選區激光熔化制備Al0.5CoCrFeNi高熵合金的工藝參數及組織性能

徐勇勇, 孫琨, 鄒增琪, 方亮, 邢建東

(西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室, 710049, 西安)

選區激光熔化制備Al0.5CoCrFeNi高熵合金的工藝參數及組織性能

徐勇勇, 孫琨, 鄒增琪, 方亮, 邢建東

(西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室, 710049, 西安)

為了驗證采用選區激光熔化(SLM)技術制備高熵合金的可行性,使用原始混合粉末進行了Al0.5CoCrFeNi高熵合金的SLM制備。通過對相對密度進行表征,探討了激光功率、掃描速度、掃描間距等工藝參數對成型質量的影響,并采用掃描電鏡及X射線衍射儀等進行了顯微組織、相組成分析,通過硬度和拉伸試驗對材料的力學性能進行了表征。結果表明:激光功率、掃描速度、掃描間距三者間的交互作用對材料的相對密度有很大的影響,材料相對密度隨著能量密度的增加而增加。SLM制備的高熵合金試樣的相對密度最高可達99.92%,組織細小均勻,由簡單的面心立方結構和體心立方結構兩相構成,屈服強度達到540 MPa,拉伸強度達到878 MPa,延伸率為18%,綜合性能優于傳統熔煉高熵合金,表明采用SLM技術制備高熵合金是可行的。

高熵合金;選區激光熔化;Al0.5CoCrFeNi;相對密度

多主元高熵合金是由我國臺灣學者葉均蔚于1995年率先提出的一種新型合金設計理念[1-2]。傳統意義上的合金以一種金屬為主要組元,合金的物理和機械性能受主組元的限制,難以提高合金的綜合性能。高熵合金則由5～13種金屬或非金屬元素組成[2],元素配比按照等摩爾比或近等摩爾比,這種特殊的設計理念增加了合金體系的混亂度,高熵作用增進了各組元間的相溶性,避免了相分離的發生,從而使得合金生成相的數目遠小于由吉布斯相率所確定的最大數目。大量試驗研究表明,高熵合金并沒有形成復雜的金屬間化合物,而是形成了單一的體心立方結構、面心立方結構、兩者兼有的結構、密排結構或非晶結構[3],這樣就使得合金具有耐高溫、抗氧化、高硬度、耐磨等優異的綜合性能。

目前,高熵合金主要采用真空電弧熔煉方法成型,無法避免耐火材料玷污試樣的問題,而且熔煉試樣中存在疏松、偏析等缺陷,而選區激光熔化(SLM)技術[4]則能有效地克服這些缺點。SLM技術是一種從粉末直接成型為實體零件的制造方法,粉末主要通過吸收高能量激光束的熱量而處于熔融狀態,從而達到完全的冶金狀態[5],然后經快速冷卻凝固成型為實體零件,具有成型速度快、材料利用率高、可成型復雜零件的優勢[6-7]。同時,在凝固過程中溫度梯度大,易形成細小組織,可達到細晶強化的效果。采用SLM技術制備高熵合金材料,既能在快速凝固過程中發揮高熵合金的緩慢擴散效應,更好地形成固溶體,又可以實現晶粒組織的細化,從而提高材料的性能。

近年來,國內外學者進行了高熵合金快速成型技術的初步研究,例如:Ocelík等主要研究了采用累加成型技術制備高熵合金的可行性,結果表明采用激光直接成型可以成功地制備出AlCoCrFeNi和AlCrFeNiTa高熵合金熔覆層[8];Dobbelstein等采用原始粉末進行了MoNbTaW高熵合金的直接粉末沉積法制備,并分析了元素蒸發焓與成分均勻相關性的問題[9];Brif等首次采用預制合金粉進行了FeCrCoNi部件的SLM制備,與真空電弧熔煉凝固成型部件相比屈服強度提高了3倍[10]。但是,目前關于采用原始粉末進行高熵合金SLM制備的研究尚未見報道。

