機械木漿纖維形變性表征及其對纖維間結合性能的影響

王 欣 李志強 張紅杰，，,* 錢學君 程洪順 張鳳山 李曉亮

(1.天津科技大學天津市制漿造紙重點實驗室，天津，300457；2.河北華泰紙業有限公司，河北趙縣，051530；3.山東華泰紙業股份有限公司，山東東營，257335)

·機械木漿·

機械木漿纖維形變性表征及其對纖維間結合性能的影響

王 欣1李志強1張紅杰1，2，3,*錢學君2程洪順2張鳳山3李曉亮3

(1.天津科技大學天津市制漿造紙重點實驗室，天津，300457；2.河北華泰紙業有限公司，河北趙縣，051530；3.山東華泰紙業股份有限公司，山東東營，257335)

針對不同木素含量的纖維原料，采用不同評價方法對其形變性能進行表征，包括纖維柔軟性(F)、纖維橫截面縱橫比(AR)和纖維壓潰指數(CI)；同時圍繞纖維形變性對纖維間結合性能以及手抄片物理強度的影響進行分析。結果表明，F、AR和CI都可以用來表征纖維的形變性，其中，當木素含量從24.28%減少到2.67%時，F表征的相對形變量為956.5%，數倍于其他兩者，說明F這一指標表征的更為全面；隨著F從0.516×1012N-1·m-2增加到5.454×1012N-1·m-2，紙張中纖維間的相對結合面積(RBA)和剪切結合強度(b)增大，Page結合強度指數從3.60 N·m/g線性增加到84.07 N·m/g；在紙張成形過程中，可以通過改變纖維形變性能調節紙張強度和松厚度之間的對立關系。

木漿纖維；形變性；結合性能；柔軟性

木質纖維原料作為一種可再生資源廣泛存在于自然界中，由于其綠色環保、可回收、可降解等特點符合可持續發展的要求，因而被廣泛應用于各個領域，帶來巨大的經濟和環境效益[1-2]。除傳統的制漿造紙行業和紡織行業之外，木質纖維原料還可用于生物質精煉。生物質精煉的開發與研究主要基于生物質能源、生物質基材料和生物質化學品三大平臺，用以生產燃料、電熱能以及化學品等。木質纖維原料的生物質精煉是未來重點研究和發展方向[3]。另外木質纖維原料還可生產功能基材料，用于汽車制造、航空航天、生物醫學等領域。

木質纖維原料的成分和結構復雜，纖維素、半纖維素和木素是木質纖維細胞壁的三大組分。纖維素如同“骨架”，支撐著纖維的整體結構，而半纖維素和木素充當著“黏合劑”和“填充劑”的作用，使纖維細胞壁結構更加緊密、牢固。纖維材料本身的性質影響并限制著木質纖維的應用范圍以及終端產品的性能。作為纖維性能之一，纖維的形變程度不可忽視。形變性表征的是在纖維網絡中，纖維之間相互交織、纖維形態發生變化的能力。纖維形變的表征方式有很多種，如纖維的柔軟性(flexibility)[4- 6]、可壓潰性(collapsibility)[7]、適應性能(conformability)[8]等。盡管表征方式有所差異，影響形變性的因素都是纖維的截面尺寸等，因此在一定程度上這幾種性能相互影響。

纖維形變通過影響纖維自身強度、漿料的濾水性能、纖維之間的結合性能進而影響紙張的抗張強度、表觀密度、光散射系數等。根據Page的抗張強度理論[9]，抗張強度受纖維自身強度、纖維之間的結合強度以及相對結合面積共同影響。柔軟的纖維通常擁有更多的機會形成纖維之間的結合，增大了相對結合面積，抗張強度增大；緊度是指單位體積紙張的質量[10]，表示纖維在紙張中緊密交織的程度。柔軟的纖維之間相互交織結合更為緊密，使紙張更牢固，因此具有較高緊度；形變性能好的纖維，例如越柔軟的纖維形成的紙張相對結合面積越大，或者壓潰性能越好的纖維，纖維相互接觸面積越大，都會使紙張的光散射系數降低。纖維形變對于木漿纖維的應用有著巨大的影響。本實驗的目的在于對木漿纖維形變性進行表征與評價，進而闡明木漿纖維形變性對其結合性能的響應機制。

