3種石斑魚不同部位凍結特性的比較研究

李玉環，范秀萍，秦小明，朱乾峰，林錫梅，楊永剛

（廣東海洋大學食品科技學院，廣東省水產品加工與安全重點實驗室，廣東普通高等學校水產品深加工重點實驗室，廣東湛江524088）

3種石斑魚不同部位凍結特性的比較研究

李玉環，范秀萍*，秦小明，朱乾峰，林錫梅，楊永剛

（廣東海洋大學食品科技學院，廣東省水產品加工與安全重點實驗室，廣東普通高等學校水產品深加工重點實驗室，廣東湛江524088）

對3種養殖石斑魚的凍結點與凍結特性進行比較分析，并根據基本成分分析結果探討不同石斑魚凍結特性值不同的原因。結果顯示：珍珠龍膽石斑魚（♀Epinephelus fuscoguttatus×♂Epinephelus lanceolatus）、斜帶石斑魚（Epinephelus coioides）、寶石石斑魚（Epinephelus areolatus）的凍結點分別為：-0.7℃～-1.7℃、-0.6℃～-1.2℃、-0.7℃～-1.3℃。珍珠龍膽石斑魚背肌含水量為77.65%，脂肪含量為6.44%（占干重比例），具有最高的凍結點（-0.8℃），且凍結速率為0.4℃/min，通過最大冰晶生成帶的時間較長；寶石石斑魚背肌的含水量較低，為73.64%，脂肪含量較高，為20.45%，凍結點最低，為-1.3℃；而其腹肌的含水量為71.53%，脂肪含量為22.02%，凍結點為-0.9℃，且凍結速率最快，為0.8℃/min，通過最大冰晶生成帶的時間最短，為27min。結果表明：3種石斑魚凍結點差異不顯著，但水分與脂肪含量影響凍結特性。水分含量低、脂肪含量高，凍結速率快且通過最大冰晶生成帶時間短。

石斑魚；凍結點；凍結特性；營養成分

鮮活水產品因其新鮮、美味、營養豐富而受到廣大消費者的喜愛，尤其是新鮮的海產品，因此對海洋水產品保活運輸的研究越來越受到重視，其中一個重要的技術就是生態冰溫保活技術，即采用控溫措施將水產動物的環境溫度降到生態冰溫區域，從而降低其新陳代謝等生理生化反應活動，使其處于完全休眠或半休眠狀態，以減少機械損傷，延長存活時間[1]。其基本的原理就是：水生動物屬于冷血動物，它們存在一個區分生死的生態冰溫零點，也叫做臨界溫度。多數冷水性魚類的臨界點約為0℃，而暖水性魚類的臨界溫度多在0℃以上[2]；從臨界點到結冰點的溫度區域為生態冰溫區；不同的魚類生態冰溫區域各不相同，黑鯛的生態冰溫為-1.1℃～6℃[3]，大菱鲆在-1℃～4℃[4]；而目前對海洋溫水性魚類的生態冰溫區域并無相關研究。而凍結點的研究是探討不同魚類生態冰溫區域與無水保活的基礎。

石斑魚屬于硬骨魚綱（Osteichyes），鱸形目（Perciformes）、石斑魚亞科（Epinephelinae），由于其營養豐富，肉質鮮美，受到廣大消費者的喜愛，特別是青斑（斜帶石斑魚），龍虎斑（珍珠龍膽石斑魚），龍膽（鞍帶石斑魚）等品種。目前在廣東、福建、海南地區均有大規模的人工養殖石斑魚，其中工廠化養殖也越來越多，已成為海水養殖最名貴的種類之一。隨著養殖產量的上升和人們生活水平的提高，對鮮活石斑魚的需求也越來越高。而對其生態冰溫區域與凍結特性的研究還未見相關報道。

凍結點測定最常用的方法為溫度測定法，在食品凍結曲線上最大冰晶生成帶開始的溫度即為食品的凍結點。食品的凍結曲線反映了食品在凍結時溫度與凍結時間的變化規律，從凍結曲線上可以清楚地看到食品凍結的快慢及凍結點的范圍等凍結特性的變化特點[5]。國內外的文獻中大多集中在對冷凍條件下食品的質量變化和凍結條件對食品保鮮的影響等方面的研究，對凍結過程中凍結特性的報道較少[6-9]。因此本文對三種石斑魚不同部位的凍結點進行了測定與比較，為石斑魚的生態冰溫區域研究與無水保活提供基礎；同時通過凍結曲線分析了3種石斑魚背肌與腹肌的凍結特性，并探討了各凍結特性值不同的原因，為石斑魚的冷凍加工提供基礎數據與參考依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

