《電子產(chǎn)品用高純石英砂 第七部分：鉻的測定》行業(yè)標準研究及制訂

【摘 要】 市場對高純度的石英砂需求越來越大，原有標準采用的檢測方法是比色法，此法不能準確定量且檢出限高，已經(jīng)不能滿足高純石英砂的檢測要求，所以本標準的修訂勢在必行。本文介紹了國內(nèi)高純石英砂的質(zhì)量情況、標準制定的過程及修訂的內(nèi)容，并重點研究了原子吸收石墨爐檢驗方法，修訂后的標準彌補了原有標準的不足。本標準的制定與實施對于提高高純石英砂的質(zhì)量、調(diào)整產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)和質(zhì)量監(jiān)督檢查提供技術(shù)保障。

【關(guān)鍵詞】 電子產(chǎn)品 高純石英砂 鉻的測定 行業(yè)標準研究

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.08.001

1 前言

高純石英砂是由天然石英礦物經(jīng)過一系列的物理和化學(xué)提純技術(shù)生產(chǎn)的高純礦物原料，長期以來我國一直依賴高純石英砂的進口，直到2010年，東海縣的高純石英砂項目投產(chǎn)，才填補了我國高純石英砂生產(chǎn)的空白，激發(fā)了國內(nèi)企業(yè)開發(fā)高純石英砂的激情和熱情。電子產(chǎn)品用高純石英砂應(yīng)用范圍非常廣泛，例如CZ型坩鍋及低堿的石英管、擴散管，單晶硅用的半導(dǎo)體坩鍋等。生產(chǎn)工藝的進步提高了高純石英砂的質(zhì)量，原有的檢測方法已經(jīng)不能滿足高純石英砂的檢測，阻礙了高純石英砂產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，本標準的制定與實施對于提高高純石英砂的質(zhì)量和質(zhì)量監(jiān)督檢查提供技術(shù)保障。

根據(jù)工業(yè)和信息化部2012年第一批行業(yè)標準修訂計劃，東海縣率先提出修訂《電子產(chǎn)品用高純石英砂 第七部分：鉻的測定》（計劃項目號為2012-0493T-SJ），本標準是由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標準化技術(shù)委員會歸口管理，修訂工作由東海縣產(chǎn)品質(zhì)量和食品安全綜合檢驗檢測中心、國家硅材料深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、工業(yè)和信息化部電子工業(yè)標準化研究院等單位共同參與，本標準的修訂是產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需求，符合國家發(fā)展規(guī)劃，標準制定與實施將提高產(chǎn)品質(zhì)量，促進產(chǎn)業(yè)發(fā)展。

2 標準修訂的背景

電子產(chǎn)品用高純石英砂主要應(yīng)用在高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)，對石英砂的純度要求很高，全球高純石英砂市場話語權(quán)主要在美國。高純石英砂的原料是硅礦石，生產(chǎn)工藝主要包括破碎、篩分、磁選、浮選、重選、酸洗、過濾、煅燒、氯洗、熱脫等，國內(nèi)只有少數(shù)幾家企業(yè)能夠提純出高純度的石英砂。生產(chǎn)工藝的進步提高高純石英砂的質(zhì)量，原有的檢測方法已不能滿足高純石英砂的檢測，制約著企業(yè)的發(fā)展，這就要求我國對高純石英砂產(chǎn)業(yè)進行政策扶持，加大科研技術(shù)的投入，解決高純石英砂檢測方法中存在的問題，及時修訂標準方法，為高純石英砂產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)保障，打破國外對高純石英砂壟斷的局面。

3 標準制訂的過程

本標準按照GB/T 1.1-2000《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T 1.2-2002《標準化工作導(dǎo)則 第2部分：標準中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法》的規(guī)定要求進行編寫。

根據(jù)標準立項的要求，2012年3月我們成立了標準制定工作組，標準制定工作組查閱了國內(nèi)外大量文獻，對國內(nèi)高純石英砂產(chǎn)業(yè)進行廣泛的調(diào)研，并對調(diào)研數(shù)據(jù)和資料分析，明確了我國高純石英砂產(chǎn)業(yè)的實際情況。在遵循技術(shù)先進、科學(xué)檢測、方法合理的原則下，兼顧各個層次企業(yè)的需求，經(jīng)過編制組內(nèi)部多次討論、修改，并以書面形式征求了國內(nèi)多家單位意見，多次召開企業(yè)、科研單位、檢測人員和本行業(yè)專家座談會，經(jīng)反復(fù)討論、充分論證，最終制定了本標準。

4 標準修訂內(nèi)容的研究

4.1 原標準修訂研究

原標準采用比色檢測方法，不能滿足高純度石英砂的檢測要求，結(jié)合我國高純石英砂產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀，讓不同規(guī)格的高純石英砂檢測有標準可依，在保留原有檢測方法的基礎(chǔ)上，對原標準進行了如下修訂：