1 實 驗

1.1 實驗原料和試劑

松木熱磨機械漿(TMP)：取自河北廊坊某廠；亞氯酸鈉：分析純，天津市化學試劑一廠；冰醋酸：分析純，天津市化學試劑一廠；雙組分環氧樹脂膠：常溫固化型，天津燕海化學有限公司；冷凍切片包埋劑：低溫固化型，美國Thermo fisher公司。

1.2 主要實驗儀器

8901- 05鮑爾篩分儀，美國TMI公司；LT- 86C臺式照明放大鏡，惠州齊力電子有限公司；FE&FSE冷凍切片機，美國Thermo Fisher公司；SU-1510掃描電子顯微鏡，日本日立公司；NOVA3200e物理化學吸附儀，美國Quantachrome公司；7407S標準紙頁成形器，美國AMC公司；SE 062 969921抗張強度測定儀，瑞典Lorentzen&Wettre公司；2400零距抗張強度測定儀，美國PULMAC公司。

1.3 實驗方法

1.3.1木漿纖維原料的準備

利用鮑爾篩分儀將經過熱疏解的TMP進行篩分，參照TAPPI T233 cm-1995，收集R30組分的長纖維，平衡水分后進行水分含量的測定。參照標準GB/T 10741—2008進行苯-醇抽提，對于抽提后的漿樣再次測定水分，備用。

1.3.2木漿纖維原料的脫木素處理

取20 g絕干原料入錐形瓶中，加入去離子水稀釋至漿濃為3%，加入亞氯酸鈉1%(以絕干原料計)，采用冰醋酸調節漿料pH值為3.5～4.0，將錐形瓶放入75℃的恒溫水浴中處理1 h，期間不斷搖晃錐形瓶使反應均勻進行。1 h后，加入同樣劑量的亞氯酸鈉，并用冰醋酸調節pH值為3.5～4.0。按照上述方法分別處理0、2、4、6 h以獲得不同木素含量的纖維原料。反應結束后，用去離子水將木漿纖維洗至中性。

1.3.3木素含量的測定

參照TAPPI T222 om- 02和T13 wd-74測定不同纖維原料的總木素含量，即包括酸不溶木素和酸溶木素之和。

1.3.4手抄片的抄造及物理性能測定

參照TAPPI T205 sp-95，取不同木素含量的纖維原料在標準紙頁成形器上抄造手抄片，定量為60 g/m2。參照TAPPI T220 sp-96，測定手抄片的抗張強度、零距抗張強度。

1.3.5木漿纖維形變性能的測定

1.3.5.1 纖維柔軟性測定

圖1 Steadman法測定纖維柔軟性示意圖[11]

采用Steadman等人[11]研究的方法測量纖維的柔軟性。假定纖維是完全服從彈性形變的測量，柔軟性F=1/EI，其中E為纖維壁的彈性模量，I為纖維彎曲平面的慣性矩。Steadman法的測定原理如圖1所示。將0.1 g絕干原料稀釋至漿濃為0.01%。利用標準紙頁成形器使纖維均勻分散于濾布上，將固定有直徑為35 μm金屬絲的載玻片均勻對稱放置于金屬片上，蓋上濾布，上下各放置一張壓榨毛毯，用標準濕紙幅壓榨機壓榨5 min，壓榨壓力為340 kPa。結束后將載玻片放入干燥器中干燥8 h。將制好的樣品置于光學顯微鏡下進行觀察，尋找與金屬絲垂直交織的纖維，并進行拍照。利用儀器自帶軟件測量載荷長度(纖維未與載玻片接觸的距離)和纖維寬度[12]，代入式(1)計算纖維的柔軟性。

(1)

式中，E——纖維的彈性模量，N/m2；

I——纖維彎曲平面的慣性矩，m4；

d——金屬絲直徑，m；

q——纖維單位長度載荷，N/m；

L——載荷長度，m。

1.3.5.2 纖維壓潰性測定

實驗采用兩種方法表示壓潰性，其一為Paavilainen[13]的方法測量纖維的縱橫比(AR，即纖維橫截面最長直徑和最短直徑之比)；另一種表示方法是Jang H F[14]定義的壓潰指數(CI，collapse index)，即經過物理或化學處理后，與原始纖維相比，損失的纖維內腔所占的比例，計算如式(2)所示。

