二硅酸鋰玻璃陶瓷與牛牙釉質磨損性能的體外實驗研究

王雪松 張少鋒 賀林 張珍珍 郭嘉文 孫亞麗 伊遠平 楊雪薇 郭振興

二硅酸鋰玻璃陶瓷與牛牙釉質磨損性能的體外實驗研究

王雪松 張少鋒 賀林 張珍珍 郭嘉文 孫亞麗 伊遠平 楊雪薇 郭振興

目的研究模擬口腔環境下牛牙釉質與二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損特性。方法將18 個長8 mm、直徑3 mm的二硅酸鋰玻璃陶瓷圓柱作為上頜磨頭，分別與下頜二硅酸鋰玻璃陶瓷或牛牙釉質試件配副，每組9 個樣本，利用摩擦磨損試驗機，在人工唾液、室溫環境、10 N載荷、轉速100 r/min、回轉半徑2.5 mm、勻速圓周運動的條件下進行54 萬次循環磨損實驗。在整個磨損周期中選取10 個循環節點，用三維形貌儀測量每個節點下頜試件的磨損高度損失量并繪制相應磨損曲線，掃描電鏡觀察相應磨損階段對應的磨損面微觀形貌。結果各循環節點牛牙釉質的磨損量均大于二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損量(Plt;0.05)；實驗循環周期內，牛牙釉質的磨損曲線呈現出“跑合期”、“穩定磨損期”、“劇烈磨損期”3 個磨損階段，而二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損曲線呈現“跑合期”和“穩定磨損期”兩個磨損階段。2 組的微觀形貌也呈現出與磨損曲線相對應的階段性動態衍化規律。結論在模擬口腔環境下，牛牙釉質和二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損行為均呈現出階段性動態衍化規律；牛牙釉質的磨損量顯著高于二硅酸鋰的磨損量，提示應注意防止二硅酸鋰玻璃陶瓷修復體對對頜天然牙的過度磨損。

二硅酸鋰玻璃陶瓷； 磨損； 微觀形貌； 牛牙釉質

二硅酸鋰玻璃陶瓷因其出色的美學特性、優異的力學性能和成熟的壓鑄工藝被越來越多的用于貼面、嵌體和全冠等修復。然而，瓷修復體一旦進入口內服役，其自身的磨損和對對頜修復體或天然牙的磨損就不可避免，進而造成修復體失效和天然牙的過度磨損等諸多問題。以往關于二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損性能研究大多是將其與天然牙或其替代材料進行配副后[1-2]，局限在某一固定循環次數下進行磨損性能比較，缺乏全面性和系統性[3-4]。因此，本研究選取臨床常用的二硅酸鋰玻璃陶瓷，分別與其自身及與人牙釉質理化性能相近的牛牙釉質配副[5-6]，探討二硅酸鋰玻璃陶瓷和牛牙釉質的磨損行為隨時間動態發展的演變過程，為臨床合理選用二硅酸鋰玻璃陶瓷修復體、保護對頜天然牙提供參考。

1 材料與方法

1.1 設備和材料

摩擦磨損實驗機(CH-2034Peseux，CSM，瑞士);場發射掃描電鏡(S-4800，日立，日本); 三維形貌掃描儀(PS-50，Nanovea，美國);二硅酸鋰玻璃陶瓷(IPS e．max Press HT，Ivoclar，列士敦士登);自凝造牙粉(上海醫療器械股份有限公司);自動拋光機(UNIPOL-830，沈陽科晶自動化設備有限公司)；義齒基托樹脂Ⅱ型(上海二醫張江生物材料有限公司);人工唾液(第四軍醫大學口腔醫院藥劑科提供)；牛牙釉質(西安市伊鳴清真屠宰場)。

1.2 試件制備

制備直徑20 mm、厚度4 mm的有機玻璃圓盤9 個和直徑3mm、長度8 mm的有機玻璃圓柱棒18 個，以此作為替代蠟型，按照熱壓鑄工藝要求壓鑄出二硅酸鋰玻璃陶瓷試件。另取在生理鹽水中冷藏保存的牛切牙9 顆，使用慢速切割機在其唇面切出8 mm×8 mm的正方形牙體組織，用自凝塑料居中包埋后壓平。將所有陶瓷試件的一側端面和牛牙釉質唇面分別在水環境下用水砂紙逐級打磨至2000目，再用絨氈配合粒度為0.5 μm的拋光膏將所有試樣表面拋光至鏡面，超聲清洗后待用。

