不同產(chǎn)地及來源砂仁的質(zhì)量評價(jià)初步研究

海南椰島酒業(yè)發(fā)展有限公司，海南 海口 570311

不同產(chǎn)地及來源砂仁的質(zhì)量評價(jià)初步研究

馬小花展學(xué)孔林書蘭羅欣王曉玉

海南椰島酒業(yè)發(fā)展有限公司，海南 海口 570311

目的研究不同產(chǎn)地及來源砂仁的內(nèi)在質(zhì)量評價(jià)。方法通過對80份不同產(chǎn)地及來源的砂仁從水分、揮發(fā)油、乙酸龍腦酯三個(gè)指標(biāo)進(jìn)行考察，采用綜合加權(quán)評分法進(jìn)行質(zhì)量評價(jià)，最終得出砂仁藥材的科學(xué)合理的質(zhì)量評價(jià)方法。結(jié)果依次按權(quán)重系數(shù)2∶3∶5對不同產(chǎn)地及來源砂仁在3個(gè)指標(biāo)中進(jìn)行分別評價(jià)，結(jié)果廣東砂仁質(zhì)量綜合評分最高，與同一品種其他產(chǎn)地的陽春砂具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。結(jié)論通過綜合加權(quán)評分法對砂仁進(jìn)行質(zhì)量綜合評價(jià)，能夠較真實(shí)反映砂仁質(zhì)量優(yōu)劣，評價(jià)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，適用于市場砂仁藥材的質(zhì)量優(yōu)劣評價(jià)。

砂仁；質(zhì)量評價(jià)；揮發(fā)油；乙酸龍腦酯；綜合加權(quán)評分法

砂仁是姜科植物陽春砂AomomumvillosumLour.、綠殼砂A.villosumLour.var.xanthioidesT.L.Wu et Senjen或海南砂A.longiligulareT.L.Wu 的干燥成熟果實(shí)。其性辛、溫，歸脾、胃經(jīng)，臨床具有化濕開胃、溫脾止瀉、理氣安胎的功效[1]。由于砂仁需求量大，市售商品較混亂,以劣充優(yōu)的現(xiàn)象比比皆是。目前市面上砂仁商品來源主要有兩種：一種為國產(chǎn)砂仁，指姜科植物陽春砂A.villosumLour.或海南砂A.longiligulareT.L.Wu 的干燥成熟果實(shí)；另一種為進(jìn)口砂仁，主要指綠殼砂A.villosumLour.var.xanthioidesT.L.Wu et Senjen的干燥成熟果實(shí)，主要來源于東南亞。陽春砂主產(chǎn)于廣東陽春、春灣，現(xiàn)因引種和栽培，云南耿馬、文山、勐臘、勐伴、磨憨，廣西東興、龍津、寧明、龍州，福建、貴州等地皆大面積種植陽春砂，產(chǎn)品銷及全國；海南砂主要集中在海南樂東、文昌、瓊山等地，在海南本地和沿海一帶流通較多；綠殼砂主要依賴進(jìn)口，進(jìn)口主產(chǎn)區(qū)越南、緬甸、老撾，以越南產(chǎn)者奉為佳品，國內(nèi)云南亦產(chǎn)[2]。各地產(chǎn)砂仁藥材圖如圖1所示。

因市面流通的砂仁品種除了以上3種為《中國藥典》收載的正品外，還夾雜有地方品種如海南假砂仁、紅殼砂仁、長序砂仁和偽品如山姜、艷山姜、華山姜、疣果豆蔻、香豆蔻、九翅砂仁、長柄山姜、紅豆蔻、光葉云南豆蔻珠母砂等[3-4]，給砂仁的鑒別和使用帶來了困難。為了進(jìn)一步收集砂仁品種，對不同產(chǎn)地及來源的砂仁進(jìn)行質(zhì)量優(yōu)劣評價(jià)，筆者于2014～2015年前往廣東、云南、廣西等地，逐一進(jìn)行實(shí)地調(diào)研取樣，并對其中80個(gè)樣品進(jìn)行其內(nèi)在質(zhì)量優(yōu)劣評價(jià)，現(xiàn)論述如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 揮發(fā)油測定儀器(整套)；Agilent 7890A型氣相色譜儀(色譜柱：Agilent 19011J -413:325℃,30m×320μm×0.25μm ,HP-5 5% Phenyl Methyl Siliowane：2434.48132，美國Agilent公司)；CH300型高純氫氣發(fā)生器(北京中興匯利科技發(fā)展有限公司)；GA-2000A型低噪音空氣泵(北京中興匯利科技發(fā)展有限公司)。