本文通過制備Al0.5CoCrFeNi高熵合金的過程,采用原始混合粉末進行了選區激光熔化制備高熵合金的可行性研究,討論了激光功率、掃描速度、掃描間距等工藝參數對成型試樣相對密度的影響,在最優工藝參數下制備了試樣,并對其進行了組織結構表征及力學性能分析。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料與設備

試驗采用Al、Co、Cr、Fe、Ni的原始粉末(長沙天久金屬材料有限公司生產),純度(原子分數)為99.9%,粒度范圍為37～74 μm。按摩爾比0.5∶1∶1∶1∶1稱取相應質量的粉末,采用三維混料機混合24 h,然后真空干燥10 h,干燥溫度為100 ℃。圖1為干燥后混合粉末的形貌圖,可以看出Fe、Co、Ni粉末顆粒為球形,Al粉末顆粒為近球形,Cr粉末顆粒為不規則形狀。

圖1 干燥后的混合粉末顆粒形貌

試驗采用西安交通大學自行研發的SLM-150成型機進行Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制備。SLM-150成型機主要由IPG-Photonics-500 W-YLR光纖激光器、PLC控制系統、氬氣保護及冷卻裝置、鋪粉裝置及三維工作臺等部分構成,通過西安交通大學自行設計的RP Build軟件進行快速成型工藝控制。成型機最大成型尺寸為150 mm×150 mm×150 mm。所有試樣的3D打印過程均采用正交掃描的方式進行,激光光斑直徑為80 μm,層厚根據粉末的粒度選取為50 μm并保持恒定,腔室內的含氧量(體積分數)控制在10×10-6以內。

1.2 測試方法

采用阿基米德排水法進行試樣相對密度測量。試樣依次經400、600、800目砂紙打磨后,采用規格為1 μm的金剛石拋光劑進行拋光,之后采用王水腐蝕30 s以備顯微組織的觀察。采用JSM-6390A型掃描電子顯微鏡(SEM)進行顯微組織及斷裂形貌的分析,并結合其附帶的能譜儀(EDS)分析微區的化學成分。采用D8-ADVANCE型X射線衍射儀(XRD)進行試樣物相分析,參數如下:輻射源為CuKα射線,加速電壓為40 kV,電流為20 mA,掃描范圍為20°～100°,掃描速度為4 (°)/min。試樣的顯微硬度在顯微維氏硬度計(HXD-1000TMC)上進行測量,載荷為50 g,保壓時間為10 s,對10個測點取平均值。拉伸試驗在微機控制電子萬能試驗機上進行,加載速率為1 mm/min。試樣尺寸根據GB/T 228—2002標準設計,如圖2所示。

圖2 成型方塊試樣和拉伸試樣實物圖

2 試驗結果與討論

2.1 SLM工藝參數的優化

為了探索Al0.5CoCrFeNi高熵合金SLM制備的最佳工藝參數,選取激光功率P為160、200、240、280和320 W,掃描速度v為400、800、1 200、1 600和2 000 mm/s,掃描間距l為60、70和80 μm,分別進行試驗。

