通脈顆粒質量對比研究

徐 建，徐 云，王婷婷，白 冰，李 敏

（1.吉林修正藥業新藥開發有限公司，吉林省中藥標準化關鍵工程技術重點實驗室，吉林 長春 130103；2.修正藥業集團股份有限公司，吉林 通化 134000）

·藥物研究·

通脈顆粒質量對比研究

徐 建1，徐 云1，王婷婷1，白 冰1，李 敏2

（1.吉林修正藥業新藥開發有限公司，吉林省中藥標準化關鍵工程技術重點實驗室，吉林 長春 130103；2.修正藥業集團股份有限公司，吉林 通化 134000）

目的通過高效液相法評價通脈顆粒質量。方法采用高效液相法分別對18批通脈顆粒中葛根素、丹酚酸B和丹參素鈉含量進行對比研究。結果不同生產廠家樣品含量差異較大，現行標準存在不足，部分樣品質量存在一定的問題。結論需進一步優化生產工藝，提高質量標準，更好的控制產品的質量。

通脈顆粒；高效液相色譜法；丹酚酸B；葛根素；丹參素鈉；質量對比

通脈顆粒是由丹參、川芎、葛根三味中藥制成的復方制劑，主要治療活血通脈。用于缺血性心腦血管疾病，動脈硬化，腦血栓，腦缺血，冠心病，心絞痛。全國共有批準文號114家，通脈顆粒最早收載在《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第四冊。另有國家食品藥品監督管理局標準2份[1-2]。處方中丹參具有活血祛瘀、通經止痛的作用，現代研究表明，丹參的藥理活性成分為水溶性成分丹參素鈉和丹酚酸類化合物[3]。葛根有升陽止瀉、通經活絡的作用，葛根中的主要藥效成分為葛根素等，具有抗炎解熱、擴張冠狀動脈血管、增加冠狀動脈血流量的作用，同時也有降血壓的作用。為更加全面的考察該制劑的質量，本文結合現行的質量標準及參考文獻[4-13]，抽取不同廠家18批樣品，進行質量對比研究，以其更好的優化該產品的生產工藝及提高產品質量。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

安捷倫1200高效液相色譜儀；戴安（雙三元）高效液相色譜儀；AB204-E型分析天平。

1.2 試藥

甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水，磷酸、醋酸等其它試劑均為分析純；通脈顆粒（14個廠家共22批）。葛根素對照品（批號：110752-201514）、丹參素鈉對照品（批號：110855-201210）、丹酚酸B對照品（批號：111562-201514）均由中國食品藥品檢定研究院提供。色譜柱為為ACE C18色譜柱（250 mm*4.6 mm，5 μm）。

2 方法與結果

2.1 葛根素含量測定

2.1.1 對照品溶液的制備

取葛根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每1 ml含85μg的溶液，即得。

2.1.2 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品，研細，取約1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50 ml，稱定重量，超聲處理（功率300 W，頻率40 KHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.1.3 色譜條件

以甲醇-水（22:78）為流動相；檢測波長為250 nm；柱溫為35℃；進樣量為5 μl。

2.2 丹酚酸B含量測定

2.1.1 對照品溶液的制備

精密稱取丹酚酸B對照品，加75%甲醇制成每1 ml中含丹酚酸B 80 μg的溶液，即得。

2.2.2 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品，研細，取約1 g，精密稱定，精密加入75%甲醇25 ml，稱定重量，超聲處理（功率300 W，頻率40 kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用75%甲醇補足減失的重量，搖勻，靜置，濾過，即得。

2.2.3 色譜條件

以乙腈-0.1%磷酸溶液（22:78）為流動相；檢測波長為286 nm；柱溫為35℃；進樣量為10 μl。

2.3 丹參素鈉含量測定

2.3.1 對照品溶液的制備

精密稱取丹參素鈉對照品，加50%甲醇制成每1 ml中含丹參素鈉60 μg的溶液，即得。

2.3.2 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品，研細，取約0.5 g，精密稱定，精密加入50%甲醇25 ml，稱定重量，超聲處理（功率300 W，頻率40 kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，靜置，濾過，即得。

2.3.3 色譜條件

以甲醇-1%醋酸溶液5:95為流動相；檢測波長為280 nm；柱溫為35℃；進樣量為10 μl。

2.4 結果

分別采用上述方法對不同廠家18批通脈顆粒進行質量對比研究，同一廠家含量測定結果差異較小，而不同生產廠家之間差異較大，甚至有個別廠家丹酚酸B、丹參素鈉未檢出。結果見表1。

表1 不同廠家含量對比結果

3 討 論

通過上述實驗，結果表明同一生產廠家的通脈顆粒質量基本穩定，但不同生產廠家之間各含量間的差異較大。丹酚酸B的含量差異較大，均較低，僅有一個廠家的含量高于30 mg/袋。分析可能由于丹酚酸B的熱不穩定性有關，與各廠家的生產工藝及執行的質量控制標準不同有關，而導致產品的質量標準參差不齊，生產工藝需要進一步優化，提高產品質量標準，來保證藥品的質量穩定、可控。

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ISSN.2095-8242.2017.054.10653.02

項目名稱：通脈顆粒（無糖型）開發與產業化

吉林省科技發展計劃項目（編號：20150306003YY）

本文編輯：吳 衛