張世俠 / 洛川縣蘋果質(zhì)量安全檢驗檢測中心
淺析農(nóng)產(chǎn)品檢測中氣相色譜檢測技術應用
張世俠 / 洛川縣蘋果質(zhì)量安全檢驗檢測中心
本篇文章首先對氣相色譜檢測技術的基本含義進行概述,從超臨界流體萃取、固相萃取法、滲透法三個方面入手,對氣相色譜技術應用相關技術進行解析,并以此為依據(jù),對農(nóng)產(chǎn)品檢測中氣相色譜檢測技術應用進行探究。希望通過本文的闡述,可以給相關領域提供些少許的參考。
農(nóng)產(chǎn)品;檢測;氣相色譜檢測技術;應用
這對各類農(nóng)產(chǎn)品來說,為了保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全,保障消費者身體健康,實施農(nóng)產(chǎn)品檢測工作是非常必要的。當前,檢測農(nóng)產(chǎn)品的技術種類諸多,為了保證檢測結果的精準性,還要秉持“因地制宜”原則,合理選擇檢測技術。和原始方式農(nóng)產(chǎn)品檢測方式進行比較,色譜檢測更具有眾多優(yōu)勢,這主要在于色譜檢測配置了諸多較為精密的監(jiān)測設施,并且檢測流程也較為繁瑣。采用色譜檢測的方式,能夠獲取更為準確的農(nóng)產(chǎn)品檢測結果,從而保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。下面,本文將進一步對農(nóng)產(chǎn)品檢測中氣相色譜檢測技術應用進行闡述和分析。
(一)氣相色譜含義
所謂的氣相色譜主要是把惰性氣體當作流動相色譜,實現(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品的檢測。一般情況下,采用的氣體以氦氣、氮氣以及氫氣等為主[1]。設置載氣的主要目的就是將樣品傳遞到整個系統(tǒng)中。色譜一般作為把混合物進行分離的獨立化合物組成的檢測技術。
(二)氣相色譜具備的主要特性
1.分析效率快。
通常情況下,幾分鐘內(nèi)就能夠?qū)崿F(xiàn)試樣的分析;
2.靈敏性強。
不但能夠?qū)Ζ蘥g-1(10-6)級別的物質(zhì)量進行檢測,同時還能對μgg-1(10-9)級別的物質(zhì)量實施檢測。
3.應用范疇廣。
其可以運用在沸點不超過400攝氏度的有機或者無機物質(zhì)試樣分析中。其存在的弊端就在于不適合應用在高沸點物質(zhì)中,無法實現(xiàn)全面發(fā)揮。
4.分離效率強。
針對較為繁瑣的混合物,有機同系物以及異構體來說,都可以采用氣相色譜技術實現(xiàn)分離。
(三)氣相色譜工作原理
氣相色譜分離主要是采用樣式分組的方式在色譜柱中氣相以及固定相配置系數(shù)之間存在差異,當結束氣化之后,試樣被載氣傳送到色譜柱中,組分將會在兩相之間實現(xiàn)循環(huán)配置,運用吸收、脫附、撤離等方式實現(xiàn)分離。因為固定相對所有組分吸收力度具備一定的差異性,各個組分在色譜中運作效率也就有所不同,在進入到柱長之后,就會發(fā)生分離現(xiàn)象,之后才從色譜柱中撤離出來,傳送到檢測器中,當檢測器釋放大量的離子流信號之后,在記錄設施中將這些混凝物組分進行描述。假設保留時間保持一致,通常則表示組分吻合。
(一)氣相色譜技術應用相關技術——萃取法
1.超臨界流體萃取。
萃取法作為氣相色譜技術中不可或缺的一部分,其具備兩種特性,一個是提取,另一個是分離。在運用時,其可以將有機溶劑進行替代,可以起到農(nóng)產(chǎn)品檢測環(huán)保效果,減少給周圍環(huán)境帶來的污染。在運用萃取法的過程中,需要應用一些介質(zhì),當前主要應用的介質(zhì)就是超臨界流體,其主要是氣體和液體之間的混合物,其壓力以及溫度都要高于臨界點時,密度將和液體密度相接近,而擴散系數(shù)和粘度接近氣體之前,屬性包含在氣體和液體兩種間范疇中的流體[2]。萃取法主要是把超臨界流體當作主要溶液,將某一有效成分進行提取和分離,從而起到物質(zhì)分離和提取的效果。在運用的過程中,主要選用二氧化碳,這主要是其臨界點溫度不高,并且不具備毒性,不會給人員的身體帶來損害,從而可以保證農(nóng)產(chǎn)品檢測質(zhì)量。
2.固相萃取法。
