地表水中鎘的測定方法

張麗麗王 哲 張偉薇

（1黑龍江省佳木斯市湯原縣環(huán)境保護監(jiān)測站 黑龍江佳木斯 154700 2黑龍江省三江環(huán)境監(jiān)測站 黑龍江同江156400）

地表水中鎘的測定方法

張麗麗1王 哲1張偉薇2

（1黑龍江省佳木斯市湯原縣環(huán)境保護監(jiān)測站 黑龍江佳木斯 154700 2黑龍江省三江環(huán)境監(jiān)測站 黑龍江同江156400）

通過石墨爐原子吸收分光光度法，對地表水中的鎘進行測定。一方面是含鎘的工業(yè)電鍍污水/有機或無機顏料及染料生產(chǎn)污水等直接排放到地表水體中，對地表水體造成污染。還有一部分是鉻礦渣中的含鎘的微塵，粉粒以空氣為媒介傳播擴散，最終墜落在地表水體中。還有一部分是鎘渣廢物隨意傾倒，經(jīng)地表徑流沖洗進入地表水體，或者以（含鎘離子）淋瀝液的形式垂直下滲污染地下水體或包氣帶水體。結果：檢出限為0.0001mg/L測定下限為0.0004mg/L，標準曲線相關系數(shù)為0.9995，相對標準偏差為1.58﹪，平均回收率為95%-104% 結論：該法準確度高、精密度良好、靈敏度高，是簡便、快速、干擾少，實用的測試地表水中鎘的方法。

地表水；石墨爐原子吸收分光光度法；鎘

1 方法原理

樣品經(jīng)過過濾后注入石墨爐中，預先設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存集體成分蒸發(fā)除去，同時在原子化階段的高溫下銅化合物離解為基態(tài)原子蒸汽，經(jīng)過并對銳線光源（空心陰極燈）或者是連續(xù)光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，通過背景扣除，測定水質樣品中鎘的吸光度。

2 和設備儀器

儀器名稱：石墨爐原子吸收分光光度計，有背景校正裝置。在有效檢定周期內使用。

儀器型號：原子吸收Z-2000

光源：鎘空心陰極燈228.8特征譜線的連續(xù)光源。

氬氣：純度不低于99.99%

3 主要試劑

分析時使用國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

3.1 硝酸（HNO3）:P=1.42g/ml,優(yōu)級純

3.2 硝酸溶液：1+1，體積比，用硝酸（3.1）配制。

3.3 硝酸溶液：0.2%，用硝酸（3.1）配制。

3.4 磷酸二氫銨：（NH4H2PO4）優(yōu)級純。

3.5 鎘元素標準儲備液：P=1000mg/L

3.6 鎘元素標準工作溶液：P=1000vg/L。取標準儲備液10.0ml于100ml容量瓶中，用0.2%硝酸溶液，稀釋至標線，搖晃均勻。濃度為100.0mg/L。再從中取10.0ml于100ml容量瓶中，用0.2%硝酸溶液，稀釋至標線，搖晃均勻。濃度為10.0mg/L。再從中取10.0ml于100ml容量瓶中，用0.2%硝酸溶液，稀釋至標線，搖晃均勻。儲存于聚乙烯瓶中，4℃至少可保存一個月。

3.7 水系微孔濾膜：0.45vm孔徑。

3.8 磷酸二氫銨溶液：p=20g/L。稱取2g磷酸二氫銨，用水溶解并定容至100ml。

4 儀器條件

波長：228.8/nm,氬氣流量1.2L/min,光譜通帶0.4/nm,燈電流2.0mA，基體改進劑：磷酸二氫銨，干燥90℃/10s—120℃/20s，灰化 1000℃/10s，原子化 1850℃/4s，除殘2000℃/4s計算：標準曲線法。

