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中國恩菲:不忘初心,再造硅業
——民族多晶硅產業開拓者的自主技術研發之路

2018-01-11 18:28:36劉夢飛張雄
中國有色金屬 2017年8期
關鍵詞:生產

劉夢飛 張雄|文

“這是最好的時代,也是最壞的時代。”

很長一段時間以來,伴隨世界范圍內能源競爭的加劇,“新能源或將引發‘第四次工業革命’”的研判為行業所廣泛認同。中國恩菲工程技術有限公司自主研發的多晶硅生產技術問世后,民族多晶硅產業開拓者一舉沖破國外光伏強國技術封鎖,登上了全球太陽能開發利用的制高點。而后,經歷了2008年《華盛頓郵報》針對多晶硅環保方面的不實輿論打壓,又在2010年遭遇美、韓多晶硅低價傾銷和2012年舉世聞名的歐美“雙反”制裁,中國光伏產業在強勢崛起的同時,不可避免地遭到西方產業者的強硬打壓,可謂“命途多舛”。所幸,以中國恩菲為代表的中國光伏產業的“理想者”從未停止努力的腳步,更不曾放棄堅定的信念:在持續圍繞環保、成本、質量、安全進行技改提升、為降本增效不斷探索的道路上,他們用一點一滴的努力尋求逆境生存之法,他們用生生不息的堅守等待光伏產業撥云見日的美好未來。

上世紀末,在中國恩菲工程技術有限公司(以下簡稱“中國恩菲”)寫給國家發改委的項目建議書和可行性研究中,包含這樣一張照片:待嫁的藏族少女身邊,擺放著家里準備的兩樣嫁妝——電視機和光伏發電板。在光伏產業剛剛起步之時,照片表達了恩菲人對光伏產業發展的良好預期。

其時,我國雖擁有豐富的硅礦資源,但很長一段時間里,都難以擺脫國外技術封鎖和市場壟斷,信息產業和新能源產業發展受制于人,舉步維艱。

20年,在人類歷史長河中只是電光火石的短短一瞬,但對于中國多晶硅產業而言,卻是一段勵精圖治的艱辛歷程。如今,20年過去了,照片上的初嫁少女人到中年,昔日珍貴的光伏發電板早已如同“堂前燕”飛入尋常百姓家,“屋脊之光”通過一座座光伏電站轉化為源源不斷的清潔能源為民所用。

20年過去,我國光伏產業在摸索中前行,經歷了產能擴張的突飛猛進,經歷了國際“雙反”的步履蹣跚,濃縮了其他產業上百年的發展歷程,艱難險阻,逆境崛起,浴火重生。

20年過去,伴隨國內完成光伏制造產業體系的形成,伴隨光伏大國到光伏強國的蛻變,中國恩菲作為民族多晶硅產業的開拓者和技術創新的旗手,形成了位居世界前十的生產規模,并持續豐富產品,延伸產業鏈,追隨著太陽的腳步,鑄就了一條振興民族多晶硅產業的輝煌道路。

自主研發清潔生產技術 讓“寶石”閃耀光芒

多晶硅是一種超高純材料,是制造基礎電路等半導體器件的關鍵基礎材料,也是當今光伏產業快速發展的核心材料,更是國家鼓勵優先發展的戰略材料,更有“上帝賜給人類的寶石”之稱,足見其對于現代社會信息化和全球化解能源危機的重要作用。

但是,在中國恩菲具有自主知識產權的多晶硅生產技術誕生之前,我國多晶硅生產全部依賴技術進口,由于美、日、德技術封鎖嚴重,國內引進的只是落后的多晶硅生產技術,生產水平、規模、成本、能耗、環保等問題備受詬病——市場有限、技術薄弱,行業前景并不明朗。而也就是在那時,中國恩菲將目光投向光伏產業,對行業的光明未來給予了良好的預期,擔起助推行業發展、產業振興的國家責任,持續研發多晶硅生產技術,并實現產業化。

時間回到20年前的1997年。彼時,對于行業而言,閉環三氯氫硅法生產多晶硅還很陌生。伴隨中國恩菲設計的年產百噸多晶硅試驗示范線的成功投產,干法回收、氫化等多項技術難題得到成功破解,項目獲得國家優秀工程設計銀獎,行業對技術的深入研究也邁開了跨越的腳步。2000年,中國恩菲在國內率先開展多晶硅高效節能環保生產技術與裝備研究,隨后獲得國家發明專利“四氯化硅氫化制備三氯氫硅方法”授權。2002年,中國恩菲完成“年產2000噸三氯氫硅新技術產業化項目”,自主研發的“合成產物加壓冷凝技術”“加壓提純技術和尾氣干法回收技術”得到成功應用,一舉解決了多晶硅生產過程中原料轉化率極低、絕大部分原料硅進入尾氣并作為廢氣處理這一關鍵難題,并在節能環保方面取得顯著成效,為建設萬噸級工廠提供了良好的技術基礎,也更加堅定了恩菲人發展多晶硅產業的決心和信心。

