硅鐵合金中硅測(cè)定的化學(xué)分析方法

鐘寧(遼寧核工業(yè)二四一地質(zhì)大隊(duì)，遼寧丹東118100)

硅鐵合金中硅測(cè)定的化學(xué)分析方法

鐘寧(遼寧核工業(yè)二四一地質(zhì)大隊(duì)，遼寧丹東118100)

硅鐵中硅含量的測(cè)定用氟硅酸鉀容量法是在有過(guò)量的氯化鉀和氟離子的存在下，形成氟硅酸沉淀，該沉淀與氫氧化鈉溶液中和滴定出硅鐵中硅的含量。在現(xiàn)代科技發(fā)展中，硅鐵經(jīng)常被作為煉鋼作脫氧劑而廣為生產(chǎn)。

1 試劑

1.1氫氧化鉀

1.2氯化鉀研細(xì)后貯存?zhèn)溆?/p>

1.3硝酸

1.4鹽酸（1+1）

1.5氟化鉀溶液將15克氟化鉀，至于塑料燒杯中加50ml水溶解，放置30分鐘，用快速濾紙過(guò)濾塑料瓶中。

1.6氯化鉀乙醇溶液將500克氯化鉀溶于500ml水中加500ml95%的乙醇混勻。

2 氫氧化鈉溶液的配制和標(biāo)定方法

2.1配制方法:將35克氫氧化鈉溶于5000ml水中。充分混勻，貯存于帶膠塞的塑料桶中。

2.2標(biāo)定方法:稱取0.5克苯二甲酸氫鉀于250ml三角瓶中，加入100ml煮沸的水（該水用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至酚酞呈微紅色）

2.3計(jì)算公式:

式中：C為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；v為消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL,m為稱取苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g；M苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量204.23g/mol

3 儀器

3.1烘箱

3.2天平感量0.1毫克

3.3馬弗爐

4 分析步驟

4.1稱取4克氫氧化鉀于銀坩堝中，銀坩堝放入馬弗爐500°熔融，取出，稱樣品0.5克（精確至0.001克）放入高溫爐中從低溫升起，700°熔融10分鐘中間取出坩堝搖動(dòng)一次，取出冷卻。

4.2將坩堝放入盛有150ml熱水的燒杯中待熔融物完全溶解。取出坩堝，在攪拌下，一次加入16毫升硝酸。將坩堝洗凈，加一滴硝酸（1+10）洗凈坩堝。將燒杯置于電爐上加熱至沸騰，并保持五分鐘。加入一滴鹽酸，取下燒杯在陽(yáng)光下靜置，至溶液中的氯化銀沉淀，溶液移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液可用來(lái)分析硅，鐵，鋁，鈦，鈣，鎂等元素。

4.3分取50ml試樣溶液與250ml塑料燒杯中，加入10ml硝酸8ml鹽酸至于塑料燒杯中冷卻，塑料燒杯攪拌下加入氯化鉀至飽和，加入10毫升氟化鉀溶液。加入少量紙漿攪拌均勻，水中冷卻，并放置20分鐘。用慢速定量濾紙過(guò)濾，用氯化鉀溶液洗滌，塑料杯與沉淀三次。將沉淀連同濾紙一起，至于原塑料燒杯中。加入十毫升氯化鉀乙醇溶液，加入五滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液中和未洗盡的酸，直至溶液紅色不消失為止。加入150ml中性水（用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至微紅色）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色。

二氧化硅百分含量按下式計(jì)算:

式中:V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

G——試樣重量,g;

TSi——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硅的滴定度,mg/m

5 結(jié)論

本方法對(duì)氟硅酸鉀的沉淀?xiàng)l件，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，及分析過(guò)程中的不當(dāng)操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，使分析方法更加成熟準(zhǔn)確，在生產(chǎn)實(shí)踐中有很大的參考和應(yīng)用價(jià)值。

6 注意事項(xiàng)

6.1嚴(yán)格控制氟硅酸鉀的沉淀?xiàng)l件是本方法的關(guān)鍵，沉淀溫度最好控制在25度以下。高于此溫度，氟硅酸鉀會(huì)有一部分溶解，導(dǎo)致結(jié)果偏低。

6.2分取溶液中加入氟化鉀后應(yīng)攪拌均勻，沉淀靜置時(shí)間20分鐘左右，時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)，容易導(dǎo)致沉淀溶解。沉淀溶液的酸度控制在硝酸介質(zhì)3-4mol/L.

6.3用氫氧化鈉滴定時(shí)，酚酞作為指示劑，必須在溶液呈現(xiàn)和起點(diǎn)一致的淡紅色為滴定終點(diǎn)不，否則結(jié)果產(chǎn)生偏差.

[1]地質(zhì)礦產(chǎn)部科學(xué)技術(shù)司實(shí)驗(yàn)管理處.1993.巖石和礦產(chǎn)分析規(guī)程（第一分冊(cè)）（DZG93-03）[M].西安:陜西科學(xué)技術(shù)出版社，273.

[2]地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范（DZ/T0130-2006）[M].2006.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社.

[3]硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法[S]（GB/T14506.1-14506.28-93）.1993.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社.

[4]巖石礦物分析.第二分冊(cè)8-15頁(yè)北京礦業(yè)總院研究分析室，礦石及有色金屬分析手冊(cè)北京:冶金工業(yè)出版社，1990:117-118.

[5]崔金娟李丹瑩趙麗冰氟硅酸鉀容量法測(cè)硅的操作優(yōu)化方案研究科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào).2014.（2）:9-11

[6]北京礦業(yè)總院研究分析室，礦石及有色金屬分析手冊(cè)[M]北京:冶金工業(yè)出版社，1990:117-118