IN625合金的動態應變時效效應

龍老虎，高振桓，張波，鞏秀芳，范華

(東方汽輪機有限公司 長壽命高溫材料國家重點實驗室，四川 德陽，618000)

IN625合金的動態應變時效效應

龍老虎，高振桓，張波，鞏秀芳，范華

(東方汽輪機有限公司 長壽命高溫材料國家重點實驗室，四川 德陽，618000)

對IN625合金拉伸和低周疲勞實驗過程中的動態時效效應進行了觀察和分析，發現該合金低周疲勞過程中的動態應變時效效應隨著溫度和應變幅的增加而加強，同時隨著循環周次增加，該效應逐漸減弱。通過TEM觀察發現，該合金室溫低周疲勞的位錯運動方式為多滑移，630℃時為復雜的平行位錯結構。

動態應變時效效應（DSA），IN625，位錯結構

0 引言

鎳基高溫合金在航空發動機、燃氣輪機、石油化工等諸多領域有著廣泛應用，隨著火力發電機組不斷向更高參數方向 （700℃和760℃等級）發展，鎳基高溫也即將在高參數火電機組方面發揮重要作用。IN625是一種重要的固溶強化型鎳基高溫合金，力學性能和耐腐蝕性能優良，在航空、化工、電力等行業得到了廣泛應用。為了IN625等高溫合金材料能在服役條件下長期穩定運行，需要對其變形機理進行詳細研究。

與一般的鋼鐵材料不同，在高溫條件下，IN625合金在拉伸和疲勞過程中應力-應變曲線常常出現鋸齒，并發出沉悶的摩擦聲響，很多文獻中稱該現象為動態應變時效（Dynamic Strain Aging，簡稱 DSA）效應[1]。1923年 Portevin和 Le Chatelier首先對Al-Cu合金的鋸齒屈服現象進行了報告，所以該效應也被稱為Portevin-Le Chatelier（PLC）效應[2]。目前不僅在鋁合金[2]、 鎳基合金[3-4]、奧氏體不銹鋼[5]等以固溶強化型奧氏體為基體的材料中發現了該現象，甚至在鈦合金[6]和馬氏體型耐熱鋼[7]中也發現了該現象。鋸齒屈服現象本質上是一種溶質原子和位錯相互作用的過程，受溶質原子擴散運動控制[8]，所以受溫度影響非常大，只在特定的溫度區間出現，溫度太低或者太高，都不利于動態應變時效效應的發生[9-10]。

本文針對IN625合金，對其變形機理——動態應變時效效應的現象及其對材料力學性能的影響進行了探索。

1 實驗方法

實驗材料為固溶強化型高溫合金IN625，其名義化學成分為： Al≤0.40， C≤0.10， Nb 3.15～4.15， Cr 20.0～23.0， Fe≤5.0， Mn≤0.50， Mo 8.0～10.0，鎳余量。將原材料棒材加工成標距為15 mm，直徑為10 mm圓棒形拉伸試樣和疲勞試樣。

拉伸和疲勞試樣都在MTS 810型試驗機進行，拉伸試驗采用位移控制，位移速率為0.6 mm/min，低周疲勞試驗采用應變控制，應變速率為0.006 mm/mm·s-1，試驗溫度為室溫和630℃。

對于高溫條件下的低周疲勞試樣，試驗結束后，將試樣立即用水進行冷卻。在平行于加載方向的試樣上切割0.5 mm厚的薄片，用來制作透射電鏡試樣。然后采取機械磨制的方法減薄至0.05 mm，再電解雙噴制得最終的電鏡試樣。

2 試驗結果

2.1 拉伸試驗結果

IN625在室溫和630℃條件下的拉伸曲線如圖1所示，圖中縱坐標為試樣受到的名義應力，橫坐標為位移和平行段標距之間的比例。從圖中可以發現室溫條件下的所有拉伸性能指標 （屈服強度、抗拉強度、塑性）都高于630℃條件下的測試結果，而且在630℃條件下出現了明顯的鋸齒狀屈服現象。將630℃條件下的屈服鋸齒局部放大得到的結果如圖2所示。

