清潔壓裂液殘渣含量測試方法研究

趙俊橋，張云芝，董 浩，夏凌燕

中國石化勝利油田分公司石油工程技術研究院材料檢測中心 （山東 東營 257000）

清潔壓裂液殘渣含量測試方法研究

趙俊橋，張云芝，董 浩，夏凌燕

中國石化勝利油田分公司石油工程技術研究院材料檢測中心 （山東 東營 257000）

壓裂液殘渣含量是考察壓裂液性能好壞的一項重要指標，準確地對其測試尤為關鍵。針對目前采用的離心法，使清潔壓裂液殘渣含量測試結果數據平行性差、相對誤差大的問題，分析確定了其主要原因為，破膠液離心后液面分層不明顯，傾倒液體量不固定。嘗試采用過濾法對清潔壓裂液殘渣含量進行測試，并通過實驗選擇0.65 μm濾膜作為過濾器測試清潔壓裂液的殘渣含量，通過驗證此過濾法測試結果平行性好、相對誤差小，提高了檢測數據準確性。

清潔壓裂液；殘渣含量；測試方法；過濾器；離心法

目前常用的水基壓裂液主要有瓜膠類壓裂液、乳液締合型壓裂液和清潔壓裂液等，水基壓裂液毫無例外的都有殘渣,殘渣含量過高必然會對地層及充填層造成嚴重堵塞使其滲透率大幅度下降,從而大大降低壓裂的效果,對于低壓、低滲油氣層尤其突出,常會造成壓裂完全失效[1]。所以壓裂液殘渣含量是考察壓裂液性能好壞的一項重要指標，準確地對其進行測試尤為關鍵。清潔壓裂液由于其低殘渣含量的特點，越來越受到關注，應用也越來越多[2]。

對殘渣含量的測試依據是石油行業標準SY/T 5107—2016《水基壓裂液性能評價方法》和 SY/T 6376—2008《壓裂液通用技術條件》，試驗方法采用離心分離法，在測試瓜膠類壓裂液殘渣含量時，測試結果平行性好，能夠很好地提供準確可靠的數據。但是在用此方法測試清潔壓裂液殘渣含量時，經常出現數據平行性差，得不到準確數據的情況。針對清潔壓裂液殘渣含量的測試，對現用的測試方法進行了影響因素分析，找出測試過程中存在的問題，并嘗試應用新的方法進行測試，以提高檢測數據的準確性。

1 離心法問題分析

依據標準[3-4]測試步驟為：首先量取定量體積V(mL)的壓裂液，進行破膠，然后將破膠后的破膠液全部移入已烘干恒重的離心管中，將離心管放入離心機內，在3 000 r/min的轉速下離心30 min，然后慢慢傾倒出上層清液，再用水V(mL)洗滌破膠容器后倒入離心管中，用玻璃棒攪拌洗滌殘渣樣品，再放入離心機中離心20 min，傾倒上層清液，將離心管放入恒溫電熱干燥箱中烘烤，在溫度105℃條件下烘干至恒重，測出殘渣質量m(mg)，利用公式1 000測試出壓裂液的殘渣含量，單位為mg/L。

分析近幾年的測試數據發現，應用此方法測試清潔壓裂液殘渣含量時，經常會出現不同的實驗室或者不同的測試人員測試結果相差大、誤差大的問題，甚至會對樣品合格與否作出兩種判定結果，影響對樣品質量的判斷。鑒于此種情況，針對測試過程中可能對測試結果產生影響的因素進行分析。

1.1 水質影響

分別選用了常用的自來水和地層水，以及礦化度差別大的純凈水和自配水配制壓裂液，破膠后，測試不同水質對殘渣含量的影響，見表1。

從表1測試結果來看，不同的礦化度水質，對殘渣含量的測試結果幾乎沒有影響。

1.2 破膠液黏度的影響

在測試過程中，需要對壓裂液先進行破膠，發現如果破膠不完全會影響到殘渣含量的測試結果[5]，見表2。

表1 不同礦化度的水質對殘渣含量的影響

表2 破膠液黏度對測試結果的影響

從表2中可以看出，如果破膠不完全，對測試結果的影響特別大，所以為了得到準確測試結果，需要完全破膠，破膠液黏度必須保證≤5 mPa·s。

1.3 倒出液體量的影響

按照標準要求，離心分離后倒出上層清液，但是多次測試發現對于清潔壓裂液，大部分樣品破膠后透明澄清，殘渣含量低，離心后大部分樣品是不能和瓜膠類壓裂液那樣有明顯的分層，或者含量很少，即使分層也看不出來，所以就會出現不同的人傾倒的程度不同，有的倒得多，有的倒得少，蒸發后出現的結果就會不同。以離心50 mL破膠液為例進行測試，測試結果見表3。

表3 離心后倒出的樣品量對測試結果的影響

由測試結果來看，蒸發樣品越多，測試結果越多，通過分析可以得出，當倒出很少量液體時，這樣蒸發至干的樣品為樣品的有效物含量，不是殘渣含量，所以倒出樣品量會對測試結果影響很大。