珍珠龍膽石斑魚（♀E.fuscoguttatus×♂E.laceolatus）、斜帶石斑魚（Epinephelus coioides）、寶石石斑魚（Epinephelus areolatus）：廣東湛江水產品批發市場，體長 30 cm～35 cm，體重 520 g～690 g。

1.2 儀器與設備

JK-24V多路溫度巡檢儀：常州市金艾聯電子科技有限公司；-80℃超低溫冰箱：美國Thermo公司；HX204鹵素水分測定儀：瑞士梅特勒公司；Vap450全自動凱氏定氮儀：德國格哈特公司；Cary紫外可見分光光度計：美國安捷倫公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 凍結點的測定

取3條活魚，敲擊頭部將其殺死，將熱電偶的測溫端分別插入魚體不同部位：鼻腔插入腦約1 cm、肛門插入腹腔中部、眼側開口埋入眼內、埋入鰓葉，插入腹部肌肉、尾部肌肉、背部肌肉切口約0.5 cm，并給予固定，然后將其放入-80℃的冰箱內開始降溫，根據JK-24V多路溫度巡檢儀的數據采集系統記錄凍結曲線，降溫曲線平滑段開始點的溫度定義為凍結溫度。

1.3.2 各凍結特性值的測定

凍結曲線的第1個拐點即為凍結點。凍結速率參照鈴木徹對凍結速率做的定義：從冷卻開始到凍結開始之間1min下降的溫度，單位為℃/min[10]。即在凍結曲線上對第1階段的曲線做切線，兩點的溫度之差與所對應的時間之差做比求出凍結速率。最大冰晶生成帶為凍結率為80%時的凍結溫度與凍結點之間的溫度帶，該溫度帶通過的時間即為最大冰晶生成帶通過時間。

1.3.3 常規營養成分的測定

水分含量采用水分測定儀測定，依據GB 5009.3-2010《食品安全國家標準食品中水分的測定》，粗蛋白質含量采用全自動凱氏定氮儀測定，依據GB5009.5-2010《食品安全國家標準食品中蛋白質的測定》，粗脂肪含量采用索氏抽提法，依據GB/T5009.6-2003《食品安全國家標準食品中脂肪的測定》，粗灰分含量采用高溫灼燒法，依據GB/T5009.4-2010《食品安全國家標準食品中灰分的測定》。

2 結果與分析

2.1 3種石斑魚不同部位的凍結點比較

3種石斑魚不同部位的凍結點見圖1。

圖1 3種石斑魚不同部位的凍結點Fig.1 Freezing point of different part in three kinds of groupers

圖1結果顯示，3種石斑魚魚體不同部位凍結溫度差異較大。珍珠龍膽石斑魚眼部-0.7℃開始凍結，腦部、背肌、尾肌與腹肌的凍結溫度為-0.8℃～-0.9℃，鰓絲的凍結溫度在-1.7℃；斜帶石斑魚眼部、腦部與腹腔在-0.6℃～-0.8℃開始凍結，尾肌與腹肌的凍結溫度在-0.9℃，背肌的與鰓絲的凍結溫度在-1.1℃～-1.2℃；寶石石斑魚眼部、腦部、腹肌與腹腔在-0.7℃～-0.9℃開始凍結，背肌、尾肌與鰓絲的凍結溫度為-1.3℃。在魚體不同部位中，眼部與腦部含水較多而最先出現凍結，肌肉部位凍結點相對較低，而鰓絲在珍珠龍膽石斑魚與寶石石斑魚中均表現出最低的凍結點。曾鵬等對鯽魚不同部位的凍結點進行檢測，發現相似的結果[11]。

