食品理化檢驗中樣品前處理的方法解析

□ 張 偉 楊 燕 谷曉霞 漯河市質量技術監督檢驗測試中心

由于食品安全與人們的生命安全有著最為密切的聯系，因此我國相關部門應加大食品檢驗力度，深入研究食品理化檢驗中樣品前處理的方式，從而為食品質量提供有效保障。對于檢驗不合格的食品，要予以嚴格處理，并對生產廠商進行嚴格追究。同時，對于傳統檢驗方式的不足之處要予以全面彌補，將新興技術應用于其中，特別是食品理化檢驗中樣品前處理的方式，從根本上節省食品檢驗工作所用到的人力、物力及財力，提升食品檢驗工作效率，促使我國食品工業不斷向前發展。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

在使用食品理化檢驗中樣品前處理方式進行檢測時，需要應用到的儀器包括：全自動電子天平、原子吸收分光光度計、微波消解儀以及鋅、銅、錳、鐵空心陰極燈、計算機系統等。其中試劑主要包括金屬標準液，在對其進行應用前需要利用硝酸來對其進行稀釋處理，在試驗過程中應用到的水為去離子水。

1.2 食品樣品的有效制備

首先，從食品中精確取出0.3 g的食品樣品，并確保樣品始終保持固體狀態。對于液體狀態下的食品樣品進行制取時，要確保其含量滿足2.0 mL的要求。若制取的食品樣品中含有酒精，那么需要對其展開水浴驅除處理工作，最后將提取下來的樣品放入聚四氟乙烯消解罐之中，并在其中增添1.0 mL的純硝酸，促使其能夠靜置10 min，緊接著便添入0.3 mL純30%過氧化氫，繼續浸泡10 min，最后往其中添入水促使其達到10 mL。一系列操作完畢后，相關工作人員要對樣品進行搖勻處理，將搖勻后的樣品加入微波消解儀中去，對樣品的消解時間、壓力以及溫度等情況進行全面觀察與描述。在實現消解反應后，需要等待其自然冷卻狀態，將其導入色管之中，從而有效確定被測樣品中所含有的微量元素。

1.3 檢測方式

在對鐵、錳、鋅、銅等元素進行檢測時，可以利用火焰原子吸收法。在使用該種方式前，需要先進入空白值檢測狀態，緊接著沿著標準液、空白對照液以及樣品的順序來開展相應的檢測工作。在對鉛、鎘等相關元素進行一定檢驗工作時，可以利用石墨爐原子吸收方式，還要分別掌握二者的灰化溫度及原子化溫度。在對汞、砷等元素進行檢測時，可以全面應用原子熒光光譜法。但是，在對砷元素開展相應的檢測工作前，需要將硫脲與抗壞血酸溶液進行均勻混合，并制成混合溶液，確保混合溶液滿足5 mL的要求，并將其倒入在樣品液以及標準液中。對于標準液來說，需要利用4%的硝酸來幫助其實現定容。此外，相關工作人員還要充分掌握砷的負高壓、燈電流及載氣流量。

2 結果

2.1 微波反應模式

由于食品中主要含有有機物，因此可以利用有機物以及無機物的反應模式，其中最為主要的就是溫度與時間的有效控制。在實現微波反應前，需要全面參照食品的具體類型來對目標溫度值進行設置，進而通過升溫速率來實現發射功率以及時間等相關參數的有效控制。此外，還要對反應升壓曲線進行仔細觀察，以便確定出臨界點以及反映程度變化狀況，最終有利于最佳微波反應條件的有效確定。

2.2 消解試劑用量及取樣量

本文消解食品樣品為0.3 g的全脂奶粉，并依照由高到低的順序來將純硝酸置入其中，緊接著按照相反的順序來將30%過氧化氫注入其中，由于消解試劑不同，其產生的效果也會變得不同起來。其中，注入的硝酸容量為1.0 mL、30%過氧化氫容量為0.3 mL。當樣品完全消解后，其壓力也會變得更加穩定起來，在開展該項實驗前，需要保證試劑含量以及樣品質量足夠準確，從而得出更加準確的結果。

3 討論

在利用食品理化檢驗中樣品前處理方式時，對微量元素進行全面檢測，其中最為主要的方式即為電熱板加熱加酸消化處理和微波消解技術。這兩種技術既具備優勢又具備不足之處，其中電加熱加酸消化技術較為浪費時間，對環境污染程度較大，采用微波消解技術雖然較為便捷，污染程度較小，但是取樣量、試劑量等相關參數不好控制，最終導致實驗結果不夠準確。與此同時，在利用微波消解技術時，需要根據實際情況來確定相應的微波反應模式以及消解體系、試劑量，從而防止砷、汞等易揮發元素出現損失問題。