1.3 磨損測試

分別選取6 個二硅酸鋰鑄瓷圓盤試件和牛牙釉質試件，與二硅酸鋰鑄瓷圓柱磨頭配副，組成摩擦副。將上下試樣固定于特制的夾具中，再次調平，使上下待磨損面完全貼合接觸。在室溫條件下，向磨損容器中加入40 ml人工唾液，測試參數為加載力10 N、轉速100 r/min、回轉半徑2.5 mm，運動模式為勻速圓周運動。在整個54 萬次循環中，選取10 個節點，暫停磨損試驗機后吸走人工唾液，在不拆卸試件的情況下沖洗、吹干下試樣并用二次印模法制取硅橡膠印模，使用三維形貌儀掃描硅橡膠印模(掃描范圍9 mm×9 mm，掃描步徑20 μm/s),并用分析軟件(Professional 3D，Nanovea)計算出磨損區的高度損失量，再根據磨損速率計算公式：V=ΔH/ΔN算出2 組試件相應的磨損速率，公式中V為磨損速率，ΔH為相鄰2 個測量節點的高度損失量，ΔN為2 個相鄰測量節點的循環次數差值。最后將每個測量節點的6 個試件高度損失量、磨損速率的平均值與標準差用Origin軟件繪制出隨循環次數變化的動態磨損曲線。

依據磨損曲線，選取3 個牛牙釉質試件和2 個二硅酸鋰玻璃陶瓷試件，分別與二硅酸鋰鑄瓷圓柱磨頭配副，分別在磨損前期(循環6 萬次)、中期(循環30 萬次)，牛牙釉質增加后期(循環54 萬次)拆卸相應試件，置于去離子水中超聲清洗30 min，干燥、噴金后，掃描電鏡下觀察不同磨損階段下試樣的表面微觀形貌。

1.5 統計分析

運用SPSS 19.0軟件，利用重復測量資料的方差分析與LSD多重比較檢驗，比較各組及各個節點間磨損量的差異，采用獨立樣本的t檢驗比較2 組試樣在同一時間節點磨損量的差異，檢驗水準α均設為0.05(雙側)。

2 結 果

2.1 牛牙釉質和二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損行為的宏觀衍化規律

牛牙釉質試樣和二硅酸鋰玻璃陶瓷各節點的高度損失量和相應的磨損速率見表 1。

對牛牙釉質各節點的磨損速率進行LSD多重比較發現，22 萬次循環之前、22～38 萬次循環、38 萬次循環以后各節點間的磨損速率均無統計學差異(Pgt;0.05)，而22 萬次循環及38 萬次循環節點前后的磨損速率有統計學差異(Plt;0.05)，表明磨損可劃分為0～22 萬次循環、22～38 萬次循環、38～54 萬次循環3 個動態發展階段(圖 1)。

對二硅酸鋰玻璃陶瓷各節點間的磨損速率進行LSD多重比較發現，6 萬次循環節點前后的磨損速率有統計學差異(Plt;0.05)，6 萬次循環節點以后各節點的磨損速率均無統計學差異(Pgt;0.05)，表明磨損可劃分為0～6 萬次、6～54 萬次2 個動態發展階段(圖 1)。

每個節點的牛牙釉質試件磨損量均大于二硅酸鋰玻璃陶瓷試件的磨損量(Plt;0.05)，54 萬次循環后，牛牙釉質試樣的總磨損量(87.89±4.51) μm也顯著大于二硅酸鋰鑄瓷試樣的總磨損量(8.35±0.87) μm。

在她領導下，事務所創造出 5年內增長 50%的驚人業績，2004年的年度利潤額更是沖至122.8億美元，創歷史新高。

2.2 牛牙釉質和二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損行為的微觀形貌分析

牛牙釉質在磨損第一階段(0～22 萬次循環)時磨損面的磨痕較為稀疏，表現為寬大的犁溝狀環形磨痕，高倍鏡下可見其犁溝深度較淺；磨損第二階段(22～38 萬次循環)時磨損面犁溝狀磨痕基本消失，高倍鏡下可見均勻的片狀剝落痕跡和尚未剝脫區同時存在；磨損第三階段(38～54 萬次循環)時磨損面表現為較大的整塊剝脫散在分布的粗糙面，局部可見整塊剝脫后形成的孔隙，高倍鏡下可見釉質整塊剝脫后形成的條索狀不規則邊緣和深凹坑(圖 2)。

