1 100 ℃，三步煅燒 (d) 1 300 ℃，一步煅燒

(e)晶粒的平均尺寸及其離散度的變化趨勢圖5 不同制備條件下Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉晶粒尺寸統計

溫度/℃最小粒徑/μm最大粒徑/μm平均粒徑/μm離散度9001.9034.518.8198.509503.1731.2310.086.0911001.8851.1910.7210.4613002.4738.1611.299.29

2.3 Sr2SiO4∶0.03Eu3+發光性能分析

圖6為Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉激發光譜圖.從圖6可知，熒光體以620 nm作為檢測波長所得到的激發光譜中Eu3+在短波紫外光激發下可產生很強的熒光發射.圖中出現的位于361 nm、382 nm、394 nm、414和466nm 處的激發帶均是Eu3+特征吸收尖峰，分別對應于Eu3+的7F0-5D4、7F0-5L7、7F0-5L6、7F0-5D3和7F0-5D2吸收躍遷，是Eu3+固有的內在結構的4f-4f躍遷窄帶吸收峰[22].

圖6 Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉 激發光譜圖

圖7是Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉在不同的燒結溫度下的發射光譜圖.三步煅燒法的燒結溫度分別是900 ℃、950 ℃和1 100 ℃，以及一步法的燒結溫度1 300 ℃.觀察到合成的Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉存在兩個明顯的發射峰，分別位594 nm的紅橙光(5D0→7F1躍遷)和 620 nm的純紅光(5D0→7F2躍遷)，此外在658和705 nm 處存在兩個弱發射峰，分別對應于Eu3+的5D0→7F3和5D0→7F4躍遷[23].Eu3+發光是由內層電子發生發生f-f躍遷輻射產生，因而它的發光性能受外場(如晶體場)影響較小[24].

明顯觀察到，三步煅燒法下燒結溫度為950 ℃時，5D0→7F2躍遷輻射的620 nm的紅光最強，且主要發射峰位于620 nm處，強度遠大于594 nm處的發射峰，表現出強烈的紅光發射.在620 nm處5D0→7F2躍遷時發射峰產生劈裂，這是由于Eu3+的基態軌道旋轉和晶體場劈裂導致的[25].隨著溫度的升高，熒光粉在594 nm處的發光強度逐漸減小，且焙燒溫度為950 ℃時熒光粉在620 nm處的發射強度最大.594 nm和620 nm兩個發射峰發光強度隨溫度變化規律不同的原因是：Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉晶格中存在兩種Sr2+格位分別為Sr(Ⅰ)和Sr(Ⅱ)，Sr(Ⅰ)為10氧配位，Sr(Ⅱ)為9氧配位，中心對稱的Sr(Ⅰ)格位和非中心對稱的Sr(Ⅱ)格位在基質晶格中平均分布[26,27].

從發射光譜的主要衍射峰強度也能看出，當燒結溫度為950 ℃時，620 nm和594 nm處的衍射峰呈現明顯的不對稱性，說明Eu3+進入 Sr(Ⅱ)格位的幾率越來越高，隨著燒結溫度的升高，導致 620 nm處發光強度越來越大，Eu3+濃度一定的情況下，594 nm處發光強度則相對減弱[28].經過分析可以看出，考慮發光強度應當選擇950 ℃作為合成Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉的最佳溫度.

圖7 不同燒結溫度下Sr2SiO4∶0.03Eu3+的發射光譜圖

根據激發光譜數據，利用軟件計算出Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉的CIE色坐標.圖8為三步煅燒法下燒結溫度分別為900 ℃、950 ℃、1 100 ℃和一步法下燒結溫度1 300 ℃下樣品的色坐標，分別是(0.497 1,0.479 8)、(0.602 5,0.391 3)、(0.595 1,0.397 3)、(0.503 3,0.475 0).從圖8可以看出，溫度在900 ℃和1 300 ℃下的樣品偏橙色，溫度在1 100 ℃和950℃下樣品發紅光，由此可見，溫度在950 ℃下制備出來的樣品發光效果最好.

圖8 不同溫度下Sr2SiO4∶0.03Eu3+的色坐標圖

3 結論

(1)采用三步煅燒固相法研究不同燒結溫度下對制備出來的熒光粉的影響，并與傳統的一步法高溫固相作對比，結果表明，在950 ℃左右能夠制備合成結晶度較高、相純度高、顆粒尺寸較均勻發光性能優良的Sr2SiO4∶0.03Eu3+紅色熒光粉，并且少量Eu3+的摻雜并沒有改變Sr2SiO4結構.

(2)三步煅燒法燒結溫度為950 ℃時，在近紫外的激發下，Sr2SiO4∶0.03Eu3+熒光粉主要發射強峰在620 nm處，表現出強烈的紅光發射，優于傳統固相法的發射強度且極大降低了燒結溫度.當溫度為950 ℃時，其CIE坐標為(0.602 5,0.391 3)，接近標準的紅光坐標(0.67,0.33)，在固態照明以及平板顯示設備上具有潛在的應用價值.

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【責任編輯：蔣亞儒】

StudyontheluminescencepropertyofSr2SiO4∶0.03Eu3+phosphorsbythree-stepcalcinationsolid-statemethod

SHI Yong-sheng， SHI Jing-jun， CHEN Hong-guo， LI Jia-qi， DONG Chen

(College of Elecrical and Information Engineering， Shaanxi University of Science & Technology， Xi′an 710021， China)

2017-08-23

陜西省科技廳科技攻關計劃項目(2015GY173)； 陜西科技大學大學生創新創業訓練項目(28)

史永勝(1964-)，男，陜西西安人，教授，博士，研究方向：功能復合材料

2096-398X(2017)05-0065-06

TQ133.3

A