毛蔥膳食纖維性質及結構分析

王大為，宋云禹，劉 陽，張 晶，曹宸瑀

毛蔥膳食纖維性質及結構分析

王大為，宋云禹，劉 陽，張 晶，曹宸瑀

（吉林農業大學食品科學與工程學院，吉林 長春 130118）

以毛蔥膳食纖維為研究對象，對其不同粒度條件下的持水力、膨脹力、持油力、陽離子交換能力和膽固醇吸附能力等功能性質進行研究，并采用電子顯微鏡掃描、紅外光譜分析和X-射線衍射分析等方法測定其結構。結果表明：毛蔥中可溶性膳食纖維質量分數為5.79%；持水力、膨脹力、持油力、陽離子交換能力分別為14.83 g/g、19.57 mL/g、1.95 g/g和0.62 mmol/g。在pH 2條件下膽固醇吸附能力為126.73 mg/g；在pH 7條件下為159.50 mg/g。掃描電子顯微鏡結果表明毛蔥膳食纖維呈無規則片狀網格結構，結構蓬松；傅里葉紅外光譜分析表明毛蔥膳食纖維具有C—H鍵、O—H鍵、C＝O鍵等纖維素及半纖維素的特征吸收峰。X-射線衍射結果表明毛蔥膳食纖維的結晶度較好的保留了膳食纖維的結晶區和非結晶區。

毛蔥；膳食纖維；結構；性質

毛蔥，學名“分蘗蔥頭”（Allium cepa L. var.agrogatum Don.），又稱鬼子蔥、珠蔥，為多年生草本植物[1]。毛蔥適宜黑土地生長，畝產可達2 000～3 000 kg，在吉林省、黑龍江省地區有廣泛種植[2-3]。新鮮毛蔥含多種功能成分，其中蛋白質1.5%、膳食纖維8.8%、黃酮2.1%等[4]，還含有多種人體所必需的元素，如Ca、Mg、Fe等。目前，毛蔥主要作為新鮮蔬菜來銷售，有關毛蔥的研究主要集中在有機硫化合物和黃酮類化合物等方面[5-6]，而對含量較高的膳食纖維研究鮮見報道。

膳食纖維是指不易被人體消化的多糖類碳水化合物[7]，具有降低血糖與血脂[8-9]、調節血壓和預防腸胃疾病等功效[10-11]，被列為七大營養素之一[12]。因為膳食纖維具有多種生理功能，目前已受到廣泛的關注，所以尋找合適的原料進行膳食纖維的開發和利用顯的尤為重要。因此，本研究以毛蔥為原料制備膳食纖維，對毛蔥膳食纖維（tillering onion dietary fiber，TO-DF）的持水力、膨脹力、持油力、陽離子交換能力和在模擬生理條件下對膽固醇吸附能力的功能性質進行研究分析，通過電子顯微鏡掃描、紅外光譜分析和X-射線衍射分析測定其結構，對毛蔥中膳食纖維的進一步合理開發與利用提供一定的理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

毛蔥采自吉林省烏拉街鎮；堿性蛋白酶 諾維信（中國）生物技術有限責任公司；鹽酸、鄰苯二甲醛、膽固醇、石油醚、丙酮、硫代硫酸鈉等均為國產分析純。

1.2 儀器與設備

TU-1901型紫外-可見分光光度計 北京普析通用儀器有限公司；KDC-1042型低速離心機 安徽中科中佳科學儀器有限公司；IR Prestige傅里葉紅外光譜儀、SSE-550高分辨場發射電子顯微鏡 日本島津公司；D8-ADVANCE型廣角X-射線衍射儀 德國Bruker公司。

1.3 方法

1.3.1 毛蔥基本成分檢測

水分含量參考GB 5009.3—2016《食品中水分的測定》測定；蛋白質含量參考GB 5009.5—2016《食品中蛋白質的測定》中的凱氏定氮法測定；脂肪含量參考GB 5009.6—2016《食品中脂肪的測定》中的索氏抽提法測定；灰分含量參考GB 5009.4—2016《食品中灰分的測定》中的方法測定；淀粉含量參考GB 5009.9—2016《食品中淀粉的測定》中的方法測定；總膳食纖維、可/不溶性膳食纖維含量參考GB 5009.88—2014《食品中膳食纖維的測定》中的酶-重量法測定。