(2)

式中，LA——纖維橫截面圖像測定的細胞腔面積，μm；

LA0——纖維經處理之前的原始細胞腔面積，μm。

采用包埋劑將干燥后的手抄片進行冷凍包埋，并用冷凍切片機切片，厚度為5 μm。將切片置于掃描電子顯微鏡下觀察，得到完整纖維截面圖像。利用Image-Pro Plus 6.0計算纖維橫截面的縱橫比，以及纖維截面的橫截面積，每組取約30個有效數據進行計算。

1.3.6木漿纖維結合性能的測定

1.3.6.1 相對結合面積(RBA)的測定

基于氮吸附的方法測定纖維網絡相對結合面積[15]，取適量絕干漿，用去離子水調整漿濃為0.3%，用乙醇置換脫水。將木漿原料置于50℃的環境下真空干燥24 h，將干燥后的纖維和手抄片在105℃下干燥8 h。采用物理化學吸附儀對纖維和紙張的比表面積進行測定。RBA由式(3)計算。

(3)

式中，RBA——木漿纖維網絡的相對結合面積，%；

St——絕干纖維的比表面積，g/m2；

Su——手抄片的比表面積，g/m2。

1.3.6.2 手抄片結合強度指數的測定

手抄片的結合強度指數由Page結合強度指數(B)[9]確定。Page結合強度指數可由抗張強度指數(T)以及零距抗張強度指數(Z)計算得到，剪切結合強度(b)可以通過纖維形態參數和相對結合面積(RBA)計算得到，如公式(4)和公式(5)所示。

(4)

(5)

式中，B——Page結合強度指數，N·m/g;

T——手抄片的抗張強度指數，N·m/g;

Z——手抄片的零距抗張強度，N·m/g;

PL——纖維橫截面周長，m;

c——纖維粗度，g/100 m纖維;

b——剪切結合強度，N/m2;

RBA——相對結合面積，%。

2 結果與討論

2.1 木漿纖維形變性的表征

2.1.1纖維形變性的三種表征方式

在制漿及紙張成形過程中，纖維會產生壓潰行為，纖維細胞腔會發生部分坍塌，腔面積減少。因此，常采用纖維壓潰性和柔軟性對其形變能力進行表征。另外，纖維的壓潰程度也常采用纖維截面的縱橫比(AR)來表示，即纖維橫截面最長直徑與最短直徑的比[7，16-19]。Page[20]定義的壓潰指數(CI)也反映了纖維的壓潰性能，即經過物理化學處理后，與原始纖維相比，損失的纖維內腔所占的比例。由式(2)可知，當LA=0或細胞腔完全壓潰時，CI為1；另一方面，當LA=LA0，或者當細胞腔完全沒有壓潰時，CI為0。傳統意義上將柔軟性定義為彎曲剛度的倒數，即F=1/EI，這個定義的基礎是將纖維看作一個完全服從彈性形變的測量，E是纖維材料的彈性模量，是材料自身的特性；I是纖維彎曲平面的慣性矩，是一種物理性能[11，21]。研究人員研發了多種測量纖維柔軟性的方法[11,18-19,22-23]。實驗采用的Steadman法最為接近紙張成形過程中纖維發生的真實行為。實驗采用纖維截面縱橫比(AR)、纖維壓潰指數(CI)及纖維柔軟性(F)對木漿纖維的形變性進行表征。結果如圖2所示。

