熱壓燒結靶材制備氧化銦鋅薄膜晶體管

宋二龍 蘭林鋒 林振國 孫 圣 宋 威 李育智高沛雄 張 鵬 彭俊彪

(華南理工大學，發光材料與器件國家重點實驗室，廣州 510640)

熱壓燒結靶材制備氧化銦鋅薄膜晶體管

宋二龍 蘭林鋒＊林振國 孫 圣 宋 威 李育智高沛雄 張 鵬 彭俊彪

(華南理工大學，發光材料與器件國家重點實驗室，廣州 510640)

本文研究了熱壓燒結條件對氧化銦鋅(IZO)靶材和薄膜晶體管(TFT)性能的影響。以80% ∶ 20% (質量分數比) 的ZnO和In2O3的混合粉體為原料通過熱壓燒結法制備IZO靶材，以制備的靶材通過磁控濺射制備IZO TFT。X射線衍射(XRD)圖譜以及掃描電鏡(SEM)圖像表明IZO靶材結晶性好，元素分布均勻。燒結溫度為850 °C時靶材呈現燒結致密化，900 °C-60 min條件下In2O3的揮發破壞了靶材燒結致密化。提高燒結溫度或延長燒結時間加速In向ZnO晶格的擴散以及空位向表面遷移，有利于靶材致密化以及形成InZnOx晶相。TFT器件表征結果表明低密度和過高密度靶材會惡化薄膜質量，降低器件性能，可見適當高密度的靶材對制備TFT至關重要，最終900 °C-90 min條件的靶材所制備的TFT性能最好，遷移率為16.25 cm2?V?1?s?1。

薄膜晶體管；氧化銦鋅；熱壓燒結；靶材；磁控濺射

1 引 言

近年來，液晶顯示(LCD)、有源有機發光二極管顯示(AMOLED)以及柔性顯示等平板顯示技術迅猛發展，作為核心部件的薄膜晶體管(thin-film transistors，TFT)的重要性不言而喻1,2。其中，基于氧化物半導體的TFT以其高的載流子遷移率、良好的電學均勻性、高的可見光透過性、較低的制備溫度、以及較低的成本等優勢受到學界和產業界的廣泛關注3?8。TFT中半導體層的性能很大程度上決定了整個器件的性能，在氧化物半導體中，氧化銦鋅(In2O3-ZnO，IZO)半導體具有較高的載流子遷移率、大的禁帶寬度(> 3 eV)，可滿足大尺寸、高分辨率、高開口率等顯示要求，具有極大的應用潛力9?11。

氧化物半導體薄膜的制備方式包括磁控濺射(PVD)12、電子束蒸發(EBRE)13、以及脈沖激光沉積(PLD)14等。其中，磁控濺射因工藝簡單、所制備薄膜的附著力強、均勻性好、易于大面積制備等優點而得到廣泛應用。磁控濺射成膜除了對儀器、真空度等要求之外，高質量的靶材無疑最為重要。陶瓷靶材的致密度會影響濺射薄膜的微觀組織和宏觀性能，如致密度較低的陶瓷靶材在濺射過程中容易產生突起，惡化薄膜質量，進而影響到TFT的性能15,16。因此，研究靶材的制備條件對靶材質量以及TFT性能的影響，制備出高質量、成膜性好、薄膜電學性能高的靶材成為進一步提高氧化物TFT性能的關鍵。

目前，關于氧化物半導體靶材熱壓致密化的研究報道鮮有見到，有關熱壓燒結工藝對氧化物陶瓷靶材性能及TFT器件性能的影響未見報道。本文以ZnO和 In2O3混合粉體為原料通過熱壓燒結制備IZO靶材，經磨削、拋光、超聲清洗后， 通過磁控濺射制備 IZO TFT，研究熱壓燒結工藝對IZO靶材和TFT性能的影響，并通過工藝優化制備出性能優良的 IZO靶材和半導體特性優異的IZO-TFT。