1.3.2 工藝流程

毛蔥→去雜→去皮→毛蔥果肉→破碎→水提→過濾→堿性蛋白酶酶解→沉淀→過濾→洗滌→干燥→TO-DF

1.3.3 膳食纖維的理化特性

1.3.3.1 原料預處理

將TO-DF樣品烘干粉碎后，分別以粒徑為0.246（60 目）、0.175（80 目）、0.147（100 目）、0.125 nm（120 目）和0.105 nm（140 目）的篩網進行篩選，得到對應的膳食纖維樣品。

1.3.3.2 持水力的測定

參照Chen Ye等[13]方法，將不同粒度條件下的膳食纖維樣品稱取0.500 g于15 mL離心管中，加入10 mL蒸餾水，將樣品與蒸餾水充分攪拌，室溫條件下密封12 h，4 000 r/min離心25 min，倒掉上清液，稱量有樣品的離心管質量。持水力按公式（1）計算：

式中：m0為樣品干質量/g；m1為離心管質量/g；m2為吸水后樣品和離心管質量和/g。

1.3.3.3 膨脹力的測定

參照Robertson等[14]方法，稱取不同粒度的干燥膳食纖維樣品0.250 g于10 mL刻度試管中，測得樣品干樣體積，加入5 mL蒸餾水，充分攪拌、振動去除產生的氣泡，室溫靜置12 h，讀出吸水膨脹后樣品的體積數。膨脹力按公式（2）計算：

式中：V2為樣品膨脹后的測定體積/mL；V1為樣品干樣的測定體積/mL；m為樣品干質量/g。

1.3.3.4 持油力的測定

參照Chau等[15]的方法，將不同粒度的0.500 g樣品放入50 mL離心管中，加入大豆油4.000 g，密封靜置于37 ℃水浴鍋中4 h，將離心管以4 000 r/min進行15 min離心，倒掉上層油液，稱殘渣質量。按公式（3）計算持油力：

式中：m1為殘渣質量/g；m0為樣品質量/g。

1.3.3.5 陽離子交換能力的測定

參照令博等[16]方法，向錐形瓶中加入稱取后的不同粒度的膳食纖維樣品0.500 g，加入0.1 mol/L鹽酸溶液20 mL，室溫密封靜置12 h，過濾并用蒸餾水反復洗滌濾渣，直至濾液中不含氯離子，將濾渣加入含有100 mL質量分數5%氯化鈉溶液的三角瓶中，磁力攪拌30 min，用0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，以質量分數為0.5%的酚酞-乙醇溶液作為反應指示劑，邊振蕩三角瓶邊滴定，以溶液變色后3 min不褪色即為滴定終點，同時做空白實驗。陽離子交換能力按公式（4）計算：

式中：V1為滴定樣品所消耗的氫氧化鈉溶液體積/mL；V0為滴定空白樣所消耗氫氧化鈉溶液體積/mL；m為樣品干質量/g；0.1為滴定所用氫氧化鈉溶液濃度/（mol/L）。

1.3.3.6 吸附膽固醇能力的測定

膽固醇標準曲線的制定：運用GB/T 5009.128—2016《食品中膽固醇的測定》繪制出標準曲線。參照葉靜等[17]方法，將5 個鮮雞蛋蛋黃混合攪拌均勻后，用蒸餾水稀釋成10%的蛋黃乳液。向50 mL錐形瓶中分別加入不同粒度的1.000 g的樣品與25 g蛋黃液，運用0.1 mol/L鹽酸和0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調節環境pH值至2.0（模擬胃的環境）和7.0（模擬小腸環境），置于200 r/min的水浴振蕩器中，37 ℃水浴振蕩2 h后，4 000 r/min離心20 min，在波長550 nm處將1.00 mL上清液運用鄰苯二甲醛法，測定出膽固醇含量，同時測定未吸附時蛋黃乳液中的膽固醇含量。膽固醇吸附能力按公式（5）計算：