（1）原標準名稱《高純石英砂中鉻的測定》定義不清，經(jīng)標準起草會專家建議，將標準名稱修改為《電子產(chǎn)品用高純石英砂 第七部分：鉻的測定》；

（2）對標準的適用范圍進行了明確，也增加了標準檢測方法的檢出限，使檢測方法更加規(guī)范和科學(xué)性；

（3）標準對試劑和材料作了詳細的要求，如原“比色法”部分試劑中增加了氫氟酸、超純水的要求。超純水修改為電阻率應(yīng)≥18MΩcm，同時符合GB/T 6682中實驗室用一級水的要求；氫氟酸修改為質(zhì)量分數(shù)≥40.0%，優(yōu)級純；

（4）標準中對涉及分析天平、高壓消解罐、容量瓶等儀器設(shè)備規(guī)格型號、材質(zhì)、精密度都作了詳細的規(guī)定；

（5）對試驗環(huán)境的溫度、濕度都詳細規(guī)定了數(shù)值，避免因環(huán)境給試驗數(shù)據(jù)帶來誤差；

（6）增加了報告要求，讓檢測結(jié)果有可溯源性，報告至少應(yīng)包含以下內(nèi)容：a）送樣單位和送樣日期；b）樣品名稱、規(guī)格和編號；c）樣品狀態(tài)描述；d）樣品存放及運輸情況；e）儀器型號；f）測量環(huán)境；g）測量結(jié)果；h）操作者、審核者、測量日期、測量單位。

通過以上修訂的內(nèi)容，使標準編制更加規(guī)范、標準內(nèi)容科學(xué)、檢測數(shù)據(jù)準確可靠。

4.2 石墨爐原子吸收光譜法的研究

原有檢測方法采用半定量方法且檢出限高，因此需要制定新的檢驗方法，滿足高純石英砂檢測。近年來，原子吸收石墨爐法隨著相關(guān)檢驗設(shè)備和石墨管質(zhì)量的顯著改進，已具備較好的精密度，加之檢出限低，檢測設(shè)備價格適中，在充分論證后，決定增補原子吸收石墨爐檢驗方法。石墨爐檢驗方法已在巖礦、食品檢驗領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，同樣適合在高純石英砂企業(yè)中推廣應(yīng)用。

在實驗室測試大量高純石英砂基礎(chǔ)上，經(jīng)過反復(fù)論證，共同制訂了分析方法，尤其是樣品的前處理方法，屬于技術(shù)創(chuàng)新，得到了多家實驗室的認可。樣品前處理方法具體如下：

（1）稱取經(jīng)（105～110）℃烘干不少于兩個小時的試樣（0.5～1）g，精確至0.1mg，放入消解罐中；

（2）用少量超純水將試樣潤濕，加入10mL氫氟酸，輕輕搖勻，蓋上蓋子，在（150～180）℃電熱板上加熱分解6小時。用超純水吹洗并取下蓋子，蒸發(fā)至干；

（3）向消解罐加入4ml硝酸溶液（1+3），加熱浸取，冷卻，移入50mL容量瓶中。用少量超純水多次淋洗消解罐，淋洗液合并于容量瓶中，并用超純水定容至刻度，搖勻待測。

標準中對分析天平、高壓消解罐、容量瓶等儀器設(shè)備的規(guī)格型號、材質(zhì)、精密度都作了明確要求，所有的玻璃器皿使用前均需要硝酸溶液（1+9）浸泡，用蒸餾水沖洗，再用超純水沖洗，嚴格防止外部環(huán)境污染。

5 結(jié)語

經(jīng)過對生產(chǎn)企業(yè)、檢測機構(gòu)和市場等方面充分調(diào)研，多次召開企業(yè)、科研單位、檢測人員和本行業(yè)專家座談會，較好得完成了行業(yè)標準《電子產(chǎn)品用高純石英砂 第七部分：鉻的測定》的制訂，保證了本標準技術(shù)先進、數(shù)據(jù)合理，具有可操作性。本標準修訂了原標準的比色方法，增加了石墨爐檢驗方法，擴展了高純石英砂的檢測方法，填補了我國高純石英砂原子吸收石墨爐檢驗方法的空白，修訂的標準將滿足不同層次企業(yè)的需要。本標準的制定與實施將為提高高純石英砂質(zhì)量、調(diào)整產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)、技術(shù)交流、質(zhì)量監(jiān)督檢查提供技術(shù)保障。

參考文獻

[1]GB/T 3284-1993 石英玻璃化學(xué)成分分析方法[S].

[2]SJ/T 10380-2012 工業(yè)用酸洗石英砂[S].

作者簡介

許振午，本科，工程師，研究方向：產(chǎn)品檢驗和標準化工作。