凍結點是冰晶開始形成時的溫度，純水的凍結點為0℃，食品的凍結點低于0℃。宋麗榮等提出了食品物料電特性與溫度相結合測定食品物料凍結點的新方法[12]。本研究中直接采用了溫度測定法。3種石斑魚的凍結點范圍分別為-0.7℃～-1.7℃、-0.6℃～-1.2℃、-0.7℃～-1.3℃。有資料記載，淡水魚的凍結點為-0.5℃、洄游性海產魚為-1.5℃、底生性海產魚為-2℃[5]。各魚類凍結點不同的原因是由于各魚類所生活的水域中鹽度不同造成的。同時，受棲息水域中鹽度的影響，淡水魚成為低滲透壓型，海水魚成為高滲透壓型，魚體內的水分含量也發生了變化[9]。任青檢測了7種海水魚肌肉的凍結點在-1.0℃～-1.9℃之間[6]。本研究中3種石斑魚的凍結點差異不大，可能與其生長溫度相近有關，這3種石斑魚的最適生長溫度均為22℃～28℃。且均能適應較廣的鹽度范圍。

2.2 3種石斑魚背肌與腹肌凍結曲線

3種石斑魚背肌與腹肌凍結曲線見圖2。

圖2 3種石斑魚背肌與腹肌凍結曲線Fig.2 Freezing curves of the dorsal and abdomisal muscle in three kinds of groupers

從圖2中可知其降溫過程分為3個階段：第一階段，冷卻階段。由于冷卻過程放出的熱量是顯熱，數值較小，所以初溫降得很快，并且溫度變化平穩；第二階段，冰晶生成帶。在此階段，由于物料中水分開始結冰，放出大量潛熱，致使其溫度呈現相對穩定的階段，稱為“最大冰晶生成區”，此時的溫度即為物料的凍結點。第三階段，再繼續凍結的過程中，所消耗的冷量一部分用于冰的降溫，一部分消除余下液體凍結時放出的潛熱，所以曲線的斜率小于冷卻階段。

由圖2可以看出，3種石斑魚的背肌與腹有凍結曲線均符合典型曲線的特點，有明顯的凍結3階段現象。從凍結曲線上可以看出，隨著時間的延長，魚體肌肉的中心溫度迅速下降，在到達最低溫度后出現1個拐點，此時冰結晶開始形成，該拐點稱為凍結點。從圖2看出3種石斑魚背肌與腹肌的凍結點在-0.5℃～-0.9℃之間。

3種石斑魚在凍結的中階段即最大冰晶生成帶的時間長短也不同，最長的是斜帶石斑魚，最短的是寶石石斑魚。中階段的后期出現第2個拐點，進入凍結曲線的終階段，殘留的水分繼續結冰，直到與冰箱溫度一致，從凍結曲線上可以得到的凍結特性包括凍結點、凍結速率、最大冰晶生成帶溫度、最大冰晶生成帶通過時間。

2.3 3種石斑魚背肌與腹肌凍結特性

3種石斑魚背肌與腹肌凍結特性見圖3。

圖3 3種石斑魚背肌與腹肌凍結特性比較Fig.3 Comparison of freezing characteristics in dorsal and abdominal muscles of three kinds of groupers

3種石斑魚背肌與腹肌的冰結點中，以寶石石斑魚背肌凍結點最低，-1.3℃；珍珠龍膽石斑魚背肌與腹肌的凍結點最高，-0.8℃。斜帶石斑魚與寶石石斑魚背肌的凍結點均低于腹肌（圖3.a）。

3種石斑魚的凍結曲線中，以寶石石斑魚腹肌的凍結速率最快，達到0.8℃/min，珍珠龍膽石斑魚背肌凍結速率最低，為0.4℃/min。且3種石斑魚背肌的凍結速率均低于腹肌的凍結速率（圖3.b）。

最大冰晶生成帶即凍結點開始到結晶率為80%的溫度帶，該溫度帶所通過的時間稱為最大冰晶生成帶通過時間，在凍結曲線上表示為凍結的中階段。最大冰晶生成帶的計算需根據凍結率的計算式：凍結率=1-食品凍結點溫度/食品凍結點以下的實測溫度，在已知樣品凍結點的前提下，求出凍結率為80%時的凍結溫度，即為最大冰晶生成帶的溫度，然后在凍結曲線上找到對應時間，算出最大冰晶生成帶通過時間[13]。由圖3可知，珍珠龍膽石斑魚的背肌與腹肌的最大冰晶生成帶的溫度-0.8℃～-4℃、-0.8℃～-4℃之間；斜帶石斑魚在-1.2℃～-6℃、-0.9℃～-4.5℃之間；寶石石斑魚在-1.3℃～-6.5℃、-0.9℃～-4.5℃之間。在凍結曲線上找到對應的溫度，得到3種石斑魚背肌的通過時間：斜帶石斑魚＞珍珠龍膽石斑魚＞寶石石斑魚，腹肌的通過時間：珍珠龍膽石斑魚＞斜帶石斑魚＞寶石石斑魚，其中寶石石斑魚腹肌通過時間最短，為27min，斜帶石斑魚背肌通過時間最長，為39min。