圖2 不同木素含量對木漿纖維的形變性的影響

由圖2可知，木漿纖維的木素含量與纖維的壓潰指數(CI)、縱橫比(AR)和柔軟性(F)都呈反比關系，且變化趨勢相同，說明三者有一定的內在聯系且都可用于表征纖維的形變性能。隨著纖維中木素含量的不斷減少，纖維的壓潰性增強，柔軟性增大，即纖維變得柔軟可塑，更易發生變形。纖維的寬度以及纖維的細胞壁厚度共同決定了纖維的可壓潰性。木素被脫除后，纖維的橫截面面積變小，纖維粗度降低，細胞壁變薄都使得纖維變得柔軟更容易被壓潰。在紙張成形過程中這些被壓潰的纖維能夠更好地結合在一起，并形成更多的氫鍵，使紙張結構變得致密、強韌、平滑。隨著纖維中木素含量的降低，CI從0.329上升到0.792，AR由1.616上升到3.652，變化較大，但CI更為準確和科學，因為它全面考慮了纖維未經處理和經過處理的兩個狀態，除此之外，CI的值域為0～1，不同纖維樣品之間可以進行比較。隨著纖維中木素含量的不斷降低，纖維柔軟性不斷增強。木素含量由24.28%降低至2.67%時，F由0.5162×1012N-1·m-2增加到5.454×1012N-1·m-2，變化幅度較大。這是由于未處理過的纖維中大量的木素作為“膠黏劑”存在于纖維細胞壁中，纖維壁結構緊密，難以潤脹；經過處理后木素從細胞壁中脫除，纖維細胞壁結構更加疏松，孔隙增多，進入細胞壁中的水分子增多，柔軟性增強，易于發生形變。由于纖維柔軟性的測定方法模擬了實際紙張成形時的狀態[24]，因此F間接地反映出纖維的形變性。

2.1.2三種不同表征方式的比較

纖維形變的不同表述和表征方式是從不同角度對纖維形變進行詮釋，它們之間有一定的內在聯系。本實驗通過AR、CI和F三個評價指標綜合來表征木漿纖維的形變。纖維的可壓潰性能是將纖維視作一個中空的圓柱體結構，紙張成形過程中其纖維腔體狀態會發生改變，發生部分或全部被壓潰，強調了纖維腔體形態發生變化的能力；而纖維柔軟性的前提是把纖維假設為一個完全服從彈性形變的測量，采用間接的方法使金屬絲與纖維交織，使纖維的適應性與彎曲剛度相結合來確定纖維的柔軟性，它強調了纖維網絡形成過程中的彎曲性能以及產生彎曲變化的能力[15]。

為了清晰比較幾種評價指標的優劣，將纖維的相對形變量(以未經處理的纖維為基礎)進行對比，比較結果如圖3所示。隨著纖維中木素含量的不斷降低，F、AR和CI的相對形變量都呈上升趨勢。但AR僅僅采用纖維橫截面參數來表征纖維的壓潰性能，相同壓潰狀態的纖維數值可能相差很大。相比之下CI有著明顯的優點，更為科學和準確。在纖維的加工過程中，它以絕對的方式測量了纖維的平整程度，能夠針對不同形態的纖維或不同處理方式的相同形態纖維的壓潰性能進行比較。從圖3中可明顯看出，F的相對形變量呈數倍增加，遠超于AR和CI，原因是在F的測定過程模擬了紙張的“真實成形”，需要對其進行壓榨，因此纖維除了產生彎曲行為之外，還會產生壓潰行為，兩者共同作用對F的測定結果產生影響。因此，采用F來表征纖維形變性更為全面。

圖3 不同木素含量木漿纖維三種相對形變的比較

2.2 木漿纖維形變性對紙張結合性能的影響

2.2.1形變性對纖維間結合性能的影響

紙張在脫水的過程中，纖維之間的相互作用受到纖維形態特征的顯著影響，隨著纖維中木素的脫除，纖維細胞壁變得疏松多孔，水分子更易進入到微細纖維之間，纖維易于潤脹，柔軟性增加，從而影響著紙張內部纖維之間的結合。

纖維之間的結合性能影響著紙張的光學性能、表觀性能、機械性能等。纖維之間結合性能有兩個重要的影響因素：纖維間的結合力和結合面積[25]。纖維的結合力強度和結合面積對紙張的所有性能幾乎都有影響，如光學、機械、熱和電性能等[26]。纖維之間的結合性能可以用Page結合強度指數(B)來表征，它是關于纖維形態參數、纖維剪切結合強度(b)和相對結合面積(RBA)的函數，見式(4)，其中B可由紙張物理強度指標計算得到。圖4給出了F對RBA和剪切結合強度(b)的影響。