5 分析步驟

5.1 標準曲線：用0.2%硝酸溶液稀釋標準儲備溶液，配制標準溶液，鎘的濃度值0vg/L、0.500vg/L、1.000vg/L、1.500vg/L、2.000vg/L、2.500vg/L、3.000vg/L 或是根據(jù)不同儀器的靈敏度自行設定，將標準溶液和磷酸二氫銨溶液以10：1的體積不注入石墨爐中按照儀器最佳工作條件，由低到高濃度順次測定標準溶液吸光度。用減去空白的吸光度與相應的含量分別繪制鎘的校準曲線。

5.2 試樣測定：按照與標準曲線相同步驟測量試樣的吸光度。

5.3 空白試驗：用水代替試料做空白試驗。在測定樣品的同時，采用相同的步驟和試劑用量，測定空白，每批樣品至少測定2個以上的空白，測定結果偏差不大于50%，算是合格。

以去離子水或蒸餾水，經(jīng)過樣品前處理和分析測試步驟進行測定，作為實驗室空白。

5.4 結果計算與表示：

5.4.1 結果計算

結果計算樣品中待測元素的濃度p（mg/L,）按公式進行計算。

C—樣品中待測元素的濃度，mg/L

C1—由校準曲線上查得的試樣中待測元素的濃度，μg/L—試樣稀釋倍數(shù)（樣品若有稀釋）為定容體積與取樣體積之比。

C0—空白中待測元素的濃度，μg/L

5.4.2 結果表示

測定結果小數(shù)點后最多不能超過方法檢出限的小數(shù)位數(shù)，最多保留三位有效數(shù)字。

6 質量保證和質量控制

6.1 空白試驗的要求做實驗方法的全程序空白，以證明所有玻璃器皿和試劑的干擾都在控制之下，全程序空白樣品的濃度測定值不能大于方法檢出限。

6.2 連續(xù)校準：每分析10個樣品，應分析一次校準曲線中間濃度點，其測定結果與實際濃度值相對偏差應≤10%，每批樣品（≤20個）分析完畢后進行一次曲線最低點分析，測定結果與實際濃度值相對偏差應≤30%。6.3準確度控制：實驗室至少應對10%的樣品進行基體加標回收率的測定，加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同，加標后的樣品與待測樣品同步處理。加標回收率為80%—120%之間。

7 廢物的處理

該實驗所產(chǎn)生的廢液應妥善保管，不得隨意丟棄，集中收集送往有資質的單位處置。

8 注意事項

①實驗所用的玻璃器皿需要先用洗滌劑洗凈，再用1+1生物硝酸溶液浸泡24小時，使用前再用自來水、蒸餾水洗凈后備用。

②容量瓶和移液管使用前要進行校準，所有帶刻度的玻璃器皿要用A級或一等。

③通過驗證工作曲線幫助檢查石墨管的壽命和性能，若標準溶液或國家有證標準物質的信號有重大變化，應考慮更換石墨管。

9 干擾

在石墨爐中原子化，會受到共存元素的化學干擾。若在石墨爐產(chǎn)生背景量吸收時，鹽濃度高可用塞曼扣背景裝置予以校正。地下水和地表水中的共存離子和化合物，在常見濃度下不干擾測定。當鈣的濃度高于1000mg/L時，抑制鎘的吸收，濃度為2000mg/L時信號抑制達19%。0.1%-5.0%的磷酸、硝酸對測定結果基本無影響；同濃度范圍的鹽酸、高氯酸略有正干擾；硫酸有負干擾。實驗設定濃度范圍內 K、Na、Ca、Mg、Cd、Zn對鎘的測定基本無影響；1000mg/L的Ca、100mg/L的Mg略有負干擾；100mg/L的cu略有正干擾。

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[2]張美月，李越敏，杜新等.濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鎘[J].河北大學學報（自然科學版），2009，29（4）：407-411.

[3]陸九韶，覃東立，孫大江等.間接火焰原子吸收光譜法測定水和廢水中鋁[J].環(huán)境保護科學，2008，34（3）：111-113.

[4]高甲友.流動注射在線富集-火焰原子吸收光譜法測定水中痕量鎘[J].冶金分析，2007，27（1）：61-63.

張麗麗（1982-），女，本科，助理工程師，研究方向：環(huán)境監(jiān)測。