氣相色譜法測定高純四氟化碳中三氟化氮雜質的方法

許軍州，夏致遠，孫 猛，金向華

(蘇州金宏氣體股份有限公司，江蘇 蘇州 相城 215131)

0 引 言

四氟化碳這種含氟有機化合物作為蝕刻二氧化硅和氮化硅這樣的介質材料已成熟運用多年，也是目前微電子工業中用量最大的等離子蝕刻氣體。其混合氣體即四氟化碳和氧氣的混合、與氫的混合均在硅系列、薄膜蝕刻領域廣泛應用。同時在低溫下可作為低溫流體用，也在制冷、氣體絕緣、氟化劑、表面處理劑和激光氣體泄漏檢驗劑有一定的應用空間。

四氟化碳的廣泛應用，其產品質量要求也相應的較為明確、規范。目前行業內較為成熟的分析方法主要檢測四氟化碳中的氧(O2)、氮(N2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、六氟化硫(SF6)、水分(H2O)、氟化物(以HF計)和氟碳化合物雜質。氟碳化合物一般含有六氟乙烷(C2F6)、八氟丙烷(C3F8)和氟甲烷(CHmFn)。正常情況通過配備有PDD檢測器的氣相色譜加上中心切割都能夠完成全部雜質的定性和定量，作為不活潑氣體四氟化碳的水分分析也較為簡單常規。目前伴隨著四氟化碳出口量的增加，客戶對雜質的要求也越來越全面，越來越嚴格。三氟化氮(NF3)這種隱形雜質作為最新的指標規格也出現在書面要求中。

追溯四氟化碳合成工藝所知，碳氟合成工藝是目前應用較為成熟廣泛的方法，在電解氟化氫及合成反應中，水分及空氣的影響會涉及到副產物三氟化氮的生成，在提純工藝中，一般為吸附精餾法提高四氟化碳的純度，而兩者沸點相差只有1℃，所以在提純工藝上也是較難去除。……