氣相色譜法在糧油檢測應用中應注意的事項

□ 馮儒海 廣西創衡檢測技術有限公司

1 氣相色譜法原理

混合物中各組分在兩相間（固定相和流動相）進行分配，當流動相中所含混合物經過固定相時，就會與固定相發生作用。由于各組分在性質和結構上存在差異，與固定相發生的作用大小、強弱也有差異，因此，在同一推動力作用下，不同組分在固定相中滯留時間長短不一，從而按先后次序從固定相中流出。氣相色譜法中流動相為氣體，主要是氫氣和氮氣兩種。根據流出的各物質的量的大小判斷優劣。

糧油作為日常生活中必備的生活材料，其質量安全受到消費者與食品監管局的廣泛關注，糧油生產企業對糧油出廠的檢測必不可少。氣相色譜法作為技術上較為成熟的糧油檢測方法，為大多檢測機構所采用。下面本文著重介紹氣相色譜法在糧油檢測過程中需要注意的事項。

2 標準溶液與樣品預處理注意事項

2.1 標準溶液配制注意事項

按照GB9722-2006標準的氣相色譜法操作配制用于檢測的標準溶液。標準溶液的配制需要注意幾個方面：一是注意選取標準溶質是否具有代表性；二是選取的標準溶質是否色譜純真、性質穩定、不易揮發；三是配制完畢的標準溶液存放于棕色試劑瓶中，置于低溫環境下，現用現配，不能長時間存放；四是配制標準溶液過程中注意滴定管需要單一使用，一支滴定管不能吸取兩種或兩種以上的液體；五是標準溶液配制好后應避光放置，使用過程中不得有強光照射。

2.2 樣品預處理注意事項

樣品選取按照規定的方法進行選擇，選取時，應當充分混合樣品再進行取樣，取樣完畢后，樣品盡快交于檢驗室。對于油脂類物質，在空氣中不易發生質變，送檢時限稍微比其余相態的物質長。對于糧油的原料，要求送檢的時間越短越好。另外，在樣品選取過程中，應當避免選取的容器混合使用的情況，待測樣品必須保證純度。同時，需要注意稱量過程中天平的靈敏度的選擇，根據選取物質的不同合理選擇稱量器材，如食用油、糧油的選取只需用一般精確度的天平，小麥粉末需要用分析天平進行稱量。

2.3 氣相色譜儀使用注意事項

首先，對氣相色譜儀器裝置進行確認，使用前檢查裝置是否完好，如儀器有無缺損、氣瓶中氣體是否充足、填充柱是否具有配套的卡套密封和墊片密封、色譜柱兩頭是否用棉團塞好等。其次，使用過程中，注意充入氣體的比例，規范地充入氣體，送檢樣品。最后，判斷TCD檢驗器與FID（氫火焰離子化檢測器）檢驗器是否正常工作。

3 糧油檢測操作注意事項

氣相色譜法中主要利用物質的沸點、吸附性和極性的差異實現混合物質的分離，這是一種定性分析的方法。對糧油的檢測過程中需要設備數據有：關鍵檢測儀器FID，填充柱1.55～2 m，5%～10% SE-30固定液白色單體；氣化室溫度，180～230 ℃；檢測器溫度，190 ～ 240 ℃；柱溫，150～200 ℃；氮氣流速，40～60 mL/min。

由于氣相色譜法的操作涉及微量注射器的使用，對其操作要求稍微精細。在進行糧油檢測操作中，注意流動相的氣體流速與流量，糧油或其他原料通過注射器送入時，調整流速，使儀器達到最佳狀態；送檢時輕輕推動注射器，保持勻速送入樣品，送檢結束后，靜置幾分鐘后再進行數據記錄。使用完畢，應將相關器具進行清洗，玻璃儀器的清洗標準為管壁水滴不成股流下，不聚集在一起，水滴分散均勻，最后將儀器放歸原位，收整樣品。

4 結語

實際上，檢測糧油的方法有多種，如物理分析法、皂化法、紅外光譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜法等。氣相色譜法在糧油的檢驗上運用頗多的原因是其技術水平成熟，檢測結果可靠性和檢測成本低的優點在各種糧油檢測方法中脫穎而出。在應用上，應當把握住每個檢測步驟的規范，嚴格按照流程進行操作，減少人為帶來的誤差。同時，在糧油檢測完畢后，對氣相色譜儀器的清潔要徹底，延長產品使用壽命，使其保持在最佳狀態，方便以后再進行檢測。目前，糧油檢測多用定性分析，定量分析的方法使用較少。近年來，食品安全問題日益尖銳，各種劣質糧油、糧油中添加礦物油等食品安全事件的報道越來越多，消費者對食物產品的品質信用度降低，相關部門嚴格對上市糧油進行抽查，將不合格的油品下架，同時盡快完善定性分析與定量分析方法并加入檢查標準，完善規章制度，健全糧食質量的檢測體系，杜絕劣質的糧油流入市場。