表 1 牛牙釉質和二硅酸鋰玻璃陶瓷各節點的高度損失量和磨損速率 (n=6)

Tab 1 The height loss and the wear rate of bovine enamel and lithium disilicate glass ceramic (n=6)

注： LSD檢驗結果用相同字母表示者之間差異無統計學意義α=0.05；t檢驗結果顯示，各節點牛牙釉質和二硅酸鋰玻璃陶瓷的高度損失量，Plt;0.05

圖 1 動態磨損曲線 (n=6)

Fig 1 Dynamic wear curves (n=6)

二硅酸鋰玻璃陶瓷在磨損第一階段(0～6 萬次循環)表現為寬窄不一的深犁溝狀環形磨痕，呈波浪狀高低起伏，犁溝間的隆起窄而高，高倍鏡下也可見波浪狀犁溝條紋；磨損第二階段(6～54 萬次循環)時，磨損面較為均勻平坦，未見微裂紋及大塊崩落現象，高倍鏡下可見磨損面有散在磨屑粘著(圖 2)。

3 討 論

3.1 磨損實驗條件分析

雖然口內實驗評價齒科陶瓷材料的磨損行為更接近臨床實際情況，但影響因素復雜、測試評估困難，而體外磨損實驗在研究選定因素對磨損行為的影響方面具有優勢[7-8]，因此本研究采用摩擦磨損實驗機進行體外模擬實驗。CSM摩擦磨損實驗機的載荷一般采用2～10 N，有文獻報道應用10 N加載力來研究金屬復合材料的力學性能和耐磨性能[9]，有學者報道人類口腔咀嚼力在3～36 N之間[10]，故本實驗設定載荷為10 N。以往齒科陶瓷材料的磨損性能研究大多為循環5 萬次或12 萬次這一節點時進行比較[1,3-4]，本實驗研究牛牙釉質和二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損隨時間的動態衍化規律，因此采用循環周期54 萬次、其中選取10 個循環節點測取磨損數據來動態觀測磨損行為。

健康人牙來源有限，且人牙釉質厚度薄、幾何形狀不規則，很難制備出用于體外磨損研究的標準試樣。為了選擇與人牙釉質更為接近的替代磨損材料，有學者選用滑石瓷進行磨損試驗[11-12]，也有學者使用了硬度值與人牙釉質相似的牛牙釉質作為替代材料[5]，并指出牛牙釉質最適合作為人牙釉質的替代材料被制作成平面試樣用于體外的磨損研究。因此，本研究選用來源豐富、釉質尺寸大、便于加工的牛牙釉質來替代天然牙與二硅酸鋰玻璃陶瓷配副磨損。

圖 2 不同磨損階段掃描電鏡圖片

3.2 磨損動態衍化規律分析

機械摩擦學理論認為材料的磨損過程一般呈現“跑合期”、“穩定磨損期”和“劇烈磨損期”的三階段磨損規律[13]，本課題組前期研究也證實長石質和二硅酸鋰玻璃陶瓷在與不銹鋼小球配副時其磨損行為呈現類似的三階段磨損規律[14-15]。本實驗中，與二硅酸鋰玻璃陶瓷配副的牛牙釉質的磨損曲線呈現出“跑合期”、“穩定磨損期”及“劇烈磨損期”三個磨損階段，這與前述規律相吻合；而二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損曲線僅呈現“跑合期”和“穩定磨損期”2 個磨損階段，這可能與加載條件和循環次數不同有關[16]，隨著循環次數的增加，“劇烈磨損期”應該會隨之出現。

微觀形貌結果顯示，在整個54 萬次循環的磨損過程中，牛牙釉質磨損面在“跑合期”時表現為寬大散在犁溝，磨損速率大，在“穩定磨損期”時表現為均勻表淺剝脫，磨損速率下降至穩定水平，在“劇烈磨損期”時表現為整塊剝脫后形成的條索狀不規則邊緣和深凹坑、表面粗糙，而表面粗糙度的增加會增加陶瓷的磨損量[17-18]；二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損面在“跑合期”時表現為均勻密集的深犁溝狀環形磨痕，磨損速率大，進入 “穩定磨損期”后，犁溝狀磨痕逐漸變淺至消失，磨損面趨于光滑，磨損量和磨損速率隨之下降至穩定水平，由此可見，二硅酸鋰和牛牙釉質的微觀形貌衍化2過程均與兩者的宏觀磨損規律相對應。

