樣品前處理技術(shù)結(jié)合高效液相色譜技術(shù)在食品安全檢驗中的應(yīng)用

□ 姜子健 毛瑞琦 劉 欣 濰坊市食品藥品檢驗檢測中心

作為當今社會的熱點，食品安全不僅與人體的健康密切相關(guān)，并且還會對國民經(jīng)濟和社會的發(fā)展造成一定影響。控制食品安全的前提條件在于食品檢驗，在食品檢測階段，應(yīng)先處理樣品以排除基本干擾，基于對照組制備任務(wù)的完成，從而綜合采用定性定量方法，應(yīng)用高效液相色譜技術(shù)對待測組進行檢測，基于對食品的精準檢驗，進而為食品質(zhì)量、人們的飲食安全提供有力保障。

1 樣品前處理技術(shù)

在樣品制備階段，采用分解或溶解的方法萃取、凈化、濃縮待測樣品以消除基體的干擾，為實驗提供樣品對照組的過程即為樣品前處理。由于該項技術(shù)是以提升被測組的精準度為目的，因此在實踐操作階段，應(yīng)采用合理方法，進而徹底清除雜質(zhì)并規(guī)避新雜質(zhì)的引入。

根據(jù)樣品形態(tài)，可將傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)劃分為氣體、液體、固體樣品前處理技術(shù)三大類別。也可依照待測樣品的結(jié)構(gòu)劃分為有機、無機污染物樣品前處理技術(shù)。在科技不斷發(fā)展的形勢下，濁點萃取法等技術(shù)均被普遍應(yīng)用于食品檢測[1]。

2 高效液相色譜技術(shù)

作為色譜分析中最為常見的方法，高效液相色譜技術(shù)是在氣相色譜、經(jīng)典液相色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的，該技術(shù)常被用于物質(zhì)的定性定量分析中，也被叫做現(xiàn)代液相色譜技術(shù)。

基于經(jīng)典液相色譜法與氣相色譜法發(fā)展而來的高效液相色譜技術(shù)具備多重優(yōu)勢，如檢測范圍廣、較為靈敏、分辨率高等。相較于氣相色譜法，液相色譜不會因檢測樣品的穩(wěn)定性以及揮發(fā)性而受限，并且可在室溫下進行分析。憑借著操作自動化、檢測的靈敏性等優(yōu)點，高效液相色譜技術(shù)已發(fā)展為當代化學(xué)分離分析的核心手段。

3 樣品前處理技術(shù)與高效液相色譜技術(shù)結(jié)合

3.1 在食品安全檢驗中的實踐應(yīng)用

在測定飲料中的赤蘚紅時，應(yīng)采用濁點萃取結(jié)合高效液相色譜技術(shù)進行檢測。

3.1.1 實驗基礎(chǔ)

作為一種人工合成色素，赤蘚紅能夠改善食物色澤。依照相關(guān)規(guī)定，在食品中，這一成分的最大添加量為0.05 mg/kg。本實驗采用濁點萃取方法，即將水溶液加熱至一定溫度時，通過表面活性劑的分離進而實現(xiàn)待測溶液的分離提純，在此基礎(chǔ)上采用高效液相色技術(shù)進行定量分析。

3.1.2 實驗方法

在15 mL離心管中加入10 mL待測溶液，并加入緩沖溶液以及一定濃度的適量TritonX-114溶液，經(jīng)超聲、加熱后進行離心處理，隨后取出離析生成的水相，添加100 μL甲醇溶液以降低黏性，從中取出20 μL進行后續(xù)檢測。采用流動相為65∶35的甲醇∶0.01 mol/L的乙酸銨溶液以0.45 μm的濾膜、40 ℃的溫度、520 nm的檢測波長在高效液相色譜儀中運行12 min。

3.1.3 結(jié)果討論

結(jié)合表面活性劑溶液濃度以及體積變化進行反復(fù)試驗，其中ER是指在濃度不變的情況下，赤蘚紅待測溶液中赤蘚紅的峰面積與標準赤蘚紅溶液峰面積之比，即赤蘚紅的萃取回收率。經(jīng)實驗得知，在TritonX-114溶液體積為1 mL、濃度為4%的情況下，ER值均最大。對于前者，體積過大或過小都會降低萃取效果。對于后者，如繼續(xù)增加濃度會導(dǎo)致萃取效率下降。

3.2 固相微萃取結(jié)合

針對水體中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留物質(zhì)采用高效液相色譜技術(shù)進行測定。

3.2.1 實驗基礎(chǔ)

氨基甲酸酯類農(nóng)藥因殺蟲效果顯著而被普遍應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，但用量過度則會殘留于蔬菜上，更有甚者造成水體污染，進而危害人類健康。采用固相微萃取法能夠在無需使用溶劑的情況下，便捷地對待測樣品進行樣品前處理，因此該方法對于野外樣品的采集研究而言，極其適用。本試驗旨在對西維因進行檢測，其含量在0.5～25.0 μg/L時表明水性良好。

3.2.2 實驗方法

在甲醇流動相中對待測溶液處理120 min，風干2 min去除表層甲醇以備使用。經(jīng)預(yù)處理后，取4 mL的待測溶液進行攪拌萃取處理。并以流動相為50∶50的乙腈∶水，檢測波長220 nm、過0.45 μm濾膜、流速為1 mL/min、在高效液相色譜儀中進行分析測定。

3.2.2 結(jié)果討論

在萃取時間少于1 h的情況下，隨著時間的延長，萃取效率也會增加，萃取時間應(yīng)以半小時為宜進而為靈敏度、萃取效果提供有力保障。

4 結(jié)語

高效液相色譜技術(shù)的應(yīng)用有助于對各類需檢測物質(zhì)的含量進行精準檢測，能幫助人們更好地篩選安全食品，有效規(guī)避不良食品對人體健康所造成的危害。在食品安全領(lǐng)域，高效液相色譜技術(shù)是人類取得的重大突破。隨著該項技術(shù)的不斷改善，未來食品安全檢測將邁向新高度。