伴隨傳統化石原料的日益枯竭,以光伏太陽能為代表的新能源成為人類能源需求的極佳選擇。作為光伏發電最主要的上游原料,多晶硅逐步受到市場關注,需求日益提升。2003年,中國恩菲投資建設多晶硅生產子企業——洛陽中硅高科技有限公司(以下簡稱“中硅高科”),同年,完全依靠自主研發技術、自主設計、全部采用國產設備的國內首條年產300噸多晶硅產業化示范線項目開工。和今天數萬噸的生產規模比起來,300噸簡直微不足道,可在當時,全國多晶硅產能僅80噸,從“零”開始建設如此大規模的多晶硅生產線,在國內是“開天辟地”的大事。隨后,通過“研-產-電-硅”強強聯合,中國恩菲多晶硅團隊邁開了在多晶硅規模化生產道路上行進的腳步,為尋找安全、高純、環保、低成本、大規模多晶硅生產工藝而不懈努力。

中國恩菲利用自主知識產權技術生產的多晶硅產品

在質疑和壓力中,在期待和盼望里,2004年,中國恩菲完成國內首套12對棒節能型還原爐技術及裝置研發。2005年,項目投產即達到設計指標,標志著我國徹底打破了國外多晶硅技術壟斷和封鎖,扭轉了對外依賴的困局。以此為良好開端,在隨后的幾年里,中硅高科相繼建設了年產千噸(2007年投產)、年產2000噸(2008年投產)多晶硅生產線,規模創國內之最,在滿足太陽能級需求基礎上,部分產品已達到電子級標準,為中國半導體產業原料自主照亮了道路。2013年,通過實施國家產業振興和技術改造專項“超高純多晶硅節能技改”,中硅高科產能進入世界前十。

伴隨副產物四氯化硅生產氣相白炭黑等項目(2009年)的相繼投產,中國恩菲以技術為引領,以產業化項目為平臺,以“多元發展”為目標,全面實現轉型升級。2016年,好消息再次傳來:中硅高科中標國家工業強基工程“電子級高純多晶硅”項目,將建設年產千噸電子級多晶硅生產線,這既體現出了國家對中國恩菲多年來自主研發多晶硅生產技術的認可,也再次賦予了中國恩菲和中硅高科以持續引領行業發展的“國家隊”重任。

值得一提的是,在技術不斷完善、進步的同時,中國恩菲在研發之初就意識到知識產權的重要性。由于中國光伏產業迅速改變了世界產業格局,為應對將來可能發生的爭端,中國恩菲繼“四氯化硅氫化”、“三氯氫硅提純”兩項技術取得突破并申請專利后,又圍繞尾氣干法回收這一核心技術組建了專利群。事實證明,當國際打壓來臨時,專利是自主技術的最好證明,也是產業者能夠逆境前行的壓艙石。

在國家大力推進節能環保產業創新發展的今天,中國恩菲仍然沒有停歇,在技術研發和成本降低方面的努力從未停止。對此,中國恩菲副總工程師、全國勞動模范、有色行業設計大師嚴大洲這樣說:“技術創新沒有止境,更何況電子信息領域的技術日新月異,我們過去一直在追趕,現在是實現超越的時候了。”

清潔、高效、低能耗 多晶硅生產告別“三高”

當前,盡管我國多晶硅產量已經位居世界前列,但對外進口量依然驚人。伴隨國內光伏內需市場的快速啟動,對多晶硅的需求將持續增長,光伏產業已渡過初生時的冒進,逐步進入理性平穩發展階段。在此環境下,發展新能源,助力光伏崛起,仍需行業人士聚焦節能、減耗、降本,以及為此不斷創新,這是多晶硅生存和發展的唯一選擇,也是獨立自主發展我國多晶硅光伏產業的必經之路。

中國恩菲采用當前多晶硅生產的主流工藝——閉環三氯氫硅法生產多晶硅,以綠色環保為出發點,以產品品質為核心,以節能降耗為理念,結合現有工藝流程,不斷優化工藝路線。多年來,針對多晶硅生產的能耗、環保和品質,中國恩菲攻克了大量生產關鍵難題。