圖4 纖維柔軟性F對相對結合面積(RBA)和剪切結合強度(b)的影響

圖6 木漿纖維手抄片橫截面的SEM圖

由圖4可以看出，隨著F降低，RBA和b都呈下降趨勢，呈正相關關系。當F從0.516×1012N-1·m-2增加到5.454×1012N-1·m-2，RBA從15.64%增加到43.76%，b從2.08 MPa增加到13.92 MPa。F增加時，纖維形變性增大，紙張成形過程中纖維相互纏繞交織，使得細胞腔更易被壓潰，纖維之間的相互接觸幾率增大，接觸面積增加，另外，由于水分子的進入使得纖維之間氫鍵結合增多，兩者的共同作用增加了纖維之間的結合力。圖5給出了F對B的影響。由圖5可知，隨著F的增加，B呈上升趨勢，F從0.516×1012N-1·m-2增加到5.454×1012N-1·m-2，B從3.60 N·m/g增加到84.07 N·m/g。其相關系數R2達到了0.994，斜率為15.70。其相關性方程為y=15.70x-0.032。可見纖維形變性對于纖維之間結合性能有著重要影響。

圖5 纖維柔軟性F對Page結合強度指數(B)的影響

2.2.2形變性對于紙張物理強度的影響

抗張強度常用來表征紙張的物理強度。根據Page抗張強度理論模型，抗張強度主要有3個決定性因素，即纖維自身性能、纖維之間的結合強度以及結合面積[27]。纖維形變性越好，纖維之間結合幾率越大，相對結合面積越大，進而增加紙張的抗張強度。松厚度是指纖維表觀密度的倒數[10]，表征的是紙和紙板結構的緊密程度。在造紙工業中，通常追求較高結合性能和適當松厚度的產品，因為較高結合性能可以提供給產品較高的物理強度，而適當松厚度可以滿足產品的使用性能，便于后期不同的應用領域使用。一般地，木素含量高的木質纖維材料具有較高的松厚度，但其物理強度很差；而物理強度性能好的紙張，纖維之間結合緊密，松厚度較差。機械漿纖維原料由于大量木素的存在通常物理強度較差[28-29]，通過去除木素可以提高紙張的物理強度性能，因為木素脫除后，纖維易于發生形變，纖維之間接觸面積增大，結合力上升，結合性能隨之增加。

圖6所示為掃描電子顯微鏡下手抄片橫截面的SEM圖。當纖維細胞壁中木素含量較多時，纖維較為硬，形變性能差，即保持原有狀態的能力強，結合面積較小，纖維間結合性能較差，因此形成的手抄片結構疏松，具有較高的松厚度，如圖6(a)所示。相反，當木素被脫除，纖維變得柔軟可塑，形變能力增強，纖維之間的接觸面積增大，結合性能較強，結構緊固并具有較高的強度，所以松厚度變低，如圖6(b)所示。木素脫除的過程中纖維發生的形變行為可以解釋這二者之間的對立關系。纖維柔軟性對紙張抗張強度指數和松厚度的影響見圖7。如圖7所示，F從0.516×1012N-1·m-2增加到5.45×1012N-1·m-2，紙張的抗張強度指數從3.47 N·m/g提高至54.10 N·m/g，而其松厚度從5.08 cm3/g下降至1.83 cm3/g。當纖維細胞壁中含有較多木素時，纖維更加挺硬，形變性能差，纖維之間結合的幾率小，纖維之間相互結合性能差，紙張強度性能差，但具有較高的松厚度，如圖7中的虛線b處，紙張松厚度急劇上升，抗張強度指數急劇下降；相反，當纖維木素含量較低時，纖維較為柔軟，纖維的形變能力增強，纖維之間形成更多的接觸，結合性能較強，紙張結構更為致密，具有較高的物理強度，但松厚度降低，如圖7中的虛線a處。因此可以通過調節纖維細胞壁中化學成分的比例(木素含量和碳水化合物含量)，使纖維柔軟性F處于圖7中的a線和b線之間，從而降低紙張松厚度和抗張強度之間的對立關系，在保證一定松厚度的前提下提高紙張的物理強度。

