王懷煦
(南昌大學資源環境與化工學院制藥工程142,江西 南昌 330000)
大孔樹脂對管花肉蓯蓉中松果菊苷的純化工藝研究
王懷煦
(南昌大學資源環境與化工學院制藥工程142,江西 南昌 330000)
目的 探究管花肉蓯蓉中松果菊苷純化工藝中大孔樹脂所具有的作用。方法 將松果菊苷作為指標,然后對大孔樹脂進行篩選,最終確定大孔樹脂的脫水條件以及最大吸附量。結果 大孔樹脂運用HPD100,洗脫用6BV的50%乙醇來進行,最終得到的管花肉蓯蓉中松果菊苷的含量為12.6%,氣平均收率為91.4%。結論 在管花肉蓯蓉中松果菊苷純化工藝中應用HPD100的大孔樹脂的是較為適合的。
大孔樹脂;管花肉蓯蓉中松果菊苷;純化工藝;研究
管花肉蓯蓉,簡稱CTW,是一種生長在我國新疆地區的中藥植物,且在我國的藥典中也所有記載,并要求管花肉蓯蓉值班費松果菊苷的含量不低于1.0%,而和另一種肉蓯蓉相比,其含量也要遠遠高于。而通過一系列的研究表明,其中所含有的活性成分可包括苯乙醇苷類、環烯醚萜苷類、木脂素、苷類、多元醇、寡糖、多糖類等,而其中松果菊苷是最為主要的成份,而在本文中,這通過對管花肉蓯蓉中松果菊苷純化工藝中大孔樹脂所具有的作用進行了研究,不僅取得了較好的研究效果,而且為工業生產提供了一定的參考依據。現報告如下。
管花肉蓯蓉:新疆某公司提供。管花肉蓯蓉提取物:自行研制。高效液像色譜儀、電子天平秤。其中所涉及的試劑甲醇為色譜純,水為超純水,另外的試劑均為分析純。HPD100樹脂、D101樹脂、AB-8樹脂。
1.2.1 制備松果菊苷提取液
選取松果菊苷粗粉,并相應選用10倍量且純度為70%的乙醇進行提取,分兩次進行提取,每次維持一小時。
1.2.2 篩選樹脂
首先,分別應用HPD100樹脂、D101樹脂、AB-8樹脂進行吸附和解析篩選。其次,將HPD100樹脂、D101樹脂、AB-8樹脂各一克加入錐形瓶中,在三個錐形瓶中分別加入濃度為1.73 mg/mL的松果菊苷提取液,并對試液振蕩吸附24小時,最終用蒸餾水將其定容為25 mL,相應的測定松果菊苷提的含量和樹脂的吸附率。最終,將吸附過后的樹脂放入錐形瓶中,加入15 mL濃度為95%的乙醇,在常溫的情況下進行過濾,而在過濾后采用95%的乙醇將其定容為25 mL。再選用定容后的液體對松果菊苷含量并計算樹脂的解吸率進行測定,見表1。

表1 HPD100樹脂、D101樹脂、AB-8樹脂對松果菊苷的吸附率和解吸率
1.2.3 測定HPD100大孔樹脂的最大動態吸附量
秤取HPD100大孔樹脂10 g放入層析柱中,選取150 mL的管花肉蓯蓉提取物所配制成的14.1m g/mL的上樣液。在倒入的過程中,應該講流速控制在1.5 BV/h,同時,每個0.5 BV進行一次流出液,并采用HPLC對松果菊苷的峰面積進行測定。
采用SPSS 20.0統計學軟件對數據進行分析,計量資料用“±s”表示,采用t檢驗;計數資料用百分數(%)表示,采用x2檢驗;以P<0.05為差異有統計學意義[5]。
吸附率:HPD100樹脂>AB-8樹脂>D101樹脂;而在解吸率:HPD100樹脂>AB-8樹脂>D101樹脂。由此可見,應該選用HPD100樹脂。
在選用HPD100大孔樹脂10 g對肉蓯蓉提取液進行吸附的情況下,可在2.5 BV起檢車出松果菊苷,在7.5 BV達到飽和吸附,而在達到8 BV時,則幾乎開始完全泄露,而按照7.5 BV進行計算時,肉蓯蓉提取物為1.81 g。
應用HPD450樹脂、HPD500樹脂、HPD600樹脂進行吸附實驗,最終發現,所有樹脂對極性樹脂對松果菊苷的吸附并不夠理想,而弱極性樹脂的吸附則較為理想,為此,在本文中采用了應用HPD100樹脂、D101樹脂、AB-8樹脂進行實驗。
而通過一系列的對比實驗,最終發現,HPD100大孔樹脂對HPD100樹脂的吸收量最大,HPD100樹脂>AB-8樹脂>D101樹脂。其中,解吸效果也較好,HPD100樹脂>AB-8樹脂>D101樹脂。
綜上所述,在管花肉蓯蓉中松果菊苷純化工藝中應用HPD100的大孔樹脂的是較為適合的。
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ISSN.2095-8242.2017.056.10926.01
本文編輯:趙小龍