2 實驗部分

本實驗所用納米ZnO、In2O3粉體顆粒購買自廣州延瑞化工有限公司，純度99.99%，無水乙醇純度 95%。球磨機選自南京大學儀器廠，型號QM-3SP4；熱壓燒結爐選自上海晨華電爐有限公司，型號 ZT-65-21Y；砂輪機選用上海福賽機械有限公司，品牌Qualiforte，型號MD3225；拋光機來自山東藍疇儀器裝備科技有限公司，型號LCMP-1A。

2.1 IZO靶材的制備

IZO靶材制備工藝如圖1所示。以納米ZnO和納米In2O3粉末為原料(純度99.99%)，按照化學組成ZnO : In2O3質量分數比為80% : 20%)，球磨28 h后取出烘干，過篩制得IZO (Zn : In原子比為0.87 : 0.13)粉末。

選取直徑50 cm石墨模具，填充粉末，置于熱壓燒結爐中進行真空熱壓燒結，燒結曲線如圖2所示。燒結溫度(T)分別為850、900、950 °C，保溫時間(t)為60或90 min，燒結壓力為16 MPa，保壓時間為30 min。隨爐冷卻后取出，經后期處理(脫膜、磨削、拋光)制得φ 50 × 4 mm的IZO靶材。

2.2 IZO-TFT的制備

圖2 IZO靶材熱壓燒結曲線Fig.2 Hot-pressing sintering curve of IZO target.

IZO TFT采用底柵結構，器件結構如圖3所示。首先，在室溫條件下通過直流磁控濺射的方法在玻璃基板上濺射一層厚度為300 nm的鋁釹合金(Al-Nd)作為柵極17。然后通過陽極氧化的方法在 Al-Nd的表面制備一層厚度為 200 nm的AlOx:Nd作為柵絕緣層,單位面積電容達 38 nF?cm?2，泄漏電流密度為 3 × 10?8A?cm?218。再使用所制備的IZO靶材在室溫下通過射頻磁控濺射方法沉積20 nm厚的IZO薄膜。濺射氣氛為氬氣(流量為9 SCCM)，濺射氣壓為0.45 Pa，濺射功率為60 W。最后采用直流磁控濺射的方法在室溫下濺射一層240 nm厚的氧化銦錫(ITO)薄膜，通過遮擋掩膜定義溝道寬/長為300 μm/300 μm的源漏電極。所有器件在空氣氣氛下400 °C退火30 min。

2.3 性能表征

利用X射線衍射(XRD)分析靶材的物相結構，掃描電子顯微鏡(SEM)觀察靶材形貌、元素含量和分布，紫外可見透射光譜分析IZO靶材制備薄膜的透射率，TFT器件的半導體特性根據半導體參數分析儀表征。

圖3 IZO-TFT結構示意圖Fig.3 Structure schematic of IZO-TFT.

3 結果與討論

3.1 制備工藝

根據典型燒結方式，采用熱壓燒結法制備IZO靶材19?21。燒結過程分為手動升溫、程序升溫、程序保溫、程序降溫(降溫第一階段)、隨爐冷卻階段(降溫第二階段)，200 °C以下采用手動緩慢升溫，有利于物料水分和無水乙醇的揮發，保溫階段給予物料充分的反應、充足保壓時間，足夠長的保溫時間使得氣孔排出，使得靶材致密化。

熱壓燒結的壓力大小對于IZO靶材本身的密度、成品率及最后制備器件的性能都有很大的影響。壓力過小，靶材的機械強度降低，容易發生破裂，不利于后續的鍍膜工藝。提高壓力，坯體密度相對應提高，但壓力過高，對提高坯體密度作用不大，反而會使其中的閉合氣孔壓縮，當壓力除去閉合氣孔會重新擴大，會導致出模的坯件開裂，破壞良好的黏結組織22。經過反復實驗，采用16 MPa保壓30 min作為熱壓的壓力條件，并且在熱壓過程中緩慢升壓，不至于堵塞氣體排出通道，熱壓完成也需要緩慢降壓。