1.節能技術解決多晶硅生產的高能耗問題

高純多晶硅的生產過程是將高純三氯氫硅用高純氫氣還原成高純多晶硅的過程,其能耗占總能耗超過50%,是實現多晶硅生產環節節能降耗的重點。大型節能還原爐系統是實現大規模化生產多晶硅 產品的關鍵技術之一,是解決多晶硅大規模生產、成本低廉、提高產品質量的根本途徑。中國恩菲多晶硅研發團隊首次創立節能還原爐系統設計方法,通過模擬優化,大幅提高多晶硅節能還原爐單爐年產量,在此基礎上,還成功研發36對棒、48對棒、60對棒大型節能多晶硅還原設備及加壓還原工藝技術,為萬噸級多晶硅生產線和節能技改提供技術支撐,具有重大的市場價值和良好的產業化開發前景。同時將整個多晶硅工程的各種能源要素通盤考慮,冷熱綜合利用,為多晶硅低成本、低能耗經濟運行創造條件。

2.尾氣干法回收化廢氣為資源,徹底實現清潔生產

多晶硅還原尾氣主要含有氫氣、氯化氫、三氯氫硅、四氯化硅等成分。過去通常采用濕法回收還原尾氣,工藝消耗大、收率低、生產成本高,也正為此,一段時間以來,多晶硅行業一直被冠以“高能耗、高排放、高污染”的“罪名”。

國家多晶硅材料制備技術工程實驗室

為解決行業難題,中國恩菲及中硅高科研發團隊開發了大型還原尾氣干法回收系統技術,充分利用尾氣中各組分物理化學性質的差異,首創具有自主知識產權的“加壓鼓泡淋洗-吸收-脫吸-活性炭吸附”的多晶硅尾氣分離回收利用新工藝;成功研發并建立具有自主知識產權的吸收塔、脫吸塔、活性炭吸附器等特殊結構的大型裝置,實現單條還原尾氣處理能力滿足年產5000噸及以上規模多晶硅建設項目配套需求。過去,進入尾氣的硅占原料超過80%,如不進行回收,資源極大浪費。通過尾氣干法回收技術,進入尾氣的硅能夠得到有效收集,并分門別類進入生產各個環節,將資源回收率從25%提升到99%。

尾氣干法回收是多晶硅生產核心技術,中國恩菲圍繞干法回收的整體工藝、各種成分的處理、相關裝備不斷開發、改進、優化,組建了專利群,為民族多晶硅產業和自主技術提供了知識產權支撐和保障。目前,國內首套大型還原尾氣干法回收裝置已經成功應用于中硅高科各條生產線,從運行結果看,氯硅烷、氫氣、氯化氫氣體利用率分別達到98.5%、99%、99%以上,使多晶硅生產過程中純氫消耗從傳統西門子工藝的近35立方米/千克降至約0.5立方米/千克,且系統能夠適應多晶硅生產能力的變化,從根本上控制“三廢”排放,減少多晶硅原料消耗30%,降低多晶硅成本,實現了清潔、無害化生產。

3.對副產物四氯化硅進行冷氫化,助力能耗降低

據統計,每生產1噸多晶硅產品將產生副產物四氯化硅20余噸,如作為廢物處理將直接影響環境、安全及企業效益。

通過小型、半工業試驗,中國恩菲從工藝上實現了將多晶硅生產過程中產生的四氯化硅副產物通過冷氫化系統轉化為三氯氫硅原料,返回系統使用,少量不能轉化返回的低品質四氯化硅經提純后用于氣相白炭黑生產,副產物循環利用率99%以上,多晶硅生產成本降低35%,通過物料的閉式循環利用,有效解決了多晶硅企業規模化生產的瓶頸問題。

中國恩菲將創新技術集成后,在中硅高科實施產業化。運行結果表明,首創的低溫加壓氫化生產工藝、創新研制大型低溫加壓氫化裝置和氫氣回收技術,在反應條件、處理能力、一次轉化率和單位產品電耗方面都顯著優于當時國外氫化技術,達到國際領先水平。該工藝通過加壓、吸附、凈化系統,將活化、氫化的尾氣中氫氣全部回收,使其返回系統后循環使用,利用氫化高溫反應產物能量加熱進入反應器的反應物料技術,降低能耗達30%。

4.提高原料純度,提升產品品質

多晶硅純度是衡量產品品質的關鍵因素。中國恩菲從提高原料三氯氫硅的純度入手,聚焦于產品質量的提升:

發明了三氯氫硅合成、高效篩板與填料組合的加壓精餾提純技術,單套高純三氯氫硅分離能力為當時國內先進水平的10倍,提純后三氯氫硅指標優于國內先進水平兩倍以上,且能滿足電子級多晶硅純度要求;

發明大型高效、加壓、高溫三氯氫硅提純及偶合工藝,減少蒸汽消耗和塔頂循環水消耗,降低能耗45%以上;

創新研制大型三氯氫硅加壓合成裝置,單套系統年產能高出國內最好水平兩倍以上,合成產物中三氯氫硅含量、氯化氫綜合利用率和硅粉利用率,分別高出國內最好水平10%、9.1%和18.6%,達到國內領先水平;

創新研制了合成產物加壓分離和尾氣全回收工藝,回收的氫氣和氯化氫氣體返回生產系統,從根本上解決環境污染問題,顯著降低成本。

國家科研項目支撐 擔當振興產業重任

多年來,中國恩菲研發團隊緊緊圍繞“多晶硅高效節能環保生產新技術、裝備與產業化”實施創新技術研發,贏得了國家多項科技攻關的支持。如國家“十一五”支撐計劃,“24對棒加壓還原爐”項目成功研發第三代還原爐,單爐產量超過6噸,能耗達到國際先進水平;實施多項國家“863”計劃,“24對棒節能型多晶硅還原爐成套裝置研究”項目實現單爐產量提高5倍,“多晶硅副產物利用關鍵技術研究”中,通過“高性能氣相二氧化硅制備工藝技術研究”和“氣相二氧化硅表面處理及尾氣循環利用技術研究”兩個課題,實現利用多晶硅生產副產物四氯化硅生產高品質氣相二氧化硅的關鍵技術突破,在進一步延伸產業鏈的同時,實現大規模多晶硅生產線中物料的完全閉路循環。此項技術不但能降低多晶硅生產的物料消耗,也從根本上實現了副產物的綜合利用,真正實現多晶硅產業的節能減排和清潔生產。

隨后,以工信部電子基金項目、國家發改委項目等為依托,中國恩菲先后完成第四代、第五代還原爐的研發與產業化,成為國際單爐產量最高、單位能耗最低的節能工藝與裝備,有效解決了多晶硅生產中的高能耗問題。技術推廣后,使我國多晶硅規模提高了千倍,單爐產量提高10倍,能耗降低超過66%,市場需求自給率超過50%。

歷經十多年攻關,中國恩菲先后完成國家“863”計劃課題3項、國家科技部攻關課題8項、國家電子信息產業發展基金課題3項、省/市科技攻關重點項目6項、國家發改委高技術產業化示范工程3項、國家發改委、工信部節能技改項目1項、中冶集團“三五”課題1項,工藝改進研發課題150多項,取得國際先進水平成果10項、國內領先水平成果兩項,解決了一系列困擾行業多年的難題,在多晶硅高效節能環保生產的關鍵技術、裝備與理論研究方面取得重大突破,最終形成了具有國際競爭力的技術和產品,消除了制約我國信息產業化和新能源產業的瓶頸。

唯一國家工程實驗室 突破技術瓶頸

2008年,國家發改委批準在中硅高科設立“多晶硅材料制備技術國家工程實驗室”——這是國家多晶硅材料制備技術領域的唯一一家國家級重點工程實驗室,嚴大洲擔任實驗室主任。該實驗室依托中國恩菲,聯合國內高等院校和多晶硅生產企業,共同研究突破技術瓶頸,培養、凝聚研發人才。

目前,實驗室已經按照ASTM標準,建成面積達近萬平方米的6個關鍵技術試驗平臺,包括西門子工藝研發平臺、硅烷和流化床工藝研發平臺、多晶硅深加工研發平臺、硅基電子功能材料研發平臺、硅基新能源材料研發平臺、高純后處理研發平臺,配置了篩板塔、填料塔等各種類型提純試驗裝置,24、36、48等種類齊全的還原試驗爐,反應器、活化干燥器等四氯化硅氫化試驗裝置,吸收塔、脫吸塔等特殊結構的尾氣回收裝置及其他大型試驗設備共計150余臺/套,可以開展大型、跨領域的行業關鍵技術攻關。實驗室于2011年10月通過CMA計量認證;2013年1月通過國家CNAS認證,具備多晶硅材料相關20類產品、140多項參數的檢測能力,于2013年8月被國家人力資源和社會保障部批準為博士后科研工作站設站單位。