圖1 IN625合金在室溫和630℃條件下的拉伸曲線

圖2 630℃條件下的拉伸曲線鋸齒屈服現象

文獻中提到的動態應變時效效應造成的鋸齒狀曲線形狀共有A、B、C、D、E五種，通過圖2的拉伸曲線鋸齒部分局部放大圖可以發現本文在IN625合金中觀察到的屈服鋸齒應該主要屬于A型鋸齒，局部伴有B型鋸齒。A型鋸齒的主要特征為較大的鋸齒，在應力降低前會有突然的應力增長；B型鋸齒為連續的較小鋸齒，常和A型鋸齒伴生[11－12]。

2.2 低周疲勞試驗結果

不僅在拉伸實驗中發現了如圖1和圖2所示的鋸齒屈服現象，在疲勞試驗中也發現了類似現象，結果如圖3所示。

圖3 630℃、應變幅為±0.6%時不同循環周次時的滯后回線

從圖3中可以發現，當溫度為630℃、應變幅為±0.6%時發現了明顯的鋸齒，這說明在疲勞過程中也是存在動態應變時效效應的。值得注意的是，隨著循環周次的增加，從2次到30次，再到1 000次、2 600次，相同應變條件下的滯后回線對應的最大應力不斷增加，直到2 900次后試樣出現明顯的宏觀裂紋，導致試樣承載力值降低后最大拉應力才出現明顯下降。與此同時，動態應變時效效應的典型特征鋸齒現象越來越不明顯，到2 600次時幾乎沒有鋸齒現象了。

與拉伸實驗的結果相似，動態應變時效效應與溫度關系密切，室溫條件下疲勞試驗中沒有動態應變時效效應，室溫、550℃、630℃時，應變幅同為±0.6%條件下IN625的滯后回線如圖4所示。由于第一個周次一般是從原始狀態開始加載，所以一般不能得到完整的滯后回線，故該圖中都是不同溫度下的第二個循環周次的滯后回線。從圖中可以發現室溫時完全沒有動態應變效應，550℃時動態應變效應較弱，當溫度為630℃時動態應變效應非常明顯，甚至出現了最大拉伸應變量大于0.006的現象。

圖4 室溫、550℃、630℃，應變幅為±0.6%時滯后回線

低周疲勞實驗中的動態應變時效效應不僅與溫度相關，而且還與應變范圍密切相關。圖5為溫度同為630℃時，不同應變量條件下的滯后回線對比圖，從圖中可以發現應變范圍越大，動態應變效應 （鋸齒現象）越強烈。

圖5 630℃時不同應變幅條件下的滯后回線

2.3 不同溫度條件下的疲勞變形機理討論

將不同溫度條件下應力范圍隨循環周次增加的變化趨勢做圖，得到的結果如圖6所示。從圖6中可以發現，室溫條件下和550℃、630℃的循環硬化/軟化機制是完全不同的，具體表現如下：

（1）室溫條件下試樣的循環硬化/軟化機制表現為循環軟化，只用幾個周次就達到最高應力點，然后開始慢慢軟化；高溫條件下，試樣也是通過最初幾個循環迅速硬化，但是隨后的過程還是繼續循環硬化。

（2）630℃時開始第二階段緩慢硬化的應力比550℃更高，同時最終的第二階段硬化最高應力也比550℃更高。

（3）從室溫到550℃，再到630℃，隨著溫度增加，應變幅同為±0.6%，低周疲勞壽命顯著降低。

（4）總的應變變形范圍越大，開始出現鋸齒（動態應變時效效應）的臨界應變量也越大。

圖6 應變幅為±0.6%，不同溫度下應力隨循環增加的變化趨勢

由圖6可以發現，室溫和高溫條件下的硬化/軟化現象是完全不同的，為了分析該現象出現的原因，故利用透射電子顯微鏡對室溫和630℃、應變范圍同為±0.6%的疲勞試樣的微觀結構進行了觀察。