3.2 IZO靶材性能分析

3.2.1 IZO靶材的物相分析

圖4為850?950 °C燒結溫度制備的IZO靶材的XRD圖譜，可以看出，燒結溫度較低、燒結時間較短(850 °C-60 min 或 900 °C-60 min)時，IZO靶材的主要衍射峰與標準的ZnO晶體衍射峰一致，譜峰符合六方纖鋅礦ZnO的結構特征，表明In的摻雜并未改變ZnO的晶格結構；當提高燒結溫度至950 °C時，靶材峰譜中出現較為明顯的InZnOx(2θ ≈ 34.49°)，相應于(002)面的衍射譜峰；延長保溫時間(900 °C-90 min)InZnOx的衍射譜峰進一步增強并占據主導地位。這表明提高燒結溫度或延長保溫時間有利于形成InZnOx晶相，從而提高靶材的密度(ρ)和提高相應 TFT器件的性能(見表 1、表 2)。

3.2.2 燒結溫度對IZO靶材微觀結構的影響

燒結過程中粉體顆粒系統有兩個本征的特點：顆粒之間的接觸和顆粒之間存在的孔隙，外加壓力和化學鍵合力共同促進燒結頸的長大和孔隙體積的減小，IZO靶材宏觀的致密化過程對應著微觀結構的變化，圖 5是不同燒結溫度下熱壓靶材的掃描電子顯微鏡(SEM)顯微組織圖像。可以看出，燒結溫度為850 °C時，靶材內部不呈現顆粒狀而是存在大量尺寸均勻、粒徑較小的晶粒(經過孔洞連通、氣孔閉合、圓化和收縮階段)，是典型的燒結致密化過程。

圖4 不同條件下制備IZO靶材XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of IZO targets fabricated at different conditions.(a) 850 °C-60 min, (b) 900 °C-60 min, (c) 950 °C-60 min,(d) 900 °C-90 min

燒結溫度(T)升高到900 °C，靶材晶粒稍長大，卻出現閉合孔的長大、粗化和連通等“逆生長”現象，進而影響到靶材的致密度(見表1)，這與尋常報道的相對密度先增大后減小有所不同23?25。燒結過程靶材內部有兩種趨勢：一是靶材的燒結致密化，即粉末顆粒聚集、晶粒尺寸長大、閉合孔縮小、空位向表面擴散；二是粉末的揮發(尤其是 In2O3)，破壞靶材的燒結致密化。900 °C時粉體顆粒的揮發稍占優勢，出現靶材“逆生長”情況，可以通過提高燒結溫度加速靶材的燒結致密化。溫度為950 °C時，靶材晶粒進一步長大、粗化，閉合孔縮小變形，數量也相對減小。900 °C燒結溫度時延長保溫時間(Time)從 60 min到 90 min，使得空位的遷移充分進行，氣孔遷移到表面并且被排除，從而使燒結過程進一步完成。

表1 不同條件下IZO靶材性能對比Table 1 Summarized properties of IZO target with different preparation condition.

表2 不同條件靶材制備的IZO-TFT性能對比Table 2 Summarized properties of IZO-TFT with different targets.

圖5 不同條件下IZO靶材SEM圖Fig.5 SEM patterns of IZO targets fabricated at different conditions.(a) 850 °C-60 min, (b) 900 °C-60 min, (c) 950 °C-60 min,(d) 900 °C-90 min

圖6 不同條件下IZO靶材EDS元素面分部圖(In-藍色，Zn綠色，O紅色)Fig.6 EDS element distribution maps for In, Zn and O (respectively with blue, green and red) of IZO targets fabricated at different conditions.(a) 850 °C-60 min, (b) 900 °C-60 min, (c) 950 °C-60 min,(d) 900 °C-90 min, color online.

為了進一步分析靶材元素構成和分布，進行EDS測試，元素分布如圖6所示，元素點掃描見表格1。圖6可以看出In、Zn、O三種元素均勻分布在整個靶材平面，沒有明顯的元素富集，表明In2O3和ZnO充分均勻混合。如表1所示，靶材元素比(Zn/In)在900 °C-60min的條件下最高，在900 °C-90 min燒結條件下最低且最接近計算標準比(Zn : In原子比為0.87 : 0.13)，其他條件則居中。說明900oC-60 min條件下In2O3揮發較多使得In含量較低，影響到In向ZnO晶格的擴散，導致InZnOx相較少，空位較多，而燒結溫度的提升或者保溫時間的延長有利于In向ZnO晶格的擴散以及空位向表面遷移，相對抑制了In揮發(或重新吸收揮發的In)，這點與SEM表面形貌和XRD結果相符合。