3.3 磨損量差異分析

本實驗中牛牙釉質的磨損量大于二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損量，究其原因可能是因為有文獻報道材料的磨損性能與硬度呈正相關關系[19]，且材料的彈性模量越低，在滑動磨損過程中受擠壓而發生塑形變形可能性越大，導致裂紋產生，加劇磨損的過程[20-21]，而二硅酸鋰玻璃陶瓷的維氏硬度為(7 430.72±280.74)MPa，彈性模量為(90.96±2.78)GPa[22]，顯著高于牛牙釉質的維氏硬度(3 680±300) MPa[23]和彈性模量值(15.5±0.1)GPa[24]。這一結果提示我們，臨床上在選用二硅酸鋰玻璃陶瓷制作修復體時，應注意防止其對頜天然牙的過度磨損。

由于臨床上口內咀嚼磨損環境極為復雜，體外磨損實驗所能模擬的實驗條件有限，其結果受到加載力、循環次數、二體或三體環境、材料的外形、表面處理、對頜磨頭的選擇等眾多因素的影響[2,16]，因此，有關研究尚待進一步深入，本實驗結果僅為臨床口腔醫師合理設計修復體及提高對對頜天然牙的保護提供參考。

[1] Amer R, Kürklü D, Kateeb E, et al. Three-body wear potential of dental yttrium-stabilized zirconia ceramic after grinding, polishing, and glazing treatments[J]. J Prosthet Dent, 2014， 112(5): 1151-1155.

[2] Preis V, Grumser K, Schneider-Feyrer S, et al. Cycle-dependentinvitrowear performance of dental ceramics after clinical surface treatments[J]. J Mech Behav Biomed Mater, 2016, 53: 49-58.

[3] Preis V, Weiser F, Handel G, et al. Wear performance of monolithic dental ceramics with different surface treatments[J]. Quintessence Internat, 2013, 44(5): 393-405.

[4] Mitov G, Heintze SD, Walz S, et al. Wear behavior of dental Y-TZP ceramic against natural enamel after different finishing procedures[J]. Dent Mater, 2012, 28(8): 909-918.

[5] Hara M, Takuma Y, Sato T, et al. Wear performance of bovine tooth enamel against translucent tetragonal zirconia polycrystals after different surface treatments[J]. Dent Mater J, 2014, 33(6): 811-817.

[6] Teruel Jde D, Alcolea A, Hernndez A, et al. Comparison of chemical composition of enamel and dentine in human, bovine, porcine and ovine teeth[J]. Arch Oral Biol, 2015, 60(5): 768-775.

[7] Mitov G, Heintze SD, Walz S, et al. Wear behavior of dental Y-TZP ceramic against natural enamel after different finishing procedures[J]. Dent Mater, 2012, 28(8): 909-918.

[8] Preis V, Grumser K, Schneider-Feyrer S, et al. Cycle-dependentinvitrowear performance of dental ceramics after clinical surface treatments[J]. J Mech Behav Biomed Mater, 2016, 53: 49-58.

[9] Liu F, Jia J, Wang W, et al. Mechanical and tribological properties of NiCr-Al2O3composites at elevated temperatures[J]. Tribolog Int, 2015, 84(1): 1-8.

[10]Zheng J, Huang H, Shi MY, et al.Invitrostudy on the wear behaviour of human tooth enamel in citric acid solution[J]. Wear, 2011, 271(9): 2313-2321.

[11]Preis V, Behr M, Kolbeck C, et al. Wear performance of substructure ceramics and veneering porcelains[J]. Dent Mater, 2011, 27(8): 796-804.

[12]Preis V, Behr M, Handel G, et al. Wear performance of dental ceramics after grinding and polishing treatments[J]. J Mech Behav Biomed Mater, 2012, 10: 13-22.

[13]Yuan, CQ, Peng ZS, Yan XP, et al. Surface roughness evolutions in sliding wear process[J]. Wear, 2008, 3-4: 341-348.

[14]田蓓敏, 張少鋒，賀林. 牙科長石質玻璃陶瓷與二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損性能的實驗研究[J]. 中華口腔醫學雜志, 2013, 48(11): 683-688.

[15]Guo J, Tian B, Wei R, et al. Investigation of the time-dependent wear behavior of veneering ceramic in porcelain fused to metal crowns during chewing simulations[J]. J Mech Behav Biomed Mater, 2014, 40: 23-32.

[16]Heintze SD, Cavalleri A, Forjanic M, et al. Wear of ceramic and antagonist-a systematic evaluation of influencing factorsinvitro[J]. Dent Mater, 2008, 24(4): 433-449.