雙束條件下對位錯的伯格斯矢量進行分析，如圖7所示。轉動晶體取向后，當雙束操作矢量為g=113ˉ時，橫向位錯消襯，故伯格斯矢量為±a/2[11ˉ0]， 位錯可能的滑移面為（111）或（111ˉ）。 當操作反射矢量為g=1ˉ1ˉ1時，縱向位錯消襯，故可能的位錯伯格斯矢量為±a/2[101]、±a/2[011]，當反射矢量g=2ˉ00時，位錯全部顯襯，故縱向位錯的伯格斯矢量可以排除±a/2[011]，縱向位錯的伯格斯矢量為±a/2[101]。位錯所在的滑移面可能是（111ˉ）或（11ˉ1ˉ）。 根據圖 8 中實際的夾角推算， 本文假設橫向、縱向位錯的伯格斯矢量分別在（111）和（111ˉ）晶面。 圖 8 顯示在（111）及（111ˉ）滑移面上位錯存在多滑移，同時兩個多滑移面內由于疲勞形成了大量的位錯，在電子束B=[110]方向觀察，滑移面相互截交形成了平行四邊形網絡。

630℃條件下和室溫下的位錯形貌完全不同。室溫條件下的位錯結構以典型的位錯多滑移為主，630℃條件下的位錯結構以平行結構為主 （見圖9），部分晶粒內滑移面上出現非均勻分布的自由位錯 （見圖10），圖10為電子束方向B=[211]時的位錯平行結構的形貌，在此方向觀察位錯，滑移面（11ˉ1ˉ）恰好平行于電子束，圖中顯示的平行結構應是在滑移面內密集排列的位錯。圖10中的位錯組態分布不均勻，平行結構中的位錯密度高，位錯墻間的纏結位錯密度較低。值得注意的是，平行位錯結構的寬度也是不一致的，較寬的平行位錯應該出現得更早，較窄的平行位錯出現得較晚，隨著疲勞進一步進行，更多{111}滑移面中位錯開動，這種平行位錯結構將變得更加密集。該位錯結構是一種典型的動態應變時效效應位錯結構，在其他合金的動態應變時效效應位錯結構中也有發現[4-5,13]。

圖7 雙束條件下多滑移的衍襯形貌

圖8 室溫、應變量為±0.6%的位錯多滑移運動

圖9 630℃、應變范圍為±0.6%的復雜平行位錯形態

圖10 630℃、應變范圍為±0.6%的自由位錯在滑移面內排列形態

3 討論和結果

對于固溶型鎳基高溫合金IN625，含有間隙型固溶元素C，同時還有置換型固溶元素Nb、Cr、Mo、Fe[14]，這些固溶元素的添加都是為了提高材料的強度。由于動態應變時效效應本身就是溶質元素和位錯相互作用的過程[7]，所以這些元素同時也強化了IN625合金的動態應變時效效應。

從實驗結果來看，對于IN625合金，拉伸過程中發現了明顯的動態應變時效效應。通過分析拉伸曲線，可以發現630℃下IN625合金的屈服鋸齒為A型和B型，而A型和B型鋸齒的發生溫度一般都比較低，和間隙型固溶原子C有關系。和置換型固溶原子有關的C型鋸齒還沒有出現，C型鋸齒出現的溫度一般比較高[3,11-12]。

IN625合金的低周疲勞過程中也觀察到了動態形變時效效應。IN625合金低周疲勞過程中的動態應變時效效應受溫度和應變幅值的影響。室溫時沒有動態應變時效效應出現，溫度升高時該效應越來越明顯。根據很多文獻，動態應變時效效應的出現有一定的溫度區間，溫度繼續升高時，該效應應該也會減弱消失。室溫時的位錯運動方式主要為多滑移。高溫有動態應變時效效應時，通常主要為復雜的平行位錯結構，平行結構間有位錯纏結存在，位錯不均勻分布。