式中：m為樣品恒質量/g；m1為吸附后上清液中膽固醇質量/mg；m2為吸附前蛋黃乳液膽固醇質量/mg。

1.3.4 掃描電子顯微鏡分析

參照Kahwa等[18]方法，將樣品干燥至恒質量，取適量進行黏臺、鍍金，對樣品進行500、1 000、2 000、5 000 倍微觀結構觀察拍照。

1.3.5 傅里葉紅外光譜分析

參照張艷榮等[19]方法，稱取干燥樣品2 mg與KBr粉末200 mg于研缽中，充分混勻，研磨，制片。在4 000～400 cm-1進行紅外光譜掃描。

1.3.6 X-射線衍射分析

衍射條件：靶型Cu靶，管電流40 mA，管電壓40 kV，掃描區域（2θ）2～50°。

1.4 數據統計分析

2 結果與分析

2.1 毛蔥基本成分

表1 干基毛蔥的基本成分含量Table 1 Proximate composition of dry tilleringonion

由表1可見，膳食纖維為毛蔥的主要成分，毛蔥的總膳食纖維質量分數為76.64%，其中不溶性膳食纖維質量分數為68.19%，可溶性膳食纖維質量分數為5.79%。毛蔥中不含淀粉，脂肪含量較低，因此毛蔥是制備膳食纖維的良好原料。

2.2 TO-DF功能特性

2.2.1 物料粒度對持水力、膨脹力、持油力、陽離子交換能力的影響

圖1 不同粒度TO-DF的持水力（A）、膨脹力（B）、持油力（C）和陽離子交換能力（D）Fig. 1 Water-holding capacities (A), swelling capacities (B), oil-holding capacities (C) and cation exchanging capacities (D) of TO-DF with different particle sizes

從圖1A～C可以看出，隨著物料粒度的增大，TO-DF的持水力、膨脹力和持油力均呈現增大趨勢，當物料粒度達到100 目時，TO-DF的持水力、膨脹力和持油力達到最大值，分別為14.83 g/g、19.57 mL/g和1.95 g/g，當物料粒度超過100 目時，TO-DF的持水力、膨脹力和持油力呈現減小趨勢。隨著物料粒度的增加，物料顆粒表面積也隨之增大，其水和油脂的接觸面積大大增加[20]，使持水力、膨脹力和持油力逐漸增加，但當物料粉碎過細，導致膳食纖維的網狀結構遭到破壞[21]，致使TO-DF的持水力、膨脹力和持油力下降。

從圖1D可以看出，在體外模擬陽離子交換實驗中，隨著樣品粒度的增加，陽離子交換能力也隨之增加。粒度為100 目時，其陽離子交換能力最高，為0.62 mmol/g，樣品粒度超過100 目后，其陽離子交換能力呈現出緩慢下降的趨勢。說明適當的物料粒度可以使TO-DF中的一些羧基、羥基的側鏈基團顯露出來，有利于提高陽離子交換能力[22]。

2.2.2 吸附膽固醇能力的測定

如圖2A所示，標準曲線回歸方程為y=0.021 2x＋0.012 5，相關系數R2為0.995 2。如圖2B所示，在不同pH值條件下，物料的粒度對TO-DF的膽固醇吸附能力有一定影響。在pH 2（模擬胃環境）條件下，物料粒度為100 目，其膽固醇吸附能力最佳，為126.73 mg/g；在pH 7（模擬小腸環境）條件下，物料粒度為100 目，其膽固醇吸附能力最佳，為159.50 mg/g。

圖2 膽固醇標準曲線（A）和不同pH值條件下膽固醇吸附能力（B）Fig. 2 Calibration curve of cholesterol (A) and cholesterol adsorption capacity of TO-DF at different pH values (B)

2.3 TO-DF的表面結構觀察

圖3 TO-DF的掃描電子顯微鏡圖Fig. 3 SEM photographs of TO-DF

如圖3所示，TO-DF的組織結構宏觀呈無規則片狀結構，表面出現多層皺裙，結構蓬松，無雜質。對其放大之后可以看出，TO-DF表面呈現網格狀結構，表面有清晰的交錯網格，比表面積較大。