在SLM成型過程中,激光為Al0.5CoCrFeNi高熵合金的成型提供熱源,使原始金屬粉末吸收能量后熔融,然后凝固成型,激光功率決定了單位面積激光所輻射出的能量,從而影響合金的成型質量[11]。由圖3可以看到,在激光功率較低(<200 W)時,試樣中存在大量的裂紋以及孔隙,且部分孔隙中包含有未熔化的粉末,如圖3a、3b所示。由于較低的激光功率導致粉末吸收能量較少,一方面熔池溫度低,熔池內塑性流動不夠充分,球化效應嚴重,致使下一次鋪粉過后球化部位的間隙難以完全填充,從而形成孔隙;另一方面熔池尺寸小,相鄰熔池間的間距變大,熔池間的粉末難以熔化,從而形成包含有未熔粉末的孔隙。同時,在凝固過程中由于熱應力的存在,大量的孔隙更易衍生出裂紋,導致相對密度的進一步下降。隨著激光功率的增加,試樣內部裂紋與未熔粉末的數量逐漸減少,激光功率的提高有效地增加了熔池的溫度和尺寸,使熔池內部塑性流動得到提高,球化問題得以改善。隨著功率增加到320 W,從圖3e可以看到,試樣內基本上不存在裂縫與未熔粉末顆粒,只有微量的小孔洞存在。從圖4a可以看到,試樣相對密度隨著激光功率的提高而增加,在不同掃描速度下,試樣的相對密度隨激光功率變化的趨勢一致,這種趨勢與試樣中的孔隙數量變化是一致的。

(a)160 W (b)200 W (c)240 W

(d)280 W (e)320 W圖3 掃描速度為800 mm/s、掃描間距為60 μm、不同激光功率下的試樣低倍掃描電鏡圖

另一方面,掃描速度決定了激光停留在粉末表面的時間,掃描間距則會影響相鄰熔道間的搭接率,這兩者都會影響單位體積內粉末吸收的能量,進而影響成型試樣的相對密度。由圖4b可知,試樣相對密度隨掃描間距的增加而減小,在不同的激光功率下,相對密度隨掃描間距的變化趨勢是一致的。由圖4c可見,相對密度隨著掃描速度的增大而減小,在不同的激光功率下,相對密度的變化趨勢基本一致,只是相對密度的減小幅度隨著激光功率的增大而逐漸平緩。

(a)激光功率的影響 (b)掃描間距的影響 (c)掃描速度的影響圖4 工藝參數對試樣相對密度的影響

在前期的研究中發現,僅僅對單一參數進行控制并不能決定試樣相對密度的大小,激光功率、掃描速度、掃描間距以及三者間的交互耦合作用都會影響試樣成型后的相對密度。因此,這里引入能量密度參數η[12],定義如下

(1)

式中:P為激光功率;v為掃描速度;l為掃描間距;h為粉末層厚度;d為光斑直徑。在本試驗所有試樣的制備過程中,始終保持光斑直徑80 μm和粉末層厚度50 μm不變。能量密度參數將激光功率、掃描速度、掃描間距3個參數結合在一起,三者共同決定著成型試樣相對密度的大小。

圖5顯示了Al0.5CoCrFeNi高熵合金試樣的相對密度隨能量密度(η)的變化趨勢,從中可以看出:當能量密度較低(<150 J/mm3)時,相對密度隨著能量密度的提高而快速增加。在這一階段,隨著能量密度的提高,單位體積粉末吸收的能量增加,有利于粉末熔化,熔池內塑性流動比較充分,因而試樣的相對密度也快速提高。當能量密度超過150 J/mm3后,相對密度出現了明顯的下降。從表1的能譜分析結果中可以看到,對于在能量密度300 J/mm3下制備的高熵合金,其Al元素含量比名義成分中的含量略有下降,而其他元素的含量稍有提高,這是由于過高的能量密度會使熔點較低的Al元素蒸發,由此產生的氣體來不及排出因而形成了氣孔,導致相對密度的下降。之后,相對密度又隨著能量密度的增加緩慢上升,甚至超過了100%,此時元素的過燒現象愈加嚴重,低熔點低密度的Al元素大量蒸發,進而導致整個試樣中較高密度元素的比例提高。由此可見,足夠高的能量密度是獲得高相對密度高熵合金的必要條件,只有保證足夠高的相對密度,合金才能有更好的力學性能,但是過高的能量密度又會產生嚴重的元素過燒現象。根據各方面因素的綜合考量,最終確定150 J/mm3為最佳能量密度值,此時相應的最佳成形工藝參數為:掃描功率320 W,掃描速度800 mm/s,掃描間距60 μm。采用這組優化參數制備的高熵合金的成型相對密度達到了99.92%。

