常志興
超聲提取在蔬菜農藥檢測中的應用研究
常志興
目前國家科技的不斷進步,超聲波技術的研究也趨于成熟,超聲波技術對于固態樣品的處理非常有效,不僅加快了提取過程,還保證了樣品成分不被破壞,與常規的農藥檢測系統不同,超聲提取技術,在整個檢測提取的過程中,溫度保持在正常水平,有效避免了高溫對蔬菜中的成分損傷。
食品安全問題日益嚴重,全球范圍內關于食品安全的事件頻頻發生,引起各國重視,通過制定相關政策,研發檢測手段等方式加強對食品安全的監督和管理。中國作為農業大國,蔬菜種植在農業中占有極大的比例,為了防治蔬菜病蟲害,蔬菜種植過程中需要噴灑大量農藥,導致國家的蔬菜農藥殘留問題嚴重,一旦食用了殘留農藥的蔬菜,嚴重會導致食物中毒,最終失去生命,人民的生命財產受到了威脅,農藥殘留問題不容忽視。通過超聲提取法應用于農藥殘留檢測中,對測試的蔬菜樣品進行研究,提高農藥殘留檢測結果的準確度,并且節省了人力物力,最大程度的簡化了檢測的步驟,提高了檢測效率。因為超聲檢測具有測試速度快、檢測成本低、測試精確度高等優點,被國內外廣泛應用于農藥殘留檢測中,并且將超聲提取與紅外光譜檢測等其他檢測技術相結合,不斷完善超聲提取的方法。近幾年,國家不斷投入科研資金到超聲提取技術的研究中去,使得超聲提取法的過程趨近自動化、操作簡單、可以同時提取多個樣品,超聲提取法成為目前最適合檢測蔬菜農藥殘留的技術,除此之外超聲技術還可以應用在蔬菜中重金屬含量的檢測中,因此超聲技術仍然需要深入研究,推動技術變得更加完善。
超聲提取流程包括對葷素菜原料的預處理、選取的蔬菜樣品的二次處理、進行超聲提取、對提取物進行后期處理等過程,根據不同的蔬菜種類和提取目標的不同,可以結合實際情況,適當省略提取過程中的部分步驟。在超聲提取的過程中,只需要選取蔬菜在日常生活中食用的部分,首先將蔬菜表面用干凈無毒的紗布進行清理,隨后取樣粉碎,超聲提取過后的樣品可以采用紅外光譜等方法進行檢測。在超聲提取過程中,很多因素會影響提取效果,比如提取所用溶劑的濃度、提取過程中的溫度等等,其中提取溶劑濃度對超聲提取效果的影響最為嚴重,不同溶劑的濃度,會產生不同的提取效果,一般同類型蔬菜使用的溶劑濃度越高,提取出來的效果越好。
以超聲提取對蔬菜中有機氯類農藥殘留為例子,對超聲提取在檢測農藥殘留的應用進行探討分析。實驗發現蔬菜中含有不同的色素含量對檢測結果會造成不同的影響。選取了幾種不同色素的蔬菜進行實驗,回收率趨于平穩。首先在實驗前準備好超聲提取的相關儀器,以及提取裝置等實驗道具,選取同樣重量的蔬菜,滴入相關試劑進行檢測。根據回收率的相關公式:回收率=(加標樣濃度-空白樣濃度)/加標濃度×100%,對不同的蔬菜得出不同的回收率值,通過不斷增加超聲提取的時間,進行反復試驗,最終得出超聲提取時間為九十分鐘的時候,提取效率最高。同時,根據提取溶液可知,想要檢測蔬菜色素對于檢測結果的影響,就要找出一個適合各類蔬菜的溶液稀釋倍數,在實驗過程中得出了1:20為最佳稀釋倍數。下表表明了淺色蔬菜包菜和花菜的不同農藥的檢測結果,深色蔬菜小白菜在20倍和80倍不同的稀釋倍數下的檢測結果。
從表中可知,同一種蔬菜樣品,在不同的殘留農藥的回收率不同,不同蔬菜樣品,同一種殘留農藥的回收率也各不相同。可以通過稀釋溶液的方法來減少蔬菜色素對于檢測結果的干擾,但是稀釋溶液的過程中又提高了溶液中其他成分,在分析檢測結果時要綜合考慮全部過程。超聲提取法在對于淺色蔬菜中的檢測能力較強,深色蔬菜相對較弱,會產生誤差。為了保證超聲提取方法的可靠性,針對超聲提取得出的蔬菜殘留農藥含量,進行了進一步的驗證,通過標準曲線、回收率等方法來分析超聲提取技術的可靠性。標準曲線是將樣品不同濃度和測定儀器的相應值畫出對應的線形圖,以溶液不同溶度為x軸,以相應值為y軸,連接多得出的相應曲線,被稱為標準曲線,通過線性方程進行驗證分析。而回收率作為驗證的一項重要指標,根據提取方案的不同,對不不同的回收率進行驗證,通過以上兩種驗證方法,超聲提取技術在蔬菜農藥殘留分析上是目前的最優方式。


表1 不同色系蔬菜的檢測結果
(作者單位:灤縣農牧局)