水中三氯甲烷和四氯化碳檢測方法的改進

【摘 要】 本文將水中三氯甲烷和四氯化碳檢測方法進行改進，用甲醇配制標準使用液，小體積取樣，頂空自動進樣，使操作更簡便、快捷、準確。

【關(guān)鍵詞】 三氯甲烷 四氯化碳 改進

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.09.002

1 引言

水源的污染及水廠加氯消毒是造成生活飲用水中含有三氯甲烷和四氯化碳的主要原因，揮發(fā)性鹵代烴具有特殊氣味、對人體有害，國家標準中對其限量有明確的規(guī)定。目前水中三氯甲烷和四氯化碳檢測的常用方法為GB/T 5750.8-2006《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》，但該方法存在標準溶液存放時間短，使用150mL血漿瓶大體積進樣，手動進樣等問題，本方法將由純水配制的標準使用液改為用甲醇配制，可延長儲存時間；將150mL血漿瓶改為25mL頂空進樣瓶，將取樣量100mL改為5mL，使操作更便捷；將手動進樣改為頂空自動進樣，提高準確性。

2 實驗方法

2.1 儀器

6890N氣相色譜儀；頂空進樣器。

2.2 標準品配制

2.2.1 標準使用液

稱取2g三氯甲烷，0.2g四氯化碳于50mL容量瓶中甲醇定容，取上述溶液0.5mL于100mL容量瓶中甲醇定容，再取1mL于100mL容量瓶中甲醇定容，此溶液作為使用液密封于頂空瓶中可儲存2個月。

2.2.2 標準工作曲線

分別取標準使用液2μL、10μL、20μL、30μL、50μL于裝有5mL純凈水的頂空瓶中備用。

2.3 實驗步驟

2.3.1 儀器條件

頂空條件：平衡溫度：40℃，平衡時間：60min，進樣量：1mL。

色譜條件：檢測器：ECD，進樣口溫度：200℃，柱溫：200℃保留10min，載氣：氮氣，色譜柱：GDX-103，檢測器溫度：300℃，流量：8.0ml/min。

2.3.2 樣品處理

取5mL樣品于頂空瓶中，頂空進樣。

3 結(jié)果與討論

3.1 檢出限、線性相關(guān)系數(shù)、相對標準偏差

方法檢出限應(yīng)以離子信號/噪聲（S/N）≥3時的量而定。在空白樣品中加入三氯甲烷、四氯化碳，得到三氯甲烷的檢出限0.6μg/L，四氯化碳檢出限0.3μg/L。

將標準工作曲線進樣得到線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995，詳見表1。

3.2 回收率

取空白樣品，添加三氯甲烷各2μg/L、10μg/L、20μg/L，添加四氯化碳各0.2μg/L、1μg/L、2μg/L，得到回收率見表2。

數(shù)據(jù)表明三氯甲烷、四氯化碳的回收率90.08%～103.28%，精密度5.01%～6.12%，可以滿足實驗要求。

3.3 標準使用液保存時間

用現(xiàn)配的標準使用液配制的標準工作曲線進樣后與在冰箱中儲存2個月后的標準使用液配置的標準工作曲線進行比較誤差在6%以內(nèi)，表明用甲醇配制的標準使用液有效期可達2個月。

4 結(jié)論

本文將水中三氯甲烷和四氯化碳檢測方法進行改進，將由純水配制的標準使用液改為用甲醇配制，頂空瓶封存，冷凍保存，延長了保存時間；將150mL血漿瓶改為25mL頂空進樣瓶，將取樣量100mL改為5mL，使操作更便捷；將手動進樣改為頂空自動進樣，提高準確性。實驗結(jié)果表明：三氯甲烷的檢出限可達0.6μg/L，四氯化碳檢出限可達0.3μg/L，標準工作曲線進樣得到線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995，回收率90.08%～103.28%，精密度5.01%～6.12%，可以滿足實驗要求。

作者簡介

周慧敏，本科畢業(yè)，高級工程師，現(xiàn)于大連市食品檢驗所從事檢測方向工作。

趙彤，本科畢業(yè)，高級工程師，現(xiàn)于大連市食品檢驗所從事檢測方向工作。