動態應變時效效應還受應變幅值的影響，應變幅值越大，該效應越明顯。文獻[15]認為塑性應變量越大，爆發的增加應變量越大，動態應變時效效應引發的鋸齒越強烈[15]。高溫合金Haynes 282在700℃溫度下的低周疲勞試驗過程中甚至出現了由動態應變時效效應激發的應變量遠大于控制應變量，從而出現應變控制失敗的情況。低周疲勞過程中動態應變時效效應引起的鋸齒，在低周疲勞最開始的幾個循環周次中最為顯著，隨著循環周次的增加，位錯結構逐漸飽和，鋸齒慢慢變得不明顯了。

室溫條件下IN625合金的低周疲勞過程表現為循環軟化過程，高溫條件下為循環硬化。通過透射電子顯微鏡觀察，室溫下低周疲勞試樣的位錯結構為多滑移。多滑移中，位錯運動相對比較容易，一般會引起材料軟化。高溫下低周疲勞試樣的位錯結構為一種復雜的平面位錯墻結構，位錯密度很高，位錯運動比較困難。盧俊勇等提出了 “雪崩式滑移”機制來解釋動態應變效應，最初的應力鋸齒較小，隨著應變量增加，位錯密度和積累的勢能不斷增加，最終發生 “雪崩式滑移”，位錯大規模克服障礙，表現為應力上升[16]。文獻[3]中認為動態應變效應是位錯增殖和元素擴散之間的競爭機制，動態應變效應的鋸齒是位錯釘扎和脫釘的反復作用形成的[3]。總之，動態應變時效效應是一種位錯和溶質原子相互作用的復雜過程，特別的是大量位錯會同時被固溶原子釘扎，隨后又會同時大量脫釘，表現為應力-應變曲線上的鋸齒，并伴有沉悶的摩擦聲響，對于該現象目前還沒有被廣泛認可的理論來解釋。

關于動態應變時效效應對于材料性能的影響，基本上認為該效應會引起材料的硬化，這也和圖6中顯示的實驗結果一致。IN625合金在室溫下的疲勞循環表現為循環軟化，有位錯多滑移運動，但是由于動態應變時效效應，在高溫下就變為循環硬化了，位錯密度不斷增高和纏結。文獻[17]中提出晶界氧化和動態應變時效效應是引起鎳基高溫合金材料脆化的兩個最重要的因素[17]，聯系圖8中非常高的位錯密度，該結論應該也是成立的。

通過以上分析和討論可以得到以下基本結論：

（1）IN625合金在630℃拉伸時發現了明顯的動態應變時效效應，拉伸曲線中的鋸齒以A型為主，局部伴有B型鋸齒，都與間隙型固溶原子C和位錯的相互作用有關；

（2）IN625合金在高溫疲勞過程中也有明顯的動態應變時效效應，該效應隨著溫度和應變幅的增加而加強，隨著循環周次的增加鋸齒現象逐漸減弱；

（3）室溫時，IN625合金的低周疲勞過程的應力變化為循環軟化，位錯運動方式以多滑移為主；630℃時，IN625合金的低周疲勞過程的應力變化為循環硬化，位錯為平行位錯結構，平行位錯間有位錯纏結，位錯密度非常高。

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Dynamic Strain Aging Effect of In625 Alloy

Long Laohu， Gao Zhenhuan， Zhang Bo， Gong Xiufang， Fan Hua

（State Key Laboratory of Long-life High Temperature Materials,Dongfang Turbine Co.,Ltd.,Deyang Sichuan,618000）

The dynamic strain aging effect on tensile and low cycle fatigue test for IN625 has been observed and analyzed.It is found that the dynamic strain aging effect on the low cycle fatigue of the alloy is strengthened with the increase of temperature and the strain amplitude,at the same time,the effect gradually is weakened with the increase of cyclic times.According to the TEM analysis,the dislocation moving manner of the low cycle fatigue specimen is multiple-slip at room temperature,the dislocation is complex parallel dislocation structure at 630℃.

dynamic strain aging (DSA),IN625,dislocation structure

TG113

A

1674-9987（2017）04-0060-06

10.13808/j.cnki.issn1674-9987.2017.04.014

龍老虎 （1984-），男，碩士，工程師，主要從事于材料疲勞斷裂的實驗、分析和研究工作。