1.2 試藥 砂仁藥材于2014年8月至2015年3月分次前往各地產(chǎn)區(qū)調(diào)研取樣(進(jìn)口砂仁購自廣東醫(yī)藥集團(tuán)有限公司-產(chǎn)地緬甸、老撾)，試驗(yàn)所有砂仁樣品皆由成都中醫(yī)藥大學(xué)龍飛教授鑒定，具體品種見表1；甲醇(色譜純，Tedia company)；砂仁(陽春砂)對照藥材(批號：120985-200505，中國藥品生物制品檢定所)；乙酸龍腦酯對照品(批號：110759-201105，中國食品藥品檢定所)，其他試劑均為分析純。

2 方法

2.1 理化檢測 水分和揮發(fā)油檢測分別按照2015版《中國藥典》“水分測定法第四法”和“揮發(fā)油測定法”進(jìn)行[5]。

2.2 含量檢測 乙酸龍腦酯含量檢測按照2015版《中國藥典》第一部砂仁藥材項(xiàng)下“含量測定”乙酸龍腦酯進(jìn)行測定[7]。

2.3 色譜條件 DB-1毛細(xì)管柱(100% 二甲基聚硅氧烷為固定相)(柱長為30 m，內(nèi)徑為0.25 μm，膜厚度為320 μm)；柱溫80 ℃，進(jìn)樣口溫度250 ℃，檢測器(FID)溫度250 ℃，分流比為10∶1。載氣為氫氣，流量為60 mL/min，空氣流量350 mL/min，尾吹流量25 mL/min；數(shù)據(jù)采集頻率/最小縫寬50 Hz/.004 Min；程序升溫:70 ℃保持1 min,以10 ℃/min升至140 ℃，保持5 min，再以30 ℃/min升至200 ℃，保持2 min。理論板數(shù)按乙酸龍腦酯峰計(jì)算應(yīng)不低于15000[8]。

2.4 樣品制備 標(biāo)準(zhǔn)品制備和供試樣品制備按照2015版《中國藥典》第一部砂仁藥材項(xiàng)下“含量測定”乙酸龍腦酯項(xiàng)下規(guī)定執(zhí)行。

2.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì) 試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS 13.0 軟件包處理。水分、揮發(fā)油、乙酸龍腦酯均為計(jì)量資料，采用方差分析。對滿足正態(tài)性和方差齊性的數(shù)據(jù)，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)組和一個(gè)對照組間均數(shù)的兩兩比較方法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)；對非正態(tài)或方差不齊的數(shù)據(jù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)淖兞哭D(zhuǎn)換，待滿足正態(tài)或方差齊性要求后，用轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)；若變量轉(zhuǎn)換后仍未達(dá)到正態(tài)或方差齊性的目的，改用秩和檢驗(yàn)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。最終對3種檢測指標(biāo)分別采用加權(quán)系數(shù)法進(jìn)行綜合評分，對比分析相應(yīng)結(jié)果。

3 結(jié)果與分析

表1 不同產(chǎn)地砂仁質(zhì)量評價(jià)測定結(jié)果 (分，

注：1.揮發(fā)油為去殼后種子團(tuán)所含有的揮發(fā)油；

2.綜合加權(quán)評分=(水分×2)+(揮發(fā)油×3)+(乙酸龍腦酯×5)；

3.品種1=陽春砂，2=綠殼砂；產(chǎn)地1=云南，2=廣西，3=廣東，4=緬甸;

3.1 砂仁揮發(fā)油分析 2015版《中國藥典》規(guī)定：陽春砂、綠殼砂種子團(tuán)含揮發(fā)油不得少于3.0%；從表1所示數(shù)據(jù)來看，此次收集的測試樣品全部達(dá)到中國藥典標(biāo)準(zhǔn)要求不得少于3.0%。陽春砂品種同綠殼砂品種對比，二者所含揮發(fā)油含量無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05)，同一陽春砂品種廣東產(chǎn)地?fù)]發(fā)油含量高于廣西產(chǎn)地(P<0.05)，其他產(chǎn)地不明顯。

3.2 砂仁乙酸龍腦酯分析 2015版《中國藥典》規(guī)定：陽春砂、綠殼砂乙酸龍腦酯含量不得少于0.90%；從表1數(shù)據(jù)來分析，陽春砂和綠殼砂對照，前者乙酸龍腦酯明顯高于后者(P<0.05)；從產(chǎn)地分析，廣東產(chǎn)的陽春砂和綠殼砂中乙酸龍胞酯含量都遠(yuǎn)高于其他產(chǎn)地的陽春砂(P<0.05)，而進(jìn)口的緬甸砂仁品種，無論是陽春砂或者是綠殼砂，其中乙酸龍胞酯含量均最低[8]。