2.4 3種石斑魚背肌與腹肌基本成分分析結果

3種石斑魚背肌與腹肌基本組成見表1。

結果顯示：3種石斑魚背肌的含水量高于腹肌，且背肌與腹肌中含水量均表現為珍珠龍膽石斑魚＞斜帶石斑魚＞寶石石斑魚。宋麗榮研究食品物料凍結點時發現：含水率與凍結點溫度呈正相關關系，含水量高，凍結點溫度也高。在本研究中，珍珠龍膽石斑魚的含水量最高，表現出最高的凍結點（-0.8℃），寶石石斑魚的含水量最低，凍結點最低為-0.9℃～-1.3℃。

3種石斑魚背肌與腹肌的蛋白質占干物質重中，珍珠龍膽石斑魚＞斜帶石斑魚＞寶石石斑魚，且高于鞍帶石斑魚 E.laceolatus（66.10%）[14]、美洲黑石斑魚 Centropristi s striata（67.84%）[15]赤點石斑魚 E.akaara（71.64%）[16]背肌，表現為高蛋白含量的特點。

在粗脂肪含量中，3種石斑魚的背肌均低于腹肌，且珍珠龍膽石斑魚＜斜帶石斑魚＜寶石石斑魚，其中寶石石斑魚的背肌與腹肌的粗脂肪量（占干物質重）分別達到20.45%、22.02%，低于鞍帶石斑魚E.laceolatus背肌粗脂肪含量（26.07%）[14]，與美洲黑石斑魚Centropristi s striata背肌粗脂肪含量接近（21.82%）[15]，但高于赤點石斑魚E.akaara（15.97%）[16]，但遠高于珍珠龍膽石斑魚的背肌與腹肌。表明寶石石斑魚是一種高蛋白、高脂肪的魚類，而珍珠龍膽石斑魚表現為高蛋白、低脂肪特點。

表1 3種石斑魚背肌與腹肌營養成分比較Table 1 Comparison of nutrient components in dorsal and abdominal muscles of three kinds of groups%

食品的凍結過程始終伴隨著熱量的釋放，食品內部熱量的傳遞是以傳導的方式進行的，食品的熱導率與食品中的含水量和含脂量有關，通常情況下，含水量高、含脂量低則熱導率高，反之亦然。比熱容是單位質量物體溫度升高或降低1℃所吸收或放出的熱量。食品的比熱容隨含水量的不同而不同，含水量多的食品比熱容大，含脂量多的食品比熱容小，比熱容大的食品在冷卻和凍結時需要的冷量大[13]。因此，食品成分通過對熱導率和比熱容的影響從而使凍結曲線中凍結特性值不同。珍珠龍膽石石斑魚的含水量高、脂肪含量較低，因此在冷凍過程中溫度下降較緩，凍結速率相對較慢；而寶石石斑魚的含水量低、脂肪含量高，冷凍時溫度下降較快，凍結速率較大，通過最大冰晶生成帶的時間較短。任青等比較了7種海水魚的凍結特性發現魚體水分含量多、脂質含量少，則通過最大冰晶生成帶時間長[6]，本研究結果與其一致。在大黃魚的冰點研究中也發現，魚塊越小，含水量越低，魚塊降溫越迅速[17]。

3種石斑魚受體內水分和脂肪含量不同的影響，各凍結特性差異顯著。同時，魚體不同部位，各特性值的變化也不相同，邱澄宇等研究了羅非魚不同部位的凍結曲線，發現魚腹內臟部位因脂肪含量多降溫最慢，且在魚體中降溫快的地方，進入最大冰晶生成帶也較早[18]。3種石斑魚的背肌的水份含量高于腹肌、脂肪含量均低于腹肌，背肌的凍結點均高于腹肌，凍結速率均低于腹肌，而腹肌進入最大冰晶生成帶的時間要比背肌早，與羅非魚的研究結果一致。