3.2.3 靶材壽命測定

靶材的使用壽命是靶材在一定功率下連續穩定濺射沉積薄膜的時間。分別取四塊靶材在70 W(靶材直徑50 mm，功率密度3.6 W?cm?2)的功率下濺射1.5 h，靶材表面均沒有出現開裂、擊穿、中毒等現象，靶材的壽命均大于105 W?h。

3.3 IZO薄膜性能表征

取IZO靶材進行60W功率濺射，濺射速率如表格1所示，所得薄膜400 °C空氣中退火30 min后進行紫外可見透射光譜測試，圖 7可以看出，IZO薄膜平均透過率均超過 86%，在可見光譜范圍內展現出良好的透過性。

圖7 IZO靶材制備薄膜的紫外可見透射光譜，所有薄膜均400 °C 退火30 minFig.7 UV-visible transmittance spectra of films fabricated with different IZO targets, all film annealed at 400 °C for 30 min.

3.4 IZO-TFT性能分析

對燒結IZO靶材制備的TFT進行半導體特性表征，輸出特性曲線和轉移特性曲線分別如圖 8以及圖9所示。圖8可以看出，所有IZO TFT均具有明顯的線性區和飽和區，不同柵壓(VD)的輸出

圖8 IZO靶材制備TFT的輸出特性曲線Fig. 8 Output characteristic of IZO-TFT with different targets.(a) 850 °C-60 min, (b) 900 °C-60 min, (c) 950 °C-60 min, (d) 900 °C-90 min

曲線在20.1 V的漏極電壓(VD)下均達到飽和，且飽和區平緩，器件可以穩定得輸出電流。此外，開態電流(Ion，即 ID) (d) > (a) > (b)或(c)，表明900 °C燒結溫度、90 min保溫時間條件的靶材制備的IZO-TFT具有最大的開態電流。

圖9和表2可以看出，通過磁控濺射IZO靶材制備的 IZO-TFT均具有較大的遷移率(μsat> 10 cm2?V?1?s?1)、低的亞閾值擺幅(SS)、高的開關比(Ion/Ioff) > 106、和小的開啟電壓(Von)。隨著燒結溫度的提高，遷移率逐漸降低，靶材密度與遷移率并沒有明顯的關系，900 °C-60 min 制備的靶材密度較低，使得相同功率下濺射速率較慢，靶材在濺射過程中容易產生突起，惡化薄膜質量，導致薄膜缺陷較多，同時 In含量相對較低，降低了IZO-TFT的性能。保溫時間延長至90 min，靶材密度得到提升，濺射速率加快，TFT實現最佳性能，μsat為 16.25 cm2?V?1?s?1，SS 為 0.27 V?dec?1，Ion/Ioff是 2.19 × 107，Von是?2.2 V。溫度升高至950 °C時，靶材致密度提升，根據SEM圖像可知晶粒長大稍顯異常，導致沉積薄膜均一性，使得TFT性能更差。可見，適當高的密度的靶材對于半導體薄膜和TFT的制備是至關重要的。

取燒結溫度850 °C、保溫時間為60 min的條件燒結的IZO靶材，通過磁控濺射法制備IZO TFT，400 °C空氣中退火30 min后，進行正柵偏壓(PBS)和負柵偏壓(NBS)穩定性測試，分別如圖10(a, b)所示。測定條件，正偏壓為VG= 20 V，負偏壓時VG= ?20 V，VD保持在0 V不變，偏壓持續總時間為 3600 s?？梢钥闯?，正刪偏壓條件下，TFT的開啟電壓的漂移量為0.40 V，負柵偏壓條件下，器件的開啟電壓的漂移量是?0.39 V，表明850 °C-60 min熱壓條件的靶材制備的器件具有良好的電學穩定性。

圖9 IZO靶材制備TFT的轉移特性曲線，每個器件的曲線含正掃和回掃兩條曲線Fig.9 Transfer characteristic of IZO-TFT with different targets, and every device′s curve includes positive sweep and reverse sweep.