3.3 砂仁綜合指標(biāo)分析 根據(jù)表1的結(jié)果，按水分、揮發(fā)油及乙酸龍腦酯三個(gè)方面分配不同的權(quán)重系數(shù)，對不同產(chǎn)地的80個(gè)砂仁樣品進(jìn)行分析，結(jié)果廣東陽春砂的綜合加權(quán)評分最高，與同一品種廣西、云南、緬甸陽春砂具有明顯差異；廣東綠殼砂的綜合加權(quán)評分較高，云南綠殼砂略高，但緬甸陽春砂和綠殼砂的評分最低，品質(zhì)最差。

4 討論

4.1 樣品產(chǎn)地 本實(shí)驗(yàn)采集的砂仁樣品因皆為當(dāng)年產(chǎn)出的新貨，其產(chǎn)地粗加工方式有紗網(wǎng)烘烤、炕干、晾曬干等多種方式，不同初產(chǎn)地加工方式是否對砂仁綜合指標(biāo)有影響，未做深入研究，后期將繼續(xù)深入考察。

4.2 市售砂仁 藥典規(guī)定砂仁正品來源為姜科植物陽春砂、綠殼砂和海南砂的干燥成熟果實(shí)，實(shí)際市場流通中，廣東道地陽春砂產(chǎn)量極少，基本不作商品售賣，主要走禮品高端市場，市面流通的大貨陽春砂，均為廣西、云南、海南引種的陽春砂，海南砂在海南產(chǎn)量較少，其質(zhì)量方面揮發(fā)油含量同陽春砂及綠殼砂相當(dāng)，但乙酸龍腦酯含量低，同藥典中對應(yīng)品種的乙酸龍腦酯限度規(guī)定仍一致[8]。

4.3 砂仁偽品 砂仁因?qū)儆谫F細(xì)藥材，市場摻偽現(xiàn)象極為嚴(yán)重，在產(chǎn)地調(diào)研過程中筆者及團(tuán)隊(duì)走訪了17個(gè)市、地縣級藥材交易市場，發(fā)現(xiàn)砂仁的摻偽最為常見的有海南假砂仁AmomumchinenseChen ex T.L.Wu和長序砂仁AmomumthyrsoideumGagnep.兩種，而質(zhì)量以次充好的主要為進(jìn)口的綠殼砂品種來充當(dāng)陽春砂來售賣應(yīng)仔細(xì)分辨與區(qū)別。

通過綜合加權(quán)評分法對砂仁進(jìn)行質(zhì)量綜合評價(jià)，廣東陽春砂的綜合加權(quán)評分最高，與同一品種廣西、云南、緬甸陽春砂具有明顯差異；廣東綠殼砂的綜合加權(quán)評分較高，緬甸陽春砂和綠殼砂的評分最低，品質(zhì)相對較差。該方法能夠較真實(shí)反映砂仁質(zhì)量優(yōu)劣，評價(jià)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，適用于市場砂仁藥材的質(zhì)量優(yōu)劣評價(jià)。

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PreliminaryStudyonQualityEvaluationofAmomumVillosumfromDifferentSourceofOrigin

MA Xiaohua ZHAN Xuekong LIN Shulan LUO Xin WANG Xiaoyu

Hainan Yedao Wine Industry Development Co., LTD ,Haikou 570311,China

ObjectiveTo study the intrinsic quality of Amomi Fructus in different source of origin.MethodsA total of 80 indicators of water, volatile oil and bornyl acetate were investigated in 80 different habitats, and the quality evaluation was carried out by comprehensive weighted grading method. Finally, the scientific and reasonable quality evaluation method of Amomi Fructus was obtained.ResultsFollowed by the weight coefficient of 2∶3∶5 pairs of different origin and source of Amomi Fructus in three indicators were evaluated. The results showed that the comprehensive score of Amomi Fructus was the highest, and there was significant difference with the other species of the same species.ConclusionThe method can reflect the quality of Amomi Fructus, and the evaluation result is accurate and reliable.It is suitable for the evaluation of the quality of Amomi Fructus.

Amomi Fructus; Quality Evaluation; Volatile Oil; Bornyl Acetate; Comprehensive Weighted Grading Method

馬小花(1980-)，女，漢族，碩士研究生，制藥工程師，研究方向?yàn)橹兴幈＝∈称费邪l(fā)。E-mail:646227098@qq.com

R284.1

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1007-8517(2017)23-0042-03

2017-10-23 編輯：鄧佳麗)