氫中微量氧的測定—電子捕獲氣相色譜法

孫宇田，常 俠

(1. 大連育明高級中學，遼寧 大連 沙河口 楊樹街 70號 116023；2. 中昊光明化工研究設計院有限公司，遼寧 大連 甘井子 甘北路 34號 116031)

0 引言

氫是一種無色無臭可燃氣體。相對密度(0℃，空氣=1)0.06960，0.08342 kg/m3(21.1℃，101.3 kPa)，沸點-252.8℃。在空氣中的可燃限4.0%～75.0%(體積分數)。自燃溫度571.2℃。

氫是一種主要的工業原料，也是非常重要的工業氣體和特種氣體，在石油化工、電子工業、冶金工業、食品加工、浮法玻璃、精細有機合成、航空航天等方面有著廣泛的應用，氫也是一種理想的二次能源。

氫特別是高純度氫在應用中對氧含量的控制尤為必要，尤其在電子工業、航空航天等方面的應用上氧含量的控制要求低至百萬分之一，在某些研究領域甚至有更高的要求。例如純氫、高純氫、超純氫[1]、電子工業用氣體氫[2]中都對氧含量給出了明確的限制。因此，氫中氧含量的檢測方法一直為廣大分析工作者關注，目前常用的氧含量的檢測方法有電化學法[3]、氦離子化氣相色譜法[4]、熱傳導氣相色譜法。電化學法屬于專用的氧分析儀，適合于氫中氧含量的測定，但不足之處是用氣量大(一般流速不低于500 mL/min)，一般分析用時稍長，在線分析優勢明顯。氦離子化氣相色譜法由于具有較高的靈敏度和良好的氣路設計，在痕量分析方面有著很大的優勢，可以完成10-8～10-6氫中氧含量的檢測，但很難實現氧、氬的分離，因此測定出的結果是氧加氬的總量，無法單獨給出氧的準確含量。熱傳導氣相色譜法同氦離子化氣相色譜法一樣屬于通用性檢測器，可以實現10-6～10-2氫中氧含量的檢測，但缺點也是氧、氬不能有效分離。……