圖10 IZO-TFT的(a)正柵偏壓(VG = 20V)以及負柵偏壓(VG = ?20V)穩定性Fig.10 (a) positive gate bias stress (VG = 20 V), and(b) negative gate bias stress (VG = ?20 V) of IZO-TFT.

4 結 論

以ZnO和 In2O3混合粉體為原料在真空條件下熱壓燒結制備出氧化銦鋅(IZO)靶材，XRD圖譜可以看出IZO靶材結晶性良好，譜峰符合六方纖鋅礦ZnO 的結構特征，SEM圖像表明IZO靶材表面平整，元素分布均勻，表明In2O3和 ZnO充分均勻混合。

IZO靶材采用16 Mpa保壓30 min的加壓方式，燒結溫度從850 °C提升到950 °C，IZO靶材的密度相對得以提升，晶粒逐漸長大，是典型的燒結致密化過程。燒結溫度為900 °C時In2O3揮發較多破壞了靶材燒結致密化，提高燒結溫度或延長燒結時間加速了In向ZnO晶格的擴散以及空位向表面遷移，相對抑制了In揮發，促進InZnOx晶相形成，有利于提高靶材的密度和提高相應TFT器件的性能。

以上熱壓燒結IZO靶材通過磁控濺射方法制備IZO-TFT，900 °C時制備靶材密度較低，濺射中惡化薄膜質量，溫度升高至950 °C時靶材密度最高但晶粒稍顯異常，導致薄膜均一性變差，使得TFT性能變差，900 °C-90 min以及850 °C-60 min燒結條件的靶材密度較高，所制備的TFT器件的性能優異，且具有良好的電學穩定性，可見適當高密度的靶材對于半導體薄膜和TFT的制備是至關重要的。

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Preparation of Indium-Zinc-Oxide Thin Film Transistors by Hot-Pressing Sintering Target

SONG Er-Long LAN Lin-Feng＊LIN Zhen-Guo SUN Sheng SONG Wei LI Yu-Zhi GAO Pei-Xiong ZHANG Peng PENG Jun-Biao
(State Key Laboratory of Luminescence Materials and Devices, South China University of Technology,Guangzhou 510640, P. R.China)

The sintering condition was studied how to influence the performance of indium-zinc-oxide (IZO) target and thin film transistor (TFT) in this paper. IZO targets was prepared by hot-pressing sintering using mixed power (20% (w, mass fraction) In2O3), then fabricated TFT with above sintering targets. X-ray diffraction (XRD) patterns & scanning electron microscopy (SEM)images showed targets had good crystallinity and elements were uniformly distributed. The target was typical densification process with sintering temperature of 850 °C. The volatilization of In2O3undermined the densification of the target, with condition of 900 °C-60 min. It can be seen that increase of sintering temperature and elongation of preserving time could inhibit the In2O3volatilization, facilitated the sintering densification of IZO target and formed the InZnOxcrystal phase,thereby increased the density of the target. IZO TFTs′ performance showed the sputtering deteriorates the film quality with low-density target, and the grain of the high-density target was slightly abnormal,which resulted in deterioration of the film uniformity, all reduced the performance of TFT. Therefore, anappropriate high-density target was essential for the preparation of IZO-TFT.

Thin film transistors; IZO; Hot-pressing sintering; Target; Magnetron sputtering

March 13, 2017; Revised: April 20, 2017; Published online: May 11, 2017.

O649

10.3866/PKU.WHXB201705114 www.whxb.pku.edu.cn

＊Corresponding author. Email: lanlinfeng@scut.edu.cn; Tel: +86-20-87114567.

The project was supported by the National Key Research Program of China (2016YFB0401105), National Natural Science Foundation of China (61204087),Pearl River S&T Nova Program of Guangzhou, China (2014J2200053) and Guangdong Province Science and Technology Plan, China (2015B090914003).

國家重點研發計劃(2016YFB0401105), 國家自然科學基金(61204087), 廣州市珠江科技新星(2014J2200053)及廣東省科技計劃(2015B090914003)資助項目

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