但是，不含木材的產品也是如此：油漆和清漆、膠粘劑、水泥、地毯和乙烯基地板和絕緣產品這些與建筑相關的材料都會排放VOCs。諸如空氣清新劑、清潔化妝品、室內裝潢和泡沫等產品是室內VOCs的其他來源；吸煙、烹飪和燃燒燃料等活動也如此。

圖5 相對密度隨能量密度的變化

2.2 Al0.5CoCrFeNi高熵合金的組織分析

采用上述最佳成型工藝參數進行Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制備,并用掃描電鏡觀察合金試樣的顯微組織。圖6為Al0.5CoCrFeNi合金縱截面(平行于累加成型方向)的掃描電鏡照片,可見由于激光掃描過程中能量呈現高斯面分布,從而使得試樣中的組織呈現典型的熔道形態[13],熔道內存在明顯的柱狀晶和晶間結構。這是由于激光快速成型過程中直徑微小的激光光斑所形成的熔道很細小,側向散熱不明顯,同時在靠近固-液界面的熔液中存在很大的溫度梯度,這就使得局部區域內的組織具有定向凝固的組織形態——柱狀晶。其次,由于掃描后合金凝固過程中的熱流方向與激光高斯面方向相反,因而從圖6中可以看到,不同位置上柱狀晶的生長方向明顯不同。

(a)2 000倍

(b)10 000倍圖6 Al0.5CoCrFeNi合金縱截面的掃描電鏡照片

圖7為Al0.5CoCrFeNi合金橫截面(垂直于累加成型方向)的掃描電鏡照片。從圖7b所示的高倍掃描電鏡照片中可以看到,組織的晶粒尺寸非常小,只有1 μm左右,這是由于激光快速成型過程中成型速度快,凝固時間短,晶粒形核后來不及生長,從而達到了細晶強化的效果,進而會影響合金各方面的性能。

(a)2 000倍

(b)10 000倍圖7 Al0.5CoCrFeNi合金橫截面的掃描電鏡照片

對Al0.5CoCrFeNi合金進行能譜分析(EDS),結果見表1,可見柱狀晶內的成分與合金的整體成分較為接近,晶間組織則存在著明顯的成分變化;Al、Ni元素主要富集在柱狀晶晶間組織中,這里Al的原子分數高達22.27%,Ni的原子分數更高達34.75%,這主要是由于Al的原子半徑比其他元素的都大,影響了其在整個體系中的固溶度,進而導致凝固過程中發生相分離,產生了富Al相,同時由于激光加工凝固是非平衡結晶過程,Al的熔點遠低于其他合金元素的熔點,凝固時間較其他元素晚[14],所以富Al相易形成于晶間部位。

表1 Al0.5CoCrFeNi合金能譜分析

注:試樣數據是能量密度為300 J/mm3時所得合金的平均成分。

從表2中可以看出,所有元素中Al元素與Ni元素之間的混合焓最負,表明這2種元素間的結合能更大[15],結合更為緊密,所以在隨后形成的晶間組織中形成了富Al-Ni相。

圖8為Al0.5CoCrFeNi高熵合金試樣縱截面與橫截面的XRD譜圖,可以看出試樣由簡單的體心立方(BCC)相與面心立方(FCC)相2相組成[16],

沒 表2 合金元素間的混合焓

有形成復雜的金屬間化合物,這與傳統真空熔煉制備的高熵合金試樣的相組成基本一致。但是,縱截面XRD譜圖中FCC相的最強峰晶面指數為(111),橫截面XRD譜圖中FCC相的最強峰晶面指數為(200)。橫、縱截面最強峰晶面指數不同是因為在成型過程中,激光熔化的熔體在凝固時具有一定的方向性,使得晶粒在生長過程中產生了擇優取向,導致了試樣不同方向上的性能差異。

