氣相色譜法同時測定復方氨酚烷胺片中4種成分的含量

任利英

（濮陽市婦幼保健院，河南 濮陽 457000）

氣相色譜法同時測定復方氨酚烷胺片中4種成分的含量

任利英

（濮陽市婦幼保健院，河南 濮陽 457000）

目的 對氣相色譜法同時測定復方氨酚烷胺片中4種成分的含量的應用價值進行評價分析。方法 采取氣相色譜法，對復方氨酚烷胺片中4種成分的具體含量水平進行精確檢測。結果 對乙酰氨基酚、咖啡因、鹽酸金剛烷胺、馬來酸氯苯那敏4種成分的檢測質量濃度的線性范圍為：155.0～4990.2 ug/mL、19.12～612.2ug/mL、126.1～4024.1ug/mL、2.512～80.478ug/mL。結論 采用氣相色譜法對復方氨酚烷胺片中4種成分進行檢測，具有操作簡便快速、結果準確可靠等優勢，值得關注并推廣。

復方氨酚烷胺片；氣相色譜；乙酰氨基酚；鹽酸金剛烷胺

本次研究中，以對氣相色譜法同時測定復方氨酚烷胺片中4種成分的含量的應用價值進行評價分析為目的，進行了如下試驗。

1 試驗材料

1.1 試驗儀器

試驗中所需儀器包括：7820A型GC儀，配套設施包括：G4513A自動進樣器、氫火焰離子化檢測器、EC Chrom Elite工作站，均由美國 Agilent 公司提供，BP211D 型電子天平，由德國 Sartorius 公司提供，DK-2000-ⅢLA型電熱恒溫水浴鍋，由天津泰斯特儀器有限公司提供。

1.2 試藥與試劑

復方氨酚烷胺片分別購自三個不同廠家，A廠批號為：20150106、20140911，B廠批號為：1410087、1410071，C廠批號為：141028、141023，規格均為每盒12片。對乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、咖啡因、馬來酸氯苯那敏對照品，中國食品藥品檢定研究院提供。選擇分析純的三氯甲烷、無水乙醇等作為研究試劑。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱選擇HP-5石英毛細管柱，規格為30m×0.32 mm，0.25 um，采取程序升溫方式，起始溫度控制為170℃，保持3分鐘，而后在12℃/min的條件下進行升溫處理，使溫度水平達到260℃左右，并保持在這一溫度水平達到2 min。選氫火焰離子化檢測器；溫度在300℃左右。以氮氣作為載氣，試劑流動的速度水平控制為1.5 ml/min，分流比為20∶1，進樣量為ul。

2.2 對照品溶液制備

精稱50.3 mg馬來酸氯苯那敏對照品置25 mL量瓶，采用無水乙醇實施溶解、定容處理，在充分搖勻之后備用，為馬來酸氯苯那敏對照品溶液；精稱對乙酰氨基酚對照品124.76 mg，咖啡因對照品15.31 mg，鹽酸金剛烷胺對照品100.58 mg，置于25 mL的容量瓶中，經無水乙醇溶解后，加入1 mL馬來酸氯苯那敏對照品溶液，經無水乙醇定容至刻度，搖勻后備用，作為混合對照品貯備液。而后取混合對照品貯備液適量，放置在25ml量瓶中，經無水乙醇定容至刻度，搖勻后備用，作為混合對照品溶液。

2.3 供試品溶液制備

取復方氨酚烷胺片樣品20片，精密稱定后研細，稱取適量細分，放置在50ml容量瓶中，經無水乙醇適量溶解，在80℃條件下水浴加熱30 min，放冷至室溫，經無水乙醇定容后，經過充分的搖勻后用規格為0.45 um的微孔濾膜，實施濾過操作并取出續濾液，從而保證獲得相應的供試品溶液。

2.4 線性關系考察

取上述配制混合對照品貯備液適量，倍比稀釋，制備乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷、馬來酸氯苯那敏、咖啡因系列對照品溶液。在2.1項下所示色譜條件下進樣，對峰面積進行準確的記錄，選擇待測成分質量濃度水平作為橫坐標，峰面積作為縱坐標，展開線性回歸，獲得檢測質量濃度的線性范圍為：155.0～4990.2 ug/ml、19.12～612.2 ug/ml、126.1～4024.1 ug/ml、2.512～80.478 ug/ml。

2.5 加樣回收試驗

取已知含量的樣品，研細后，精密稱取適量細粉，共分成9份，分別放置在50ml容量瓶中，分別精密加入4種對照品，按照上法制供試品溶液，在2.1色譜條件下進樣，對峰面積和回收率分別進行記錄和計算，結果發現回收率分別為99.62-102.09%、98.45-100.82%、99.57-101.78%、100.03-101.89%。

2.9 樣品檢測

取上述三個廠家6個批次的樣品適量，按照上述方法制備供試品溶液，而后并在2.1項下所示色譜條件下，進樣檢測，記錄峰面積，記錄四種成分的含量。見表1。

表1 三個廠家6個批次樣品中4種成分檢測結果統計（%）

3 討 論

在《中國藥典》中，規定對乙酰氨基酚、咖啡因、鹽酸金剛烷胺的含量測定分別采取滴定法、紫外分光光度法，經研究與實踐證實，這種檢驗方法的誤差相對較大，也存在很大難度[1]。本次試驗證實，采用氣相色譜法對復方氨酚烷胺片中乙酰氨基酚、咖啡因、鹽酸金剛烷胺、馬來酸氯苯那敏4種成分進行檢測，具有操作簡便快速、結果準確可靠等優勢，值得關注并推廣。

[1] 石 強.HPLC法同時測定復方氨酚烷胺片中咖啡因、馬來酸氯苯那敏的含量及含量均勻度[J].齊魯藥事,2012,31(10):585-587.

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ISSN.2095-6681.2017.28.109.02

李 豆