序號 項目 類別1 高性能氣相二氧化硅制備工藝技術研究 國家“863”計劃2 氣相二氧化硅表面處理及尾氣循環利用技術研究 國家“863”計劃3 24對棒節能型多晶硅還原爐成套裝置 國家“863”計劃4 大型三氯氫硅合成、提純工藝技術與關鍵裝置研究 “十一五”國家科技支撐計劃5 高效加壓還原爐系統研究 “十一五”國家科技支撐計劃6 大型低溫加壓四氯化硅氫化技術與裝置研究 “十一五”國家科技支撐計劃7 36對棒多晶硅還原爐及工藝技術研發 “十二五”國家科技支撐計劃8 新型高效節能提純技術及裝備研究 “十二五”國家科技支撐計劃9 太陽能電池用多晶硅材料研發及產業化 工信部電子信息產業發展基金10 48對棒節能型多晶硅還原爐研發及產業化 工信部電子信息產業發展基金11 多晶硅生產副產物循環利用技術研發及產業化 工信部電子信息產業發展基金12 電子級高純多晶硅研發及產業化 工業強基工程13 年產千噸級多晶硅生產線關鍵技術研究與開發 河南省重大科技專項14 電子級多晶硅材料研發 河南省重大科技專項15 光纖四氯化硅技術研發及產業化 河南省重大科技專項

針對制約我國多晶硅生產現狀和需求,中國恩菲以實驗室為平臺,開發研究大規模、低單耗、高品質的高純多晶硅清潔生產工藝,形成了具有國際先進水平的萬噸級規模多晶硅生產技術體系,提升了產業核心競爭力。以該實驗室為基礎,中國恩菲建設了國家多晶硅檢測中心,配置先進分析方法以及電感耦合等離子體質譜儀、發射光譜儀等先進檢測設備近百臺/套,可對外提供檢測服務,涵蓋多晶硅生產的原料、中間物、產品、環保類等60多個大項檢測,服務全行業。

在自主創新引領技術進步的過程中,中國恩菲、中硅高科研發團隊還主編、參編了多項國內外行業標準,制定了中國多晶硅行業標準體系,形成了包括質量、能耗、設計、安全、環保在內的全面的標準體系,建立了能耗和質量控制要素、技術指標和評定方法,提高了我國多晶硅行業標準化水平,進一步完善了行業標準體系,為多晶硅產品升級、安全生產和節能減排提供了技術支撐,為民族多晶硅產業發展做出了突出貢獻,帶動了太陽能光伏和相關制造業的發展,實現了顯著的經濟、社會和環境效益。

類別名稱產品標準太陽能級多晶硅電子級多晶硅多晶硅用硅粉多晶硅副產品四氯化硅檢測標準硅多晶斷面夾層化學腐蝕檢驗工業硅化學分析方法光伏電池用硅材料中金屬雜質含量的電感耦合等離子體質譜測量方法多晶硅還原爐和氫化爐尾氣成分測定方法氯硅烷中碳雜質的測定方法甲基二氯氫硅的測定硅粉中碳含量的測定電子級多晶硅中基體金屬雜質含量的測定電感耦合等離子體質譜法用區熔拉晶法和光譜分析法評價顆粒硅電子級多晶硅中基體金屬雜質含量的測定_電感耦合等離子體質譜法用區熔拉晶法和光譜分析法評價顆粒硅Test Method for Determining B, P, Fe, Al, Ca Contents in Silicon Powder for PV Applications by Inductively-Coupled-Plasma Optical Emission Spectrometry Test Method for Determination of Total Carbon Content in Silicon Powder by Infrared Absorption after Combustion in an Induction Furnace Criteria of Photovoltaic (PV) Cell and Module Package能耗標準 多晶硅單位產品能源消耗限額設計標準 多晶硅工廠設計規范安全標準 多晶硅生產安全導則環保標準 多晶硅及其制品工業污染物排放標準SEMI標準

在此過程中,中國恩菲憑借諸多創新成果,填補了國內空白,達到國際先進水平,獲得國家科技進步獎、優秀發明專利獎、省部級科技獎勵30多項。

古云,天將降大任于斯人也,必先苦其心志,勞其筋骨,餓其體膚,空乏其身,行拂亂其所為,所以動心忍性,曾益其所不能。對于中國多晶硅行業而言,艱難困苦后玉汝于成者,能擔行業崛起之重任,逆境求強仍砥礪前行者,必引領行業超越之發展,而中國恩菲,已經行進在承行業發展之責的道路上,將為民族多晶硅產業振興奮斗不息,更將為推動光伏產業持續發展砥礪前行。

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