[17]MK?rmann WH, Stawarczyk B, Ender A, et al. Wear characteristics of current aesthetic dental restorative CAD/CAM materials: Two-body wear, gloss retention, roughness and Martens hardness[J]. J Mech Behav Biomed Mater, 2013, 20: 113-125.

[18]Ghazal M, Kern M. The influence of antagonistic surface roughness on the wear of human enamel and nanofilled composite resin artificial teeth[J]. J Prosthet Dent, 2009, 101(5): 342-349.

[19]Monasky GE, Taylor DF. Studies on the wear of porcelain, enamel, and gold[J]. J Prosthet Dent, 1971, 25(3): 299-306.

[20]Suwannaroop P, Chaijareenont P, Koottathape N, et al.Invitrowear resistance, hardness and elastic modulus of artificial denture teeth[J]. Dent Mater J, 2011, 30(4): 461-468.

[21]Oh WS, Delong R, Anusavice KJ. Factors affecting enamel and ceramic wear: A literature review[J]. J Prosthet Dent, 2002, 87(4): 451-459.

[22]張珍珍. 二硅酸鋰及白榴石基玻璃陶瓷在模擬咀嚼循環加載下的磨損性能研究[D]. 西安： 第四軍醫大學, 2015: 82.

[23]張殿云,林紅,鄭睿，等. 牛牙釉質硬度測量方法對結果評價的影響研究[J]. 生物醫學工程學雜志, 2013， 30(1): 116-120.

[24]Oshiro M, Kurokawa H, Ando S, et al. The effect of bleaching on the elastic modulus of bovine enamel[J]. Dent Mater J, 2007， 26(3): 409-413.

(收稿： 2016-10-19 修回： 2016-12-12)

Wearpropertiesoflithiumdisilicateglass-ceramicandbovinetoothenamel：Aninvitrostudy

WANGXuesong,ZHANGShaofeng,HELin,ZHANGZhenzhen,GUOJiawen,SUNYali,YIYuanping,YANGXuewei，GUOZhenxing.

710032Xi'an,StateKeyLaboratoryofMilitaryStomatologyamp;NationalClinicalResearchCenterforOralDiseasesamp;ShaanxiKeyLaboratoryofStomatology,DepartmentofProsthodontics，SchoolofStomatology,TheFourthMilitaryMedicalUniversity,China

Objective: To investigate the wear characteristics of bovine enamel and lithium disilicate glass ceramic under simulated oral environment.Methods18 cylindrical lithium disilicate glass-ceramic specimens with the length of 8 mm and diameter of 3 mm were randomly divided into 2 groups(n=9), 9 lithium disilicate glass-ceramic specimens and 9 bovine enamel specimens were served as the antagonists respectively. The specimens were then loaded in a wear simulator and subjected to friction force of 10 N for 540 000 cycles in artificial saliva and room temperature(speed 100 r/min, turning radius of 2.5 mm, uniform circular motion) condition. During the testing,10 checkpoints were applied to measure the height loss of the specimens with 3D profilometer, then wear curves were plotted. Scanning electron microscopy were applied to investigate the worn surfaces at different wear stages.ResultsAt every checkpoints, bovine enamel wear height loss was larger than the lithium disilicate specimens(Plt;0.05); bovine enamel wear curve exhibits a “running-in period”, “steady wear period” and “severe wear period” 3 stages of wear, while wear curves of lithium disilicate glass ceramics exhibit only “ running-in period ”and“steady wear period” 2 wear stages. Both groups had the corresponding micro-morphological features in different periods.ConclusionBovine enamel and lithium disilicate glass ceramics show a phase dynamic evolution law under the simulated oral environment. Bovine enamel is more susceptible to wear than lithium disilicate, suggesting that clinical attention should be paid to prevent the excessive wear of natural teeth caused by lithium disilicate glass ceramic restorations.

Lithiumdisilicateceramics;Wear;Micromorphologic;Bovinetoothenamel

國家自然科學基金(編號： 81371176)； 陜西省科技統籌創新工程計劃項目(編號： 2015KTCL03-08)

710032 西安， 軍事口腔醫學國家重點實驗室， 口腔疾病國家臨床醫學研究中心, 陜西省口腔醫學重點實驗室, 第四軍醫大學口腔醫院修復科

張少鋒 029-84776468 E-mail：sfzhang@fmmu.edu.cn

R783.1

A

10.3969/j.issn.1001-3733.2017.01.003