采用控制樣品進行內部質量控制的結果評價

【摘要】 本文介紹了理化實驗室用質控樣品進行內部質量控制時，進行單次結果評價的三種方式。并通過具體實例，分別說明利用En值、臨界值（CD值）或標準方法規定的允許差來對質量控制活動結果進行評價時的計算方法，為理化實驗室進行內部質量控制，更好地進行結果評價，提供了思路。

【關鍵詞】 臨界值；檢測；質量控制

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2018.02.014

Evaluation of the Results of Internal Quality Control With Control Samples

LI Xing-quan，WANG Dong-yan，DU Cui-rong

（Shenyang Institute for Food Control，Shenyang 110136，China）

Abstract： This paper introduces three ways to evaluate the single result when using the quality control sample for internal quality control in physical and chemical laboratories. The examples are given to illustrate the methods of evaluating the results of quality control activities by using En values， critical values （CD values） or allowable differences stipulated by standard methods. In order to physical and chemical laboratory for internal quality control， better results evaluation， provides some ideas.

Key words： critical value； testing； quality control

對于理化實驗室，經常會采用控制樣品的方式進行內部質量控制活動。即在樣品（該樣品中被測組分的含量相對加標量可以忽略不計，或已知其含量）中加入已知量的標準物質成為控制樣品，測定控制樣品中添加標準物質的含量。

1 質控樣品結果評價的幾種方法

對于單一組結果的評價，CNAS-GL02《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》附錄G中給出了三種方法。

1.1 按En值評價

[ En=x-XU2x+U2X] （1）

式中：x為檢測結果，X為控制樣品參考值，其中Ux為檢測結果的擴展不確定度；UX為控制樣品參考值的擴展不確定度。

若En≤1，則判定質量控制結果滿意，否則判定為不滿意。此方法的局限性在于必須正確評定檢測結果不確定度，如果不能正確評定檢測結果的不確定度，則不能使用此方法。

1.2 按臨界值（CD值）評價

當用于檢測的標準方法提供有可靠的重復性標準差[σr]和復現性（再現性）標準差[σR]時，可采用本方法對檢測結果進行評定。

[CD=12（2.8σR）2-（2.8σr）2n-1n] （2）

如果在重復條件下n次測量的算術平均值[y]與參考值X之差小于CD值，則判定質量控制結果滿意，否則判定為不滿意。

1.3 按標準方法規定的允許差評價

當用于檢測的標準方法規定了測試結果允許差時，可采用本方法對檢測結果進行評定。

按下式計算PA值：

[ PA=x-XδE] （3）

式中x為檢測結果，X為控制樣品參考值，δE為標準中規定的允許差。

若PA≤1，則判定質量控制結果滿意，否則判定為不滿意。

2 質控樣品結果評價實例分析

2.1 按En值評價的實例

以某實驗室對蔬菜中毒死蜱檢測項目進行內部質量控制為例，來說明En值在內部質控中的應用。

在不含目標物的番茄中添加毒死蜱標準物質，添加量為X=0.0810mg/kg，檢測標準方法為NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。實驗室按照標準方法重復測定2次，取其平均值，檢測結果為x=0.0852 mg/kg。

在檢測標準NY/T 761-2008附錄中，給出了在置信度為95%時的精密度數據，其中毒死蜱的重復性限r和再現性限R見表1。

根據式（1），計算En值，必須評定檢測結果的不確定度Ux，我們可以根據標準中給出的精密度數據來評定。

對于檢測結果x=0.0852mg/kg，可用線性擬合，計算出質量濃度在0.0852mg/kg時的重復性限rx和再現性限Rx。

[rx=0.0046-0.00240.1-0.05（x-0.05）+0.0024 =0.003949]

[Rx=0.0078-0.00620.1-0.05（x-0.05）+0.0062 =0.007326]

因為檢測結果是由兩次檢測結果平均值得到的，因此由實驗室內系統效應導致的不確定度可按下式計算：

[usys（x）=122R2-r2/2=0.002395]

由測量方法的隨機效應導致的不確定度可按下式計算：

[urd（x）=122r=0.001382]

檢測結果的不確定度Ux為

[Ux=2ux=2u2sys（x）+u2rd（x）/2=0.005173]

控制樣品參考值的擴展不確定度UX可以忽略不計，則：

[En=x-XU2x+U2X=0.0852-0.0810.005173=0.8]

因此，可以認為質量控制結果滿意。

2.2 按臨界值（CD值）評價的實例

沿用2.1實例中的數據，在置信概率95%條件下，可以估計r=2.8[σr]，R=2.8[σR]。因為重復測定2次，所以n=2。將上述結果帶入式（2），可得：

[CD=12R2-12r2=0.004789]

而檢測結果和參考值的差為0.0852-0.081=0.0042，小于CD值，因此可以認為質量控制結果滿意。

2.3 按標準方法規定的允許差評價實例

沿用2.1實例中的數據，若標準方法中，給出了在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%，則可按式（3）計算PA值：

[PA=x-XδE=0.0852-0.0810.0852×0.1=0.5]

因此，可以認為質量控制結果滿意。

3 結論

若標準中給出了精密度或者最大允差數據，這可以采用后兩種方式進行結果的評價。若標準中未給出上述數據，這可根據實驗過程評定結果的不確定度，從而計算En來評價。除了對單次質量控制結果進行評價外，實驗室還應評價多次的質量控制結果，進行趨勢分析。

【參考文獻】

[1] 實驗室質量控制規范 食品理化檢測：GB/T 27404-2008[S].

[2] 李慎安.JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示》討論之十六 不確定度評定中重復性限與復現性限的應用[J].工業計量，2008，18（2）：44-45.

[3] 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定：NY/T 761-2008 [S].