2.4 TO-DF傅里葉紅外光譜掃描結果

由圖4可以看出，TO-DF在3 365.78 cm-1處出現較大圓滑的吸收峰，這是由O—H羥基的伸縮振動引起的，說明TO-DF可能存在著較多的羥基及結合水分子[23-24]。在2 922.16 cm-1處有吸收峰，為C—H的特征吸收峰；在1 616.35 cm-1處有C＝O的特征吸收峰，說明TO-DF中可能存在糖醛酸[25]；在1 417.68 cm-1處為O—H的變形振動引起，1 375.25 cm-1處為羧酸的C—O伸縮振動。在1 200～1 350 cm-1范圍內的吸收峰，是糖類的特征吸收峰[26]。TO-DF在1 056.99 cm-1處的吸收峰是多糖類的特征吸收峰，由C—O—C的糖環的醚鍵中C—O伸縮振動和C—O—H的O—H伸縮振動[27-28]。

圖4 TO-DF的紅外光譜掃描圖Fig. 4 IR spectrum of TO-DF

2.5 TO-DF的X-射線衍射掃描結果

圖5 TO-DF的X-射線衍射圖Fig. 5 X-ray diffraction pattern of TO-DF

如圖5所示，TO-DF有著較好的結晶區和非結晶區。在掃描角度2θ為21°左右處有明顯的結晶衍射峰，同時在2θ為34°處也有較弱的衍射峰，這些峰均表示TO-DF具有纖維素Ⅰ型的X-射線衍射曲線特征，說明TO-DF的晶體類型為纖維素Ⅰ型，為結晶區與非結晶區兩相共存的狀態[29-30]。

3 結 論

TO-DF含量較為豐富，其總膳食纖維質量分數為75.64%，不溶性膳食纖維質量分數為68.19%，可溶性膳食纖維質量分數為5.79%。物料粒度對TO-DF的持水力、膨脹力、持油力、陽離子交換能力和膽固醇吸附能力都有一定的影響。當粒度為100 目時，其持水力、膨脹力、持油力和陽離子交換能力最佳，分別為14.83 g/g、19.57 mL/g、1.95 g/g和0.62 mmol/g，膽固醇吸附能力pH 2為126.73 mg/g、pH 7為159.50 mg/g。通過掃描電子顯微鏡結果表明，TO-DF表面出現皺裙與薄片；傅里葉紅外光譜結果表明，TO-DF具有C—H鍵、C＝O鍵等纖維素及半纖維素的特征吸收峰；X-射線衍射結果表明，TO-DF具有明顯的纖維素Ⅰ型衍射峰。

TO-DF含量較高，功能特性比較良好，有利于將TO-DF應用到食品加工中，提升毛蔥整體綜合價值。

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Properties and Structure of Dietary Fiber from Tillering Onion

WANG Dawei, SONG Yunyu, LIU Yang, ZHANG Jing, CAO Chenyu
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

The water-holding capacity, oil-holding capacity, cation exchange capacity and cholesterol adsorption capacity of dietary fiber from tillering onion with different particle sizes were studied and the structure was determined by scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy and X-ray diffraction analysis. The results showed that the soluble dietary fiber content of tillering onion was 5.79%. The water-holding capacity, oil-holding capacity, swelling capacity and the cation exchange capacity of the dietary fiber were 14.83 g/g, 19.57 mL/g, 1.95 g/g and 0.62 mmol/g, respectively. The cholesterol adsorption capacity was 126.73 mg/g at pH 2, and 159.50 mg/g at pH 7. Under SEM, the dietary fiber exhibited an irregular fluffy network structure. Fourier transform infrared spectroscopy analysis suggested that the dietary fiber had the characteristic absorption peaks of cellulose and hemicelluloses, such as C＝O, O—H, C—H. The results of X-ray diffraction indicated that the crystallinity of the dietary fiber was better and the crystalline and amorphous regions were preserved.

tillering onion; dietary fiber; structure; properties

10.7506/spkx1002-6630-201802009

TS255.1

A

1002-6630（2018）02-0053-05

王大為, 宋云禹, 劉陽, 等. 毛蔥膳食纖維性質及結構分析[J]. 食品科學, 2018, 39(2): 53-57.

10.7506/spkx1002-

6630-201802009. http://www.spkx.net.cn

WANG Dawei, SONG Yunyu, LIU Yang, et al. Properties and structure of dietary fiber from tillering onion[J]. Food Science,2018, 39(2): 53-57. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201802009. http://www.spkx.net.cn

2017-06-21

吉林農業大學人才計劃項目（20160509）

王大為（1960—），男，教授，博士，研究方向為糧油植物蛋白工程與功能食品。E-mail：xcpyfzx@163.com