固相萃取法作為一項較為完善的檢測技術,其主要是利用固體吸附劑來實現(xiàn)對混凝物樣品中檢測物質(zhì)進行吸附,讓檢測物質(zhì)和樣品進行分開,運用洗脫程序來實現(xiàn)樣品吸收。從而起到分離作用。在應用的過程中,固相萃取法主要是運用液固結合的色譜工作原理,運用選擇性吸附或者選擇性洗脫等形式實現(xiàn)將農(nóng)產(chǎn)品的分離和凈化,這種技術屬于物理萃取技術,可以將其當作一項較為簡便的色譜技術。這種技術在農(nóng)產(chǎn)品檢測中極為普遍,并且應用效率較高,在確保檢測效率的條件下,能夠?qū)⒕邆涓蓴_性的物質(zhì)進行隔離,從而實現(xiàn)檢測目的。
(二)氣相色譜技術應用相關技術——滲透法
滲透法也被稱作排阻法,運用的介質(zhì)主要以凝膠為主,這主要是因為凝膠自身具備較高的化學惰性,并且能夠?qū)崿F(xiàn)吸收、分離以及交換等效果。其工作原理主要是把被檢測樣品傳入到各個孔徑的色譜柱中,每個色譜柱孔徑都可以讓分子順利通過。當樣品溶液進入到凝膠中后,其體積將會增大,將凝膠孔隙中的分子擠出到粒子孔外部,讓其在粒子之間任意穿行,提升流經(jīng)效率。針對小分子來說,其可以自由穿梭在粒子孔中,流經(jīng)效率不高;針對中等體積分子來說,其將介于凝膠和粒子兩者之間。這種形式可以將樣品中高分子進行抽離之外,同時還能實現(xiàn)樣品凈化和分離[3]。隨著科學技術的快速發(fā)展,其具備的效率大、成本小等特性逐漸顯現(xiàn)出來,其可以運用在較多數(shù)量樣品分析工作中。
(一)樣品處理
1 .試樣制備。
檢測工作人員可以根據(jù)檢測標準,準備相關的農(nóng)產(chǎn)品樣品,之后將其進行切碎,在混合之后運用打漿設備將農(nóng)產(chǎn)品混合物進行打碎處理,進而制作成檢測樣品。
2.樣品提取。
在進行樣品提取時,提取的樣重量不得高于30克,并且在樣品中進入40毫升的乙腈,運用攪拌裝置進行攪拌,攪拌時間為2分鐘,當攪拌完成之后,運用過濾紙進行過濾,之后將過濾的液體裝入到裝有6克氯化鈉的檢測器皿中,蓋好器皿蓋,實施振蕩處理,振蕩時間為2分鐘,在室溫恒定的條件下安靜放置30分鐘,直到乙腈和水相出現(xiàn)分離現(xiàn)象。
3.樣品凈化。
結合實驗條件以及檢測作用,本次檢測主要采用凝膠滲透色譜法實現(xiàn)檢測樣品的凈化,首先提取 10 毫升的乙腈溶液,將其導入到檢測器皿中,運用蒸餾法將樣品溶液中的水分進行蒸發(fā),在蒸發(fā)完畢之后在其中加入2毫升的正己烷,采用鋁箔紙實現(xiàn)封口處理,運用超聲波技術實現(xiàn)凈化;在有機磷中加入2毫升的丙酮,再利用鋁箔紙實現(xiàn)封口處理,運用超聲波技術實現(xiàn)凈化之后,采用一次性針管將溶液導入到2毫升的樣瓶中,實現(xiàn)檢測[4]。
(二)樣品檢測
1.儀器條件。
運用火焰光度檢測器實現(xiàn)對有機磷的檢測,采用的毛細柱型號是DP-1701P,進樣口溫度設定在220攝氏度,檢測器溫度設定在250攝氏度,載氣流動效率控制在6毫升 / 分鐘;運用電子捕獲設施來實現(xiàn)對有機氯的檢測,采用的毛細柱型號是HP-5,進樣口溫度設定在250攝氏度,檢測器溫度設定在300攝氏度,載氣流動效率控制在50毫升 / 分鐘,。
2.定性和定量。
上機,實現(xiàn)樣品檢測,檢測樣品溶液中沒有實現(xiàn)組分的保存時間和標準溶液在相同色譜柱中保存時間進行對比,假設樣品溶液中某組分中兩個組別的保存時間相差在正負0.5分鐘范疇內(nèi),就可以對該溶劑定期進行判定。除此之外,在實現(xiàn)加標的過程中,采用回收測定的方式所獲得的測量結果更具精準性。
總而言之,在開展農(nóng)產(chǎn)品檢測工作時,氣相色譜技術應用較為普遍,并且其可以保證檢測結果的精準性,提升檢測質(zhì)量和效率。本篇文章重點從萃取法以及滲透法等兩個方面入手,對氣相色譜技術進行了解析,并結合解析結果,分別樣品處理、樣品檢測兩個方面,在提出了氣相色譜技術在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應用措施,這樣不僅可以有效提高檢測結果的準確性,同時還能提升檢測效果,從而給我國社會群眾提供安心、放心的農(nóng)產(chǎn)品,保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。
[1]陸曉青. 氣相色譜技術在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應用[J]. 江西農(nóng)業(yè),2017,03:114.
[2]黃金萍,郭順云,魏萍芳,李星儀,楊樹科. 氣相色譜法在疏菜農(nóng)藥殘留檢測中的研究應用進展[J]. 中國農(nóng)業(yè)信息,2013,09:130-133.