燒結金屬材料開孔率測定的不確定度評定

, , ,

(上海材料研究所 上海市工程材料應用與評價重點實驗室，上海 200437)

燒結金屬材料開孔率測定的不確定度評定

程柄午,吳嘉杰,黃旭東,許鶴君

(上海材料研究所 上海市工程材料應用與評價重點實驗室，上海 200437)

對燒結金屬材料在開孔率測定過程中的不確定度來源進行了分析，并對開孔率測定結果的不確定度進行了評定。結果表明:燒結金屬材料開孔率測定的不確定度來源主要包括稱量試樣在空氣中的質量、在水中完全浸潤的質量、在空氣中被水完全浸潤的質量引入的不確定度以及數值修約等；某燒結金屬轉子襯套開孔率測定結果的不確定度報告為K=26.4%，U=0.2%,k=2(K為開孔率，U為擴展不確定度，k為包含因子)。

燒結金屬材料; 開孔率; 不確定度評定

測量不確定度的評定和校準在檢測工作中起著非常重要的作用[1]。CNAS-CL01:2006[2]指出：檢測實驗室應具有并應用評定不確定度的程序；校準實驗室或進行自校準的實驗室，對所有的校準和各種校準類型都應具有并應用評定測量不確定度的程序。

開孔率是燒結金屬材料一項重要的物理性能指標，評定開孔率的測量不確定度是第三方實驗室開展相關檢測服務的前提之一。GB/T 5163-2006《燒結金屬材料(不包括硬質合金)可滲性燒結金屬材料 密度、含油率和開孔率的測定》[3]中并沒有詳細給出燒結金屬材料開孔率測量不確定評定的詳細步驟。因此，筆者對燒結金屬材料開孔率的測量不確定來源進行了分析，并采用直接評定法對其進行了評定，為實驗室開展相關工作提供參考。

1 試驗材料與試驗方法

試驗材料為燒結金屬轉子襯套。依據GB/T 5163-2006[3]進行開孔率測定試驗。依據JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[4]和CNAS-GL10:2006《材料理化檢驗測量不確定度評估指南及實例》[5]進行測量不確定度評定。

GB/T 5163-2006指出開孔率測定試驗應在18～22 ℃進行，試驗時的溫度需要保持恒定。試樣與水應處于相同的溫度下，在試驗前應置于溫度符合試驗要求的實驗室中至少1 h。該次試驗所處的恒溫實驗室環境溫度為22 ℃。

首先將試樣與試驗用的蒸餾水置于符合試驗要求的恒溫實驗室中1 h。然后按照標準要求對試樣進行清潔，隨后將試樣置于索格利特萃取裝置中進行萃取。當試樣質量不再發生變化時，將試樣取出并烘干使其質量恒定，然后將其放置在干燥器中冷卻待測定。

首先使用AL104型電子天平稱量試樣在空氣中的質量m1。隨后將試樣放入一個裝有水的容器中，然后將該容器置于真空皿中并抽真空，使水表面的壓力不超過70 kPa，保持0.5 h后稱量試樣在水中的質量m2。最后將試樣從水中取出并將表面擦干，稱量試樣含水質量m3。對m1，m2，m3均進行8次重復稱量，試驗重復6次，按照單人測定結果評定測量不確定度。

2 建立數學模型

按下式計算開孔率

式中：m3為在空氣中稱量的試樣完全浸潤的質量,g;m1為萃取油并烘干后試樣在空氣中的質量，g；ρ2為完全浸潤介質的密度,g·cm-3；V為試樣體積,cm3。

試樣體積計算公式如下

式中：m2為在水中稱量的試樣完全浸潤的質量,g；ρ2為試驗用水的密度,g·cm-3。

在本試驗中采用蒸餾水作為試驗的唯一介質，將式(2)代入式(1)可得

3 測量不確定度的評定

3.1 測量不確定度來源分析

經分析，燒結金屬材料開孔率測定的不確定度來源主要包括：稱量試樣萃取油并烘干后質量引入的不確定度分量u(m1);在水中稱量完全浸潤試樣質量引入的不確定度分量u(m2);在空氣中稱量完全浸潤試樣質量引入的不確定度分量u(m3)；數值修約引入的不確定度分量u(off)。

3.2 標準不確定度分量的評定

3.2.1 稱量萃取油并烘干后試樣質量引入的標準不確定度分量u(m1)的評定

試樣經過萃取油后，可認為已無殘余雜質存在于試樣的細小孔洞內，殘余雜質對試樣質量稱量產生的影響可忽略不計。

(1) 重復性稱量引入的不確定度分量u′(m1)

m1的8次稱量結果見表1，取8次稱量的平均值。其中，標準差按照貝塞爾(Bessel)公式計算如下

(2) 稱量工具引入的不確定度分量u1(b)

(3) 稱量試樣萃取油并烘干后質量引入的測量不確定度分量u(m1)的合成

由于u′(m1)和u1(b)獨立不相關，因此u(m1)可按照下式計算

代入數據求得：u(m1)=0.000 582 g。

表1 m1的稱量結果Tab.1 Measurement results of m1

u(m1)的自由度稱為有效自由度veff(m1)，可按照韋爾奇-薩特斯韋特(Welch-Satterthwaite)公式計算

式中：veff(y)為有效自由度；uc(y)為合成標準不確定度；N為標準不確定度分量的數量；ui(y)為標準不確定度分量；vi為標準不確定度分量的自由度。

電廠鍋爐給水及機組循環汽水分析儀表的配置依據是DL/T 5068—2014《火力發電廠化學設計規范》[1]。分析儀表的最低配置原則： 不僅能滿足分析電廠鍋爐給水的水質，還能夠監測全廠機組循環汽水的品質。因此，每個監測點不止單獨配置一種類型儀表，還有其他類型的儀表輔助。即使在運行過程中某塊儀表出現故障，還可以依靠同一取樣點的其他儀表，來判斷鍋爐給水及機組汽水的水質是否合格。

