毛細管熔點測定儀比對樣品的測量不確定度評定與分析

摘 要：本文依據JJG 701—2008《熔點測定儀》國家計量檢定規程和JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》國家計量技術規范，根據2021年全國毛細管熔點測定儀檢定裝置計量比對具體方案要求（項目編號2021-B-13），對毛細管熔點測定儀比對樣品測量不確定度進行評定與分析。

關鍵詞：毛細管熔點測定儀，比對，不確定度

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.015.037

0 引 言

物質的熔點是無限少量的固相和液相處于熱力學平衡時的溫度[1]。熔點測定儀可分為毛細管熔點測定儀和熱臺法熔點測定儀兩種。毛細管法是測量物質熔點的經典方法[2]。測量時，將試樣裝入置于傳溫介質的毛細管中，將傳遞介質以一定的升溫速率加熱升溫，觀察試樣的相變過程或相變時的透光率的變化以確定熔點[3]，被廣泛應用于藥物生產、香料、染料等有機晶體物質領域[4]。熔點測定儀是用于測量結晶性化學制品、藥品熔點的儀器，它的測量參數為熔點溫度。熔點標準物質具有固定的熔點溫度，是熔點測定儀和熔點測量中溫度的標準，此次比對采用的就是使用較為廣泛的毛細管法熔點測定儀。毛細管熔點測定儀檢定裝置的比對旨在對參比實驗室熔點量值測量能力和熔點有證標準物質的使用情況進行評估，了解其在測量方法、實驗環境、儀器設備、人員操作等方面的現有狀況，客觀反映各參比實驗室的熔點儀檢定水平和綜合能力，保證量值傳遞的準確性、一致性。同時為化學計量領域同行提供技術交流平臺，對測量方法、數據處理、標準物質使用、不確定度分析等專業問題進行探討。為了保證毛細管熔點測定儀量值準確可靠，陜西省計量科學研究院參與了2021年全國毛細管熔點測定儀檢定裝置計量比對項目。按照比對實施方案要求，對比對主導實驗室發放的三種盲樣進行熔點測量，并對每種盲樣測量結果進行不確定度評定。

本文依據JJG 701—2008《熔點測定儀》檢定規程[5]、JJF1059.1—2007《測量不確定度的評定與表示》以及比對實施方案的具體要求[6]，以儀器測量重復性、標準物質、鉑電阻溫度計等為影響量，對毛細管熔點比對中的測量樣品測量結果不確定度的評定過程進行闡述及分析。