1.4 分析結果

1）不同礦化度的水質不會影響到測試結果。

2）測試殘渣含量要求必須破膠完全，否則影響測試結果，所以測試前先測試破膠液黏度，保證完全破膠。

3）離心后分層不明顯，會受人為因素影響，傾倒液體的量不固定，影響測試的結果準確性，所以此種方法不適合低殘渣含量的清潔壓裂液的測試，需要一種新的測試方法來代替，提高檢測準確性。

2 過濾法建立和評價

2.1 過濾器選擇

壓裂液的殘渣含量屬于不溶物含量，而不溶物含量的測試方法主要有離心法和過濾法兩種方法，通過以上分析,清潔壓裂液殘渣含量測試不適合用離心分離法，可以考慮應用過濾的方法進行測試。

具體過程就是，將已知體積的破膠液倒入已經干燥稱重的過濾器中，用真空泵進行抽濾，抽濾完成后，將過濾器及樣品一起進行烘干，烘干溫度可控制在103～105℃，烘干后進行稱量，通過計算即可得到破膠液的殘渣含量。

常用的過濾器有濾紙、濾膜、濕篩儀以及石棉坩堝[6]。石棉坩堝通常用于過濾酸或堿濃度高的水樣，所以本實驗不考慮。濕篩儀原理和過濾原理一樣，但是濕篩儀屬于反復應用的過濾器，如圖1所示，在測試破膠液過程中容易堵塞，清洗不干凈影響測試結果，所以本實驗不選用。

圖1 測試完樣品后濕篩儀的篩網

濾紙和濾膜屬于一次性產品，應用方便，而且可根據產品粒徑不同選擇不同孔徑的濾紙和濾膜，所以本實驗選擇濾紙和濾膜進行實驗抽濾裝置見圖2。

2.2 測試方法的確定

由于濾紙和濾膜的的濾孔大小不同，所以抽濾的效果會有所不同，應用各種不同類型的濾紙和濾膜進行了實驗，確定所需要的濾紙和濾膜。

用中速濾紙和不同孔徑的濾膜，量取100 mL破膠液倒入過濾器中進行抽濾，抽濾完成后，用等量的清水進行清洗再進行抽濾，抽干后進行殘渣含量的測試，測試結果見表4。

圖2 抽濾裝置

表4 不同過濾器測試清潔壓裂液的殘渣含量

其中定量濾紙分為快速、中速、慢速3種，孔徑分別為 80～120 μm、30～40 μm、1～3 μm， 孔徑大測試不出或測試不準，所以不選用。

從測試結果看0.45 μm和0.65 μm濾膜測試結果比較接近，而0.8 μm濾膜測試結果偏小，考慮抽濾速度的影響，最終確定孔徑為0.65 μm濾膜作為過濾器。

應用選定的孔徑為0.65 μm的濾膜進行了5次重復性實驗，驗證其實驗結果的平行性,測試結果見表5。

由于此方法不受人為因素影響，測試結果數據平行性好、相對誤差小，所以應用此實驗方法能夠準確測試清潔壓裂液的殘渣含量。

表5 濾膜過濾法平行性實驗

3 結論與建議

1）清潔壓裂液屬于低殘渣含量，用現有標準中要求的離心法測試，測試結果平行性差、相對誤差大，影響到對樣品質量判斷，故此方法不適合清潔壓裂液。

2）選用0.65 μm濾膜作為過濾器，測試清潔壓裂液的殘渣含量，測試結果平行好、相對誤差小，建議對現有標準進行修訂，進而推廣使用。

[1]王麗偉,蒙傳幼,崔明月.壓裂液殘渣及支撐劑嵌入對裂縫傷害的影響[J].鉆井液與完井液,2007,24(5):59-61.

[2]魏 靜,鐘漢斌.清潔壓裂液的最新研究進展[J].廣東化工,2015,42(17):121,116.

[3]采油采氣專業標準化委員會.水基壓裂液性能評價方法：SY/T 5107—2016[S].北京：石油工業出版社,2016.

[4]石油工業標準化技術委員會采油采氣專標委.壓裂液通用技術條件:SY/T 6376—2008[S].北京:石油工業出版社,2008.

[5]周 泉.一種交聯聚合物凝膠的流變特性評價方法研究[J].石油工業技術監督,2016,32(1):1-4.

[6]河北省產品質量監督檢驗院.有機化工產品中水不溶物含量測定方法：DB13/T 1228—2010[S].

The content of fracturing fluid residue is an important index to evaluate the performance of fracturing fluid,and it is very important to accurately test the residue content of fracturing fluid.At present,the centrifugal method for measuring the residue content of clean fracturing fluid has poor data parallelism and relatively large error,the main reason is that the stratification of gel breaking fluid after centrifugation is not obvious and the amount of dumped liquid is not fixed.Filtration method was used to test the content of clean fracturing fluid residue,and the filter membrane of 0.65 μm was selected as filter through experiments.Through verification,the test results obtained by filtration method are good parallelism and relatively small error.

clean fracturing fluid;residue content;test method;filter;centrifugation

趙俊橋（1975-），女，高級工程師，主要從事油田化學劑檢測研究工作。

王 梅

2017-10-26