3 討論

凍結點顯示了在凍結狀態下食品的熱物理特性，Polly等認為凍結點是在一定壓力下，食品中的液體和固體物質達到平衡的溫度。純水在0℃就開始結冰，故0℃稱為凍結點，但食品中10%～30%為非水成分，故食品凍結點低于0℃。3種石斑魚的凍結點在-0.6℃～-1.7℃之間，且三者的凍結點差異不大，這可能與魚類的耐低溫能力有關。食品的含水量與含脂量影響食品的凍結過程。在凍結過程中，含水量越低，脂肪含量越高，凍結速率越快，通過最大冰晶生成帶的時間越短。石斑魚的背肌與腹肌相比含水量高、脂肪含量低，凍結過程中表現為凍結點高、凍結速率低、通過最大冰晶生成帶的時間較長。因此在凍結加工過程中要分別考慮不同部位肌肉的特性。

水產動物的生態冰溫區域是從臨界點到結冰點的溫度區域，在此溫度區域內，水產品的新陳代謝降至最低，進入休眠狀態。暖水性動物經過低溫馴化，可提高其在生態冰溫范圍內的存活率，如大菱鲆在3℃條件下無水保活60 h，存活率達到95%[4]。因此凍結點的研究是探討不同海洋溫水性魚類生態冰溫區域與無水保活的基礎。由于石斑魚是溫水性魚類，在環境溫度低于10℃以下就開始出現死亡，因此在低于極限溫度下的生態冰溫區域能否進行長時間的保活還有待進一步的研究。

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Comparison of Freezing Characteristics in Different Parts from Three Kinds of Groupers

LI Yu-huan，FAN Xiu-ping*，QIN Xiao-ming，ZHU Qian-feng，LIN Xi-mei，YANG Yong-gang
（College of Food Science and Technology，Guangdong Provincial Key Laboratory of Aquatic Product Processing and Safety，Key Laboratory of Advanced Processing of Aquatic Product of Guangdong Higher Education Institution，Guangdong Ocean University，Zhanjiang 524088，Guangdong，China）

The freezing point and freezing characteristics in different parts of three kinds of groupers were compared in this paper.And the reasons of the differences were analyzed according to the nutritional components.The results showed that the freezing point of♀E.fuscoguttatus×♂E.lanceolatus，Epinephelus coioides，Epinephelus areolatus were-0.7℃--1.7℃，-0.6℃--1.2℃，-0.7℃--1.3℃，respectively.The dorsal muscle of♀E.fuscoguttatus×♂E.lanceolatus have the highest water content（77.65%）and the lowest fat content（6.44%，dry weight），so it has the highest freezing point（-0.8℃），the least freezing velocity（0.4℃/min），and the longest time to pass through the zone of maximum ice crystal formation.In dorsal muscle of E.areolatus，the water and fat content were 73.64%and 20.45%，and the freezing point was-1.3℃.In abdomisal muscle of E.areolatus，the water and fat content were 71.53%and 22.02%，and the freezing point was-0.9℃.The freezing velocity in dorsal muscle of E.areolatus was 0.8℃/min，which was the fastest.The time of passing through the zone of maximum ice crystal formation in dorsal muscle of E.areolatus was 27min.These results indicated that the water and fat content in muscle affected the freezing characteristics of groupers.The freezing rate is fast，and the band formation time is short through the maximum ice crystal when the tissue has the lower water content and higher fat content.

groupers；freezing point；freezing characteristics；nutritional components

李玉環，范秀萍，秦小明，等.3種石斑魚不同部位凍結特性的比較研究[J].食品研究與開發，2018，39（1）：11-16

LI Yuhuan，FAN Xiuping，QIN Xiaoming，et al.Comparison of Freezing Characteristics in Different Parts from Three Kinds of Groupers[J].Food Research and Development，2018，39（1）：11-16

10.3969/j.issn.1005-6521.2018.01.003

廣東省科技計劃項目（2015B020205003）；廣東海洋大學大學生創新創業訓練計劃項目（CXXL2016033）

李玉環（1994—），女（漢），學士，研究方向：食品科學。

*通信作者：范秀萍（1979—），女（漢），講師，在讀博士，研究方向：水產品加工與保活運輸。

2017-06-17