□ 李 朋 棗莊市食品藥品檢驗中心
農藥不合理使用,給環境帶來了很大的污染,農藥殘留問題,受到世界各國的關注。我國農產品受到嚴重的農藥困擾。農藥殘留檢測對檢測方法具有非常精細的要求,具有非常強的特異性。
這種方法運用各氣相與固定相,把樣品中各成分分離出,考慮到對離子各吸收特性,選取合理的檢測器。一般精測器多是氮磷檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器。該方法具有容易操作、高效分離,迅速分析及應用層面廣等特點,在沸點低及熱穩定性良好的物質中應用較多。通過使用GC,各農藥能一次進樣,獲得充分分離的效果,無論是定性,還是定量,均具有客觀的效果。
高效液相色譜法,使用了高效液相色譜柱、計算機聯用等,確保了液相色譜較高的靈敏度,能較好地自動化操作,特別是在分析熱不穩定一些農藥方面具有優勢。它的不足是溶劑消耗量大,相比GC,具有非常少的檢測種類,靈敏度略有不足,制備液相柱相對較難,十分昂貴。
薄層色譜法,把包含氧化鋁、硅膠等在內的固體吸附劑作為擔體,把水用作固定相溶劑,通常把機溶劑作為流動相。這種方法的優勢是無需特殊設備與試劑,十分簡單,較為靈活,高效薄層色譜的產生及它聯合其余檢測器,獲得了非常廣闊的應用前景[1]。
超臨界流體色譜把超臨界流體用作色譜流動相,整合了GC與HPLC的優點,不但能夠測出級性非常強的化合物,且在溫度比較低的情況下,對不穩定的農藥予以分析,同時它運用了GC與HPLC的檢測器。因為SFC需要特殊的設備作支撐,使其應用受到束縛,而它具有非常多的優勢,應用到各農藥殘留的分離、提取、檢測,為農藥殘留分析提供了一條有效的途徑。
色譜-質譜聯用技術,具有高分離性、高鑒別性,即兼具了色譜法、質譜法的雙重特性,適合應用在定性檢測當中,如農藥降解物與多殘留物等的檢測當中。氣相色譜-質譜聯用法技術不斷完善,為農藥殘留分析與確證提供了合理有效的途徑。這項技術串聯了液相色譜、質譜,應用在整機中,具備多方面的特點,如選擇性良好、結果可靠等,用于分析難揮發、低濃度等一些藥物。由于LC-MS作業處于高空環境中,經過許多年,這些技術難題才被解決,得到更廣泛的應用。
波譜解析法,是指結合農藥當中特征官能團,在特定情況下產生化學反應,形成特定波長的顏色反應,進而予以測定,一般檢出限處于pg級水平。化學發光通過發光物質魯米諾和農藥發生特定的化學反應而形成。AOAC要求通過使用分光光度法對對硫磷、馬拉硫磷進行檢測,把紅外光譜法用于檢測甲拌磷、敵敵畏。近紅外衰減全反射光譜與表面增強拉曼光譜提升光譜分析靈敏度,這項技術具有快速且直接的特點,僅需要非常少量的樣品,更多地應用在檢測當中。SERS法具有多重優勢,如高靈敏檢測表面,容易得到全波段振動光譜等,更多地應用于農藥殘留分析中。
這種方法,在特異性識別抗原抗體的、與抗原抗體結合反應條件下形成的。農藥一般是小分子化合物,僅能用作半抗原。當抗體使機體發生抗藥作用,現需把農藥分子與大分子蛋白質整合到一塊,制成的物質具備抗原性,為讓動物產生特異性抗體,讓動物產生免疫。抗原的功能表現為識別與結合,和抗原進行選擇性結合,具有非常強大的選擇性,十分靈敏。酶聯免疫吸附法現階段更多地應用在農藥檢測當中,一般被劃分為兩種方法,一種是直接競爭ELISA法,另外一種是間接競爭ELISA法。前者包被抗體,至酶反應板上,添加酶標記的待測農藥競爭性結合抗體,酶催化底物顯色,通過比色對待測農藥予以檢測。后者包被人工抗原至酶反應板上,接著添加抗體與待測農藥樣品,經過競爭性結合,洗滌,反應板上留下的抗體僅是包被抗原結合,隨著同種待測農藥量的不斷增加,樣品中結合量也不斷增加,此時添加酶標二抗,和抗體結合在一起,最終被規定于反應板上,如此,添加底物,經比色可對待測農藥進行定量測定。
這項技術原理在適當分子介質當中,利用共價鍵、空間位阻效應等把模板分子與功能單體變成可逆結合的復合物;然后添加交聯劑,在各種作用及引發劑協助下,生成多孔三維立體功能材料。這種材料有一定的柔性,且達到一定剛度要求,通知有規律性地包住模板分子。經過合成,通過使用一定手段,去掉模板分子,繼而得到三維孔穴,該孔穴和模板分子互補,能夠特異性識別,以更好地再次結合模板分子。現階段印跡傳感器技術應用在農藥檢測中,這方面的研究較多,包含了許多農藥品種。
食品中殘留農藥檢測技術非常多,雖然經過這些年發展,得到一定改善,而國內農藥殘留檢測技術尚不成熟。未來研究還需不斷深入。構建完備的相關監管體系,從根本上規避農藥殘留,這在提升食品質量方面意義重大,促使食品安全工作不斷進步。