圖8 Al0.5CoCrFeNi高熵合金的橫、縱截面XRD譜圖

2.3 力學性能分析

對成型的Al0.5CoCrFeNi高熵合金試樣進行顯微硬度(HV)測試,試樣縱截面的平均硬度為245,橫截面的平均硬度則為270。硬度值較傳統真空熔煉所得高熵合金的硬度180[17]提高了約50%,這是由于激光成型時間短,凝固過程中溫度梯度大,組織更為細小,細晶強化效應使硬度值顯著提高。硬度值的不同取決于試樣的各向異性,從前面的組織結構分析中可以發現,縱截面與柱狀晶生長的方向較為一致,當外力與晶界方向平行時,柱狀晶可以有效地使晶界滑動和使空穴定向流動,因而橫截面的硬度更高。從表3中可以看到,SLM成型試樣的屈服強度達到了540 MPa,而抗拉強度達到了878 MPa,比傳統熔煉高熵合金的522 MPa[18]高出了68.2%,但其延展性有些下降,由26.4%降低到了18%。

圖9所示為拉伸試樣的斷口形貌,觀察發現:在斷裂面上存在很多細小的韌窩,

呈現韌性斷裂的特 表3 SLM成型與真空熔煉高熵合金的性能對比

圖9 Al0.5CoCrFeNi高熵合金的斷口形貌

3 結 論

(1)采用選區激光熔化的方法成功制備出了Al0.5CoCrFeNi高熵合金,相對密度達到了99.92%。最佳工藝參數為:掃描功率320 W,掃描速度800 mm/s,掃描間距60 μm。

(2)Al0.5CoCrFeNi高熵合金試樣僅由BCC相與FCC相2相組成,組織非常細小,晶粒尺寸在1 μm左右,晶粒生長具有方向性。

(3)選區激光熔化制備出的Al0.5CoCrFeNi高熵合金與傳統真空熔煉制備的高熵合金相比,抗拉強度由522 MPa增加到878 MPa,提高了68.2%,但延伸率則由26.4%下降到18%。

(4)對合金組織及性能的分析表明,采用SLM技術制備Al0.5CoCrFeNi高熵合金是切實可行的,預期有很大的應用潛力。

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ProcessingParameters,MicrostructureandPropertiesofAl0.5CoCrFeNiHighEntropyAlloyPreparedbySelectiveLaserMelting

XU Yongyong, SUN Kun, ZOU Zengqi, FANG Liang, XING Jiandong

(State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

Al0.5CoCrFeNi was prepared by laser selective laser melting (SLM), which can provide the feasibility of preparing high entropy alloys (HEAs) by in-situ mixed powders. The influences of processing parameters such as laser power, scanning speed and hatch spacing on the relative density were discussed. The microstructure and crystal structure were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD), and the mechanical properties were also characterized. It is revealed that: 1) the interactions between laser power, scanning speed and hatch spacing have great influences on the relative density, and the relative density increases with energy density, up to 99.92%; 2) the HEA samples prepared by SLM possess a fine and uniform microstructure with simple FCC and BCC structures; 3) at ambient temperature, the alloy shows a yield strength of 540 MPa, the maximum tensile strength could reach 878 MPa with an elongation 18%; and 4) compared with HEAs obtained by traditional preparing process, the alloy has more excellent microstructure and mechanical properties.

high entropy alloy; selective laser melting (SLM); Al0.5CoCrFeNi; relative density

2017-05-10。 作者簡介: 徐勇勇(1994—),男,碩士生;孫琨(通信作者),男,副教授。 基金項目: 國家自然科學基金資助項目(51475359);陜西省自然科學基金資助項目(2014JM6219)。

時間: 2017-10-20

網絡出版地址: http:∥kns.cnki.net/kcms/detail/61.1069.T.20171020.1622.006.html

10.7652/xjtuxb201801022

TB31

A

0253-987X(2018)01-0151-07

(編輯 葛趙青)