P92鐵素體/馬氏體鋼高溫輻照效應研究

楊志彪

摘 要：利用納米壓痕技術、聚焦離子束（FIB）提拉法以及透射電子顯微鏡（TEM）對3.5Mev的Fe13+在700℃輻照下的P92鋼的微觀結構和力學性能的變化進行了研究。納米壓痕結果表明輻照后的P92鋼的納米硬度有了明顯的減少，而且在3.77dpa輻照劑量下的硬度值比0.75dpa下的低。能譜分析結果顯示輻照后Cr和W元素的含量增加，而Fe元素含量則減少，隨著輻照劑量的增加，這種變化趨勢會更加大。通過對兩種<100>和 1/2<111>不同的位錯缺陷的研究，發現輻照后位錯環的數量密度減少了但是尺寸大小增加了。研究還發現經過700℃后，結合輻照后P92F/M鋼微觀組織的演變和硬度的變化，對高溫輻照軟化機制進行了闡述，表明材料輻照損傷行為存在溫度效應。

關鍵詞：P92鐵素體/馬氏體鋼；高溫輻照；納米壓痕；輻照軟化；亞晶界

中圖分類號：TG115 文獻標志碼：A

1 試驗方法

1.1 實驗材料

本研究中所用材料為P92F/M 鋼，主要成份如表1所示。為了后續的實驗的進行，首先要對進口的P92鐵素體/馬氏體鋼進行正火回火熱處理。熱處理的溫度和時間為，正火：1050℃×0.5t/h，空冷，回火：765℃×1t/h，空冷。

將P92樣品用線切割機切成尺寸為10×10×0.5mm 塊狀樣品，然后機械減薄成0.1mm 厚的樣品，接著用沖樣機將樣品沖成3 mm的直徑大小，并減薄成最終所需的厚度，最終減薄方法是通過電解雙噴減薄儀來獲取能在電鏡下觀察的薄區，其中雙噴電壓18V，在18℃下單個樣品的時間為t/30s。雙噴液是5%的高氯酸和95% 的冰醋酸的混合溶液。

1.2 離子輻照

離子輻照實驗是將12×12×0.3mm塊狀的P92F/M鋼在中國蘭州科學院近代物理研究所320KV高能離子平臺上進行，輻照離子為3.5MeV的Fe13+，輻照溫度為700℃，輻照時間分別為t/2h，t/20h.利用Monte Carlo 程序SRIM-2013程序模擬計算了輻照20h的離子損傷曲線以及Fe離子的分布.發現輻照造成的離位損傷峰值深度為1.1μm，輻照峰值劑量是3.77dpa。同理可計算出輻照2h的樣品的輻照峰值劑量是0.75dpa，損傷峰值處深度為1.1μm。

1.3 透射電鏡截面樣品的制備和微觀表征

利用FEI Helios 650聚焦離子束（FIB）對微區的提取技術來制備輻照后的P92F/M鋼的截面樣品[ 1，2 ]，FIB原位提取方法可以將樣品減薄成100-180nm左右。采用TecnaiG2 F30TEM，Sirion200SEM對離子輻照后試樣的微觀結構進行表征，其中樣品的厚度利用電子能量損失能譜（EELS）來測定。

2 實驗結果

2.1 納米壓痕顯微硬度分析

圖1所示是700℃下Fe13+離子輻照劑量分別為0dpa、0.75dpa、3.77dpa下的P92F/M鋼的平均納米硬度隨壓入深度的變化曲線。

我們選擇有效輻照深度500-1200nm這一區間的數據[ 2，3 ]，這一深度區間的選擇要遵循不能太靠近表面，避免表面效應的干擾，同時又要在Fe離子穿透范圍之內，同時又要包含峰值區域在內。

圖1的有效輻照范圍的曲線數據表明，在0.75和3.77dpa輻照之后，納米硬度由輻照前的最初值4.5Gpa分別減少了0.5和0.7Gpa。而0.75dpa輻照后的硬度比3.77dpa輻照后的硬度大。P92F/M鋼輻照前后有效輻照區域的平均硬度如圖2所示，輻照效應對硬度的影響可以用如下公式解釋r=[（H0-H）/H0]×100%，H0是最初的輻照前的硬度，從如下柱狀圖中可以算出0.75dpa輻照硬度減少為11.1%，3.77dpa輻照硬度減少為15.5%。這一結果很生動的說明了輻照后的確實發生了硬度回復現象。

上述實驗結果表明的輻照軟化行文和很多文獻研究中得到的輻照后材料硬化的現象大相徑庭[ 4，5 ]。然而經統計發現這些研究大部分是中低溫輻照（輻照溫度小于600℃）的實驗。而高溫輻照后的截然相反的輻照軟化行為證明了離子輻照后硬度存在明顯的高溫效應。

2.2 位錯

從圖中看出未輻照樣品、0.75dpa輻照樣、3.77dpa輻照樣的平均尺寸從16nm、19nm、24nm逐漸增加。相反的是數量密度則隨著輻照劑量的增加而呈減少的趨勢，分別是0.68×1022m-3、3.22×1021m-3以及1.89×1021m-3。

3 分析和討論

彌散相的平均密度和尺寸即位錯缺陷的密度和尺寸如圖4所示，因此由公式（3）和（5）可以計算出經（0dpa）、0.75dpa、3.77dpa輻照后的P92F/M鋼的顯微硬度值分別是616Mpa， 462Mpa和396 Mpa，呈現了輻照后的硬度相較輻照前呈現逐漸變小的趨勢，而由圖3可知輻照前后的納米硬度情況，分別是4.5Gpa， 4Gpa和 3.8Gpa，這個結果和計算出的硬度變化情況十分吻合，互相印證了硬度變化情況。表明輻照后P92F/M鋼出現了硬度降低。

4 結論

納米壓痕硬度測試結果表明輻照后的P92F/M鋼的顯微硬度降低了，輻照引起的硬度軟化行為用分散相強化模型進行了闡述。輻照后P92F/M鋼內位錯缺陷的尺寸大小增加而數量密度變少。輻照離子的碰撞損傷使材料內的缺陷復合或者湮滅，導致缺陷數量的降低，從而使得材料表現為高溫輻照硬度降低的行為。

參考文獻：

[1] L. A. Giannuzzia， F. A. S.， A review of focused ion beam milling techniques for TEM specimen preparation.Micron，1999，30（3）：p197-204.

[2] Was， G.S.， et al.， Emulation of reactor irradiation damage using ion beams. Scripta Materialia，2014.88：p33-36.

[3] Wang， X.， et al.， Void swelling in high dose ion-irradiated reduced activation ferritic martensitic steels. Journal of Nuclear Materials，2015，462：p119-125.

[4] Fu， Z.Y.， et al.， Helium and hydrogen irradiation induced hardening in CLAM steel. Fusion Engineering and Design， 2015， 91： p73-78.

[5] Kemp， R.， et al.， Neural-network analysis of irradiation hardening in low-activation steels. Journal of Nuclear Materials， 2006，348（3）：p311-328.

[6] Ogiwara，H.，et al.，Irradiation-induced hardening mechanism of ion irradiated JLF-1 to high fluences. Fusion Engineering and Design，2006，81（8-14）：p1091-1097.

[7] R.Schaeublin，D.G.M.V.，Microstructure of irradiated ferritic/

martensitic steels in relation to mechanical properties. J. Nucl. Mater， （307-311（2002）197-202.）.