DDGS粗脂肪的快速測定方法

周寶島（宿州中糧生物化學有限公司，安徽宿州234000）

DDGS粗脂肪的快速測定方法

周寶島（宿州中糧生物化學有限公司，安徽宿州234000）

針對DDGS粗脂肪檢驗的分析周期長、成本高等問題，用超聲法代替索氏法（國標法），并利用正交試驗設計，找出超聲法提取粗脂肪的最佳試驗條件，測定結果與國標法（GB/T 6433-2006)比較，用F檢驗和t檢驗檢查，無顯著性差異。

超聲法;粗脂肪的快速測定;正交試驗設計;F檢驗法;t檢驗法

本公司以玉米為原料生產酒精，玉米經精選、粉碎、液化、發酵、蒸餾等工序，蒸餾后锝到酒精產品，蒸餾后的廢醪液進入DDGS工段，DDGS工段簡單工藝流程圖如下：

在DDGS粗脂肪測定中，通常的做法是用GB/T 6433-2006的索氏法，提取粗脂肪需抽提8h以上，檢測周期約為13h。并且在提取過程中要耗費大量的水和電，分析周期長、成本高。為解決上述問題，查閱了相關資料，有文獻報道以核磁共振和近紅外技術快速測定脂肪含量，但這兩種方法需要昂貴的儀器，很難實現。

為了快速、有效、方便地提取DDGS中的粗脂肪，嘗試采用超聲波產生的能量快速從DDGS中提取粗脂肪，并利用正交試驗設計，找出超聲法提取粗脂肪所需樣品量、溶劑量和提取時間的最佳匹配條件，測定結果與國標索氏法相比較無顯著差異。并且使提取時間縮短為10min，大大縮短了檢測周期，節約了分析成本。

1 試驗部分

1.1 設備和試劑

超聲波清洗器JHN-2型

烘箱DGF 30/14-ⅡA型

空氣泵型號:1366-T1

水浴鍋DZKW-D-2型單列二孔

分析天平（0.0001g）FA2004型

干燥器

量筒50ml

具塞錐形瓶250ml

燒杯250m

石油醚AR

1.2 測定步驟

1.2.1 將250ml燒杯用水洗凈，于100℃（±5℃）烘箱中烘至恒重，取出放置于干燥器中備用。準確稱量空燒杯質量（m1）。

1.2.2 稱取混勻后的DDGS樣品質量（M）約2g（精確至0.0001g）于濾紙上，攤平包裹好后，放入具塞錐形瓶中。

1.2.3 在通風櫥中，向錐形瓶中加入50ml石油醚，蓋上瓶塞，待濾紙充分濕潤后，將錐形瓶放入超聲波清洗器的水槽中超聲處理5min，將濾液收集于已恒重的250ml燒杯中。

1.2.4 重復1.2.3操作，濾液也收集于上述燒杯中，并用少量石油醚清洗錐形瓶及濾紙，濾液一并收集于燒杯中。

1.2.5 在通風櫥中，將燒杯連同試樣放入80℃的恒溫水浴鍋中，空氣泵出口小心置于液面上方約2cm處，快速揮發除去石油醚。然后將燒杯放入100℃（±5℃）烘箱中干燥1h，取出在干燥器中冷卻至室溫后稱重，必要時進行恒重檢查，恒重后質量記為m2。

1.2.5 結果計算

2 試驗條件的選擇

為了獲得超聲法提取粗脂肪時所需樣品量、溶劑量及時間的最佳匹配條件，取一DDGS樣品，用數理統計正交法進行最佳條件的選擇，見表1和表2。

表1 三因子三水平正交試驗設計因子水平表

表2 三因子三水平正交試驗結果

表2結果表明A1B2C2為最佳試驗條件，即樣品量2g、溶劑10ml、超聲提取10min為最佳提取條件。

進一步的試驗表明，超聲提取10min分兩次進行，即在樣品中先加入50 ml石油醚，超聲提取5min收集濾液，再向樣品中加入50ml石油醚，超聲提取5min，濾液一并收集于燒杯中，則樣品粗脂肪的提取率將提高。

3 超聲法與國標法的比較

用兩種方法檢測同一樣品，結果見表3，表明超聲法與國標法結果的精密度與準確度是一致的。

表3 兩種方法精密度與準確度的比較

為了進一步比較兩種方法的檢測結果有無差異，分別用F檢驗、t檢驗對其結果進行檢驗，計算結果表明兩種方法無顯著性差異：

F檢驗，兩種方法的精密度無顯著性差異。

t計==0.011＜t0.95（9、9）=3.18，兩種方法無顯著性差異，可以用超聲波法替代國標方法進行日常檢驗。

4 回收率實驗

對兩種DDGS樣品用超聲法進行回收率實驗，結果見表7，由實驗結果分析可知，超聲法的回收率大于99%，滿足化學分析的要求。

表4 回收率試驗結果

5 結論

本文論述了DDGS粗脂肪測定過程中存在的問題，并針對這些問題提出了相應的解決辦法。超聲法提取粗脂肪，大大縮短了粗脂肪的檢測周期，降低了檢測成本。同時介紹了用正交試驗設計，尋求最佳試驗條件的方法，以及如何用F檢驗法、t檢驗法判定兩種試驗方法的差異性。

[1]《光譜實驗室》1993.10，劉鳳華著

[2]《化學檢驗工（技師、高級技師）》季劍波主編，2014年第2版，機械工業出版社

[3]《注冊質量工程師手冊》2008年12月第二版，中國標準出版社