圖7 纖維柔軟性F對抗張強度指數和松厚度的影響

紙張的抗張強度和松厚度之間有著密切的關系，且不同用途的紙張對于松厚度和抗張強度的要求也不盡相同。濾紙等需要較高的松厚度，若松厚度小會影響其過濾性能；而對于印刷紙而言，則要求適當的松厚度，以保證紙張的強度及表面性能，但松厚度也不宜過小，以免降低紙張的不透明度和印刷性能[30]。纖維的形變性能也受到纖維原料的種類、制漿和打漿等方法與工藝參數等的影響，因此，在上述影響因素相同的條件下，可以根據不同紙種對于抗張強度和松厚度的要求，通過調節纖維中不同化學成分的比例(木素含量和碳水化合物含量)來改變纖維的形變性，進而滿足不同紙種對于這兩種指標的需求。

3 結 論

利用亞氯酸鈉在酸性條件下對松木熱磨機械漿(TMP)進行脫木素處理，TMP的木素含量由24.28%降低到2.67%，纖維的柔軟性(F)從0.516×1012N-1·m-2增加到5.45×1012N-1·m-2，壓潰指數(CI)從0.329上升到0.792，縱橫比(AR)從1.616增加到3.652，以上三種方式都顯示出木素含量少的纖維更容易發生形變行為。其中F更接近纖維在紙張成形中發生的真實情況，所以用來表征纖維的形變性能更具有代表性。另外，木素脫除后纖維變得柔軟可塑，能夠被壓潰的部分增多，形變性增強，更容易形成結合，纖維網絡內部結合性能和宏觀物理性能都增強，纖維網絡中纖維的相對結合面積(RBA)和剪切結合強度(b)增大，導致Page結合強度指數(B)隨著纖維柔軟性的增大呈線性增加，紙張抗張強度指數等隨著纖維形變性的改善而增大。因此，可以通過調節纖維中不同化學成分的比例平衡在紙張成形過程中強度增大和松厚度降低這一對立關系。

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TheCharacterizationofDeformationBehaviorofMechanicalLignocellulosicFibersandItsEffectonInterfiberBondingProperties

WANG Xin1LI Zhi-qiang1ZHANG Hong-jie1,2,3,*QIAN Xue-jun2CHENG Hong-shun2ZHANG Feng-shan3LI Xiao-liang3

(1.TianjinKeyLabofPulp&Paper,TianjinUniversityofScience&Technology,Tianjin, 300457; 2.HebeiHuataiPaperIndustryCo.,Ltd.,Zhaoxian,HebeiProvince, 051530; 3.ShandongHuataiPaperIndustryCo.,Ltd.,Dongying,ShandongProvince, 257335)

In this study, the pine TMP was delignified with sodium chlorite under acidic conditions, to obtain pulp fibers with different lignin contents. The deformation properties of these fibers were characterized by different methods, including flexibility of fiber(F), aspect ratio of fiber cross section(AR) and deformation index of fiber(CI). Finally, the effects of fiber deformation behavior on the interfiber bonding properties and physical strength of handsheets were discussed in details. The results showed that theF,ARandCIcould characterize the fiber deformation, when the lignin content decreased from 24.28% to 2.67%, the change of relative deformation characterized byFwas 956.5%, which was several times greater than that characterized by the others, therefore,Fwas the most comprehensive characterization index among them; the increase ofFfrom 0.516×1012N-1·m-2to 5.454×1012N-1·m-2contributed to the increase of the relative bonding area (RBA) and shear bond strength (b) of the fibers, which led to the linear increase of the Page bonding strength index from 3.60 N·m/g to 84.07 N·m/g. During the paper sheet forming process, the contradiction relationship between physical strength and bulk properties of the paper sheets could be alleviated by adjusting the deformation properties of fiber materials.

lignocellulosic fiber; deformation property; bonding property;flexibility

王 欣女士，在讀碩士研究生；主要研究方向：木質纖維原料的高效分離與組分性能分析。

TS71.2

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.12.003

2017- 07-28(修改稿)

國家自然科學基金面上項目(31670588)；中國博士后科學基金項目(2016M600516)。

*通信作者：張紅杰，博士，副教授；主要研究方向：植物纖維資源不同組分的高效分離與高值化應用。

(*E-mail: hongjiezhang@tust.edu.cn)

馬 忻)