環(huán)境監(jiān)測中氣相分子吸收光譜法測定水質氨氮的應用研究

龔嫻　陳芬　邱蘭

摘要：用實際水樣對氣相分子吸收光譜法與納氏試劑分光光度法進行了分析比較，通過測試檢出限、精密度、準確度和t檢驗，證明了氣相分子吸收光譜法在實際水樣中完全滿足測量氨氮的需求；同時提出了高濃度COD廢水測定時，用此方法測定水中氨氮的改進辦法。

關鍵詞：氣相分子吸收光譜法；氨氮；納氏試劑法

中圖分類號：X703

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2017）18011703

1引言

水中氨氮含量是反應水質狀況的重要指標，當含量超標時會導致水質惡化、水質富營養(yǎng)化，對魚類和人體也會有不同程度的危害＼[1，2＼]。水體中氨氮主要來源于工業(yè)廢水（如焦化廢水和合成氨化肥水）、農田排水、生活污水中含氮有機物受微生物作用的分析產物等＼[3＼]。在環(huán)境監(jiān)測中，氨氮是水質監(jiān)測的必測項目，既是我國《地表水環(huán)境環(huán)境質量標準》（GB3838-2002）＼[4＼]水質控制的主要項目之一，也是重點污染監(jiān)測中污水主要控制指標之一。

目前，環(huán)境監(jiān)測中水質氨氮的測定主要使用納氏試劑分光光度法和氣相分子吸收光譜法。本文采用氣相分子吸收光譜法對水體中氨氮測定進行了探討，介紹了試用該方法測定地表水中氨氮的檢出限、精密度和準確度等，并與HJ535-2009納氏試劑分光光度法做對比實驗，分析的結果無顯著性差異；同時對高濃度COD廢水的氣相分子吸收光譜法測定進行探討。

2實驗部分

2.1實驗試劑

次溴酸鹽氧化劑，亞硝酸鈉標準使用液，其他試劑按照標準方法HJ195-2005配制。

2.2儀器和參數

氣相分子吸收光譜儀，上海北裕分析儀器GSM3380）。儀器參數：鋅空心陰極燈，燈電流2.5 Ma；工作波長219.3 nm；載氣流量：0.5 L/min；測量方式：峰高。

2.3水樣的采集與保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應充滿樣品瓶。采集好的水樣應立即測定，否則應加硫酸至pH<2，在2～5℃保存，24 h內測定。

2.4方法原理及樣品測定

在2%-3%酸性介質中，將待測水體樣品中加入無水乙醇煮沸以達到去除原有亞硝酸鹽等干擾的目的，以次溴酸鹽為氧化劑，將水中氨及銨鹽氧化成等量的鹽硝酸鹽，最后用氣相分子吸收光譜法測定以硝酸鹽氮形式存在的氨氮含量。

3結果與討論

3.1標準曲線的繪制

取一系列亞硝酸鹽標準使用液于反應瓶中，配制亞硝酸濃度為0～2.0 mg/L 6個曲線點進行測定，結果見表1。

3.4對高濃度COD樣品的測定

當使用氣相分子吸收光譜法測定高濃度COD樣品（當COD>100 mg/L）時，會出現不同稀釋倍數，稀釋樣品測定結果不一樣的情況，導致無法判段測定結果。當出現此種情況的時候，應注意分析時的實時譜圖，當譜圖正常時，才表明稀釋倍數正常（即氧化劑能夠全部氧化水樣中的還原物質），詳見圖1和圖2。也可以通過改變次溴酸鹽濃度，加大氧化能力的方法，達到分析要求。有研究表明，通過提高溴酸鉀和溴化鉀的用量和試劑的用量，對氧化劑的配比進行優(yōu)化，可以將氧化量提高至100 μg＼[5＼]。

3.2方法檢出限和精密度

依據HJ168-2010，采取空白樣品加標的方式，使加標濃度為0.04 mg/L，進行7次樣品測定，得出檢出限和精密度，見表2。測定結果表明，檢出限為0.015 mg/L，滿足HJ/T195-2005標準給出的檢出限要求。

3.2方法準確度及比對

實驗結果詳見表3、表4。

從表2和表3中可以看出，測定的水樣結果的準確度和精密度都較高；分別對樣品測定值進行t檢驗（t=1.121<2.447），結果表明（表4）氣相分子吸收光譜法與納氏試劑分光光度法無顯著差異，傳統(tǒng)的納氏試劑分光光度法前處理復雜，分析時間長，且納氏試劑配制繁瑣、有毒害；而氣相分子吸收光譜法分析時間短，試劑無毒害，能批量分析水樣。

4結語

本文對環(huán)境監(jiān)測中氣相分子吸收光譜法測定水質氨氮的應用進行了研究。結果表明，該方法的檢出限、精密度和準確度均符合相關要求，且經實際水樣比對分析，與納氏試劑分光光度法無顯著差異。當出現高濃度COD樣品時，樣品需適當稀釋至分析譜圖正常（即氧化劑能夠全部氧化水樣中的還原物質時）；也可以采取優(yōu)化氧化劑配比的方式，進行分析。

參考文獻：

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＼[7＼]梁雪玲.基于水體氨氮檢測結果分析相關影響因素研究＼[J＼].綠色科技，2014（3）.

Application Research of Environmental Monitoring on Ammonia Nitrogen Determination

Gong Xian， Chen Fen， Qiu Lan

（Nanchang Enviromental Monitoring Centre， Nanchang 330038， China）

Abstract： The gas phase molecular absorption spectrometry and Nesslers reagent photometry were analyzed and compared by testing the detection limit， precision， accuracy and t test. It proved that gas phase molecular absorption spectrometry full met the needs of the measurement of ammonia nitrogen in water samples. At the same time， it pointed out the solution of measurement of ammonia nitrogen can be used in high density COD water samples.

Key words： gas phase molecular absorption spectrometry； ammonia nitrogen； Nesslers reagent photometryendprint