3.2.2 在水中稱量完全浸潤試樣質量引入的標準不確定度分量u(m2)的評定

(1) 重復性稱量引入的不確定度分量u′(m2)

在水中稱量的完全浸潤的試樣質量見表2，其標準差按貝塞爾公式計算得：S=0.000 396 g。

表2 m2的稱量結果Tab.2 Measurement results of m2

(2) 稱量工具引入的不確定度分量u2(b)

(3) 在水中稱量完全浸潤試樣質量引入的測量不確定度分量u(m3)的合成

由于u′(m2)和u2(b)獨立不相關，因此u(m2)可按照下式計算

代入數據求得：u(m2)=0.000 752 g。

3.2.3 在空氣中稱量完全浸潤試樣質量引入的標準不確定度分量u(m3)的評定

(1) 重復性稱量引入的不確定度分量u′(m3)

在空氣中稱量的完全浸潤的試樣質量見表3，其標準差按貝塞爾公式計算得：S=0.000 344 g。

(2) 稱量工具引入的不確定度分量u3(b)

(3) 在空氣中稱量完全浸潤試樣質量引入的測量不確定度分量u(m3)的合成

由于u′(m3)和u3(b)獨立不相關，因此u(m3)可按照下式計算

代入數據求得：u(m3)=0.000 714 g。

3.2.4 數值修約引入的標準不確定度分量

表3 m3的稱量結果Tab.3 Measurement results of m3

3.3 相關系數的計算

由于輸入量m1,m2,m3是用同一個電子天平稱量得到的，因此它們之間必然相關。在評定被稱量的測量不確定度時，必須考慮相關性。他們的表達式為

3.4 合成標準不確定度的評定

3個輸入量m1，m2,m3之間存在一定的相關性，因此開孔率的合成標準不確定度uc(K)應按下式計算

則有

計算所需的標準不確定度分量匯總見表4。將表4中數據代入式(16)求得開孔率的合成不確定度uc(K)=0.093%。uc(K)的有效自由度按Welch-Satterhwaite公式求得veff(K)=19。

表4 標準不確定度分量匯總表Tab.4 Summary Table of standard uncertainty components

3.5 擴展不確定度的評定

取置信概率p=95%,包含因子k=2評定,則擴展不確定度U(K)=k·uc(K)=2×0.093%≈0.2%。

3 測量不確定度報告

可以以任意一名檢測人員對試驗燒結金屬轉子襯套開孔率的測定結果作為試驗結果報出，經計算開孔率K=26.4%。該結果的不確定度報告可表述為：K=26.4%，U=0.2%,k=2。該結果可作為實驗室測定燒結金屬材料開孔率不確定度的評定依據。

4 結論

(1) 燒結金屬材料開孔率測定過程中的不確定度來源主要包括稱量試樣在空氣中的質量、在水中完全浸潤的質量、在空氣中被水完全浸潤的質量引入的不確定度以及數值修約等。

(2) 試驗燒結金屬轉子襯套開孔率測定結果的不確定度報告為：K=26.4%，U=0.2%,k=2。

[1] 王承忠. 測量不確定度基本原理和評定方法及在材料檢測中的評定實例[J]. 理化檢驗-物理分冊,2013,49(9):597-604,617;2013,49(10):668-673;2013,49(11):756-758;2013,49(12):823-826.

[2] CNAS-CL01:2006/(ISO)/IEC 17025:2005 檢測和校準實驗室能力認可準則[S].

[3] GB/T 5163-2006 燒結金屬材料(不包括硬質合金)可滲性燒結金屬材料 密度、含油率和開孔率的測定[S].

[4] JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].

[5] CNAS-GL10：2006 材料理化檢驗測量不確定度評估指南及實例[S].

[6] 倪育才. 實用測量不確定度評定[M]. 北京:中國計量出版社,2004.

MeasurementUncertaintyEvaluationonPorosityRateofSinteredMetalMaterials

CHENGBingwu,WUJiajie,HUANGXudong,XUHejun

(Shanghai Key Laboratory of Engineering Materials Application and Evaluation,Shanghai Research Institute of Materials, Shanghai 200437, China)

The uncertainty sources in measurement of porosity rate of sintered metal materials were analyzed, and the uncertainty of the measurement results was evaluated. The results show that the uncertainty sources in measurement of porosity rate of the sintered metal materials mainly come from weighing sample’s mass in air, sample’s mass in water with water completely be soaked in and sample’s mass in air with water completely be soaked in, data rounding and so on. The uncertainty report of measuring porosity rate of a sintered metal rotor bush was as following:K=26.4%，U=0.2%,k=2 (Kbeing the porosity rate,Ubeing the extended uncertainty, andkbeing the coverage factor).

sintered metal material; porosity rate; uncertainty evaluation

2016-01-06

程柄午(1989-)，男，助理工程師，主要從事金屬材料力學性能檢測工作，chengbingwu2321614@163.com

10.11973/lhjy-wl201712008

TF125